自动电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量

目的:建立碳酸氢钠中氯化物含量的自动电位滴定测定方法。方法 :样品用去离子水溶解后,用硝酸银标准溶液为滴定液,用自动电位滴定仪测定氯化物含量。结果:电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量的检出限为0. 8mg/L,定量限为3. 2mg/L;加标回收率在96.8%～105. 4%之间;重复性精密度RSD为0. 024%(n=7);样品溶液酸碱度对测定结果无影响。结论:本方法安全环保、准确、便捷,可用于碳酸氢钠中氯化物含量的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定天然橡胶中的氮含量

建立氧弹燃烧-离子色谱法测定天然橡胶(NR)中氮含量的方法。NR样品经氧弹燃烧分解,将总氮转化为二氧化氮,经吸收液转化为硝酸根离子,采用离子色谱外标法测定溶液中硝酸根离子的浓度,最后计算氮含量。试验条件:氧气压力2~3 MPa,充氧时间3~4min,吸收液20mL 0.1mol·L-1的氢氧化钾水溶液。色谱工作条件:淋洗液4.5mmol·L-1碳酸钠/1.4mmol·L-1碳酸氢钠混合液,流速1.0mL·min-1,进样量10μL。标准曲线线性相关因数为0.999 9,测定结果的相对标准偏差小于0.5%。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定天然橡胶中的氮含量

建立氧弹燃烧-离子色谱法测定天然橡胶（NR）中氮含量的方法。NR样品经氧弹燃烧分解,将总氮转化为二氧化氮,经吸收液转化为硝酸根离子,采用离子色谱外标法测定溶液中硝酸根离子的浓度,最后计算氮含量。试验条件：氧气压力　2～3 MPa,充氧时间　3～4 min,吸收液　20 mL 0.1 mol·L^-1的氢氧化钾水溶液。色谱工作条件：淋洗液　4.5 mmol·L^-1碳酸钠/1.4 mmol·L^-1碳酸氢钠混合液,流速　1.0 mL·min^-1,进样量　10 μL。标准曲线线性相关因数为0.999 9,测定结果的相对标准偏差小于0.5%。     

用测煤发热量氧弹洗液来测定煤中全硫量

以热量计测定煤的发热量中,用过氧化氢溶液代替蒸馏水来吸收在氧弹中燃烧生成硫的氧化物,洗出的氧弹液经中和滴定后,再用乙二胺四乙酸二钠—镁溶液滴定法测定煤中全硫量,其结果与默量法接近,所需时间比里量法短,对发热量结果影响不大。     

自动电位滴定仪测定循环液中碱度

目的:本着提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定循环液中碱度(KHCO3)的自动电位滴定法。方法:5 m L样品中加入50 m L无二氧化碳水,使用0.5059 mol/L盐酸标准溶液进行自动电位滴定,当p H=4.2到达滴定终点,根据消耗盐酸标准溶液体积测定循环液中KHCO3的含量。结论:与用于循环液中KHCO3含量测定的手动滴定比较,自动电位滴定法具有样品用量少、仪器操作简单、终点判断准确,灵敏度高、测量数据准确,适合硫磺回收循环液中KHCO3含量的检测。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定塑胶中卤素

采用氧弹燃烧法处理塑胶类样品,对实验条件进行探索得到优化后的实验条件,即样品称重约0.3 g,充入1.8 MPa氧气,纯水作为吸收液(针对低浓度样品),冰水冷却,冷却过程中振荡氧弹,45 min后,泄压并进行尾气吸收。经离子色谱测试,卤素的回收率可达到97%～98%(RSD=1.2%～2.1%)。并计算了整个检测方法的检出限(S/N=3),Cl-的MDL为9 mg/kg,Br-的MDL为18 mg/kg。     

生物质电厂燃料中氯氟含量测定样品前处理方法对比研究

本文对比研究了高温燃烧水解法、氧弹燃烧法、碱熔法和超声法提取固体生物质燃料中氯、氟,选择氧弹燃烧法作为样品中氯、氟提取首选方法。通过对氧弹燃烧法试验条件研究,结果表明在2.8 Mpa氧气压力下燃烧分解生物质样品,超纯水作为吸收液,吸收液作用时间25 min条件下,样品中氯、氟含量提取率高。结论:氧弹燃烧法作为样品处理方法操作简单,样品无损失,配合离子色谱可以实现固体生物质燃料中氯、氟含量准确测定。     

用测煤发热量氧弹洗液来测定煤中全硫量

以热量计测定煤的发热量中，用过氧化氢溶液代替蒸馏水来吸收在氧弹中燃烧生成硫的氧化物，洗出的氧弹液经中和滴定后，再用ＥＤＴＡ滴定法测定煤中全硫。其结果与重量法接近，所需时间比重量法短，对发热量结果影响不大。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定橡胶中的氯、溴含量

研究氧弹燃烧-离子色谱法测定橡胶中的氯、溴含量。确定试验条件如下:氧气压力2.0～3.0MPa;吸收液20mL 0.04mol·L-1的氢氧化钾水溶液;淋洗液8mmol·L-1的氢氧化钾水溶液,流速1.0mL·min-1;进样量10μL。所得Cl-和Br-标准曲线的线性相关因数均为0.999 9;加标回收率为97%～105%,相对标准偏差小于1.5%。该方法灵敏度高、重复性好、操作简单且环保。     

氧弹燃烧—离子色谱测定桑树中枝,叶,果实氟、氮、氯、硫的含量

本实验通过氧弹燃烧法分别对桑树中枝,叶,果实进行燃烧,用过氧化氢碱性水溶液进行吸收,利用离子色谱法对样品中F~-,Cl~-,NO_3~-,NO_2~-,SO_4~(2-)的含量进行分析测定。     

库仑滴定法标定硫代硫酸钠标准溶液

利用恒电流库仑滴定法电生碘对Na2S2O3标准溶液浓度进行了测定;选择1.0 mol/L KI-1.0 mol/L H3PO4（1︰1）溶液混合液作为电解液,电解过程中产生的滴定剂I2与Na2S2O3发生氧化还原反应,滴定终点采用死停终点法控制;该方法测定Na2S2O3结果与常规滴定分析法相吻合,精密度达到0.1%;该方法具有快速,更准确的优点,在化工生产及分析检验工作可代替常规滴定分析用于Na2S2O3标准标准溶液浓度的测定。     

A new rapid titration method for determining the halogen ratio of Wijs solution and of iodine monochloride

The free iodine in Wijs solution is titrated directly, in strong hydrochloric acid solution, with standard potassium iodate solution. From this titration and the usual sodium thiosulfate titration for total halogen, the iodine/chlorine ratio is calculated. Results agree closely with those obtained by the longer chlorine-water method of Lopes. The halogen ratio of reagent grade iodine monochloride, a convenient material from which to prepare Wijs reagent directly, is also determined by the new titration method.     

电位滴定法测定过氧化氢溶液中的过氧化氢含量

利用自动电位滴定仪测定过氧化氢溶液中的过氧化氢含量,研究了仪器的最佳操作条件及方法的准确度和精密度.结果表明:采用电位滴定法,在自动电位滴定仪自动找终点、等量滴定及搅拌速率为8 r/s的条件下测定过氧化氢溶液中的过氧化氢含量,其相对误差为0.10％,相对标准偏差为0.39％,测定1个试样耗时为683 s左右;在电位滴定...     

环氧丁羟环氧值测定方法的研究

研究了在盐酸-四氢呋喃介质中,以酚酞-乙醇作指示剂,氢氧化钠溶液返滴法测定环氧丁羟(EHTPB)的环氧值的方法,考察了反应时间、反应温度、反应介质、指示剂对结果的影响.最终确定了在常温下,EHTPB样品在盐酸-四氢呋喃[V(盐酸):V(四氢呋喃)=1:40]介质中搅拌溶解后静置30 min,以10 g/L酚酞-乙醇作指...     

稀土顺丁橡胶中试生产废水钕含量测定方法研究

采用吸光光度法测定钕,其测定条件：最大吸收波长λ=674 nm,加入顺序为Nd3＋标液→CPAⅢ→缓冲溶液,ρ（Nd3＋）测量上限=2.0 mg/L,0.500 g/L CPAⅢ无水乙醇溶液加入量=3.0 mL,pH=2.0盐酸-甘氨酸缓冲溶液加入量=9.0 mL。标准曲线的斜率=0.428 2,回收率介于97.50%～102.4%,满足回收率≤±5%要求。中试水样常规分析表明ρ（Ca2＋）=10.85 mg/L。使用Origin拟合,得到Ca2＋存在时测定钕的修正方程。此式适用于ρ（Ca2＋）为0～20 mg/L。经测定,水样中含钕=3.35 mg/L,属于微量级。     

电位滴定法测定MMA—MAA—nBA共聚物中羧基含量

本文提供了以电位滴定法测定ＭＭＡ－ＭＡＡ－ｎＢＡ共聚物中羧基含量的方法。待测试液中聚合物的适宜的浓度范围为０．５－５０ｇ／Ｌ。对滴定剂，溶剂，试样处理，温度等影响测试的因素进行了讨论，提出了适宜的控制条件。本方法测试误差〈５％。     

非水滴定法定量测定己二胺盐酸盐

建立了测定己二胺盐酸盐含量的非水滴定法。以高纯度冰醋酸为溶剂,0.2%结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L高氯酸标准溶液滴定至己二胺盐酸盐溶液由紫色变为蓝色。分别采用电位滴定与指示剂两种指示终点的方法。结果表明:2种指示终点的方法无显著差异,相对平均偏差为0.047%～0.070%。该方法操作简单、准确可靠、滴定终点突跃明显,重现性好。     

碳化液中石油助长剂活性组份的测定研究

研究了测定碳化液中石油助长剂活性组份含量的方法——酸碱滴定法的测定条件和干扰因素 ;确定了石油助长剂活性组份为一元弱酸盐 ,测得了对应的一元弱酸的离解常数和用强碱滴定时的等当点。当取样量为5 0 m L,碳化液中石油助长剂活性组份的含量为 85 mg· L- 1左右时 ,酸碱滴定法的标准偏差为 4mg· L- 1左右 ,变异系数不大于 5 % ;加标量为 1至 2倍时 ,回收率为 80 %左右     

黄磷炉渣中氧化钙测定方法的探讨

建立了EDTA容量法直接测定黄磷炉渣中氧化钙含量,该方法简便、快捷、易掌握。试样经稀盐酸溶液(0.5mol/L)浸提,采用不同的掩蔽剂消除金属离子的干扰,使滴定终点更加明锐、清晰。实验结果表明,该方法的加标回收率在98.0%～100.2%之间,标准差S为0.094,准确度、精密度较高,适用于企业的分析需要。     

袁河新余市区段水中COD_(Mn)的测定与分析

通过优选优化水中CODMn的测定方法与条件,得到了适合本地段水质测定的方法是酸性高锰酸钾法,其适宜的测定条件为:(1)样品处理应在采集后2 h内加入硫酸调pH2,且尽快检测;必要时应保存在0~5℃冷藏,并在48 h内完成测定。(2)KMnO4标准溶液和Na2C2O4标准溶液的浓度应在0.0095~0.0105 mol/L内。(3)应在沸水浴中加热,加热时间应从水浴沸腾时计,并控制为30±1 min。(4)加入(1+3)H2SO4的体积为水样体积的5%。(5)应调控K值为0.85~0.95。(6)滴定时,起滴温度应控制在85±3℃,滴定结束时,滴定体系温度不低于65℃。(7)滴定应在2±0.5 min内完成。(8)用光度滴定或电位滴定法确定终点。从测定结果可知袁河新余市区段水中CODMn值从2002年以来是呈总体逐年向好方向发展,但不同年份、不同取样点和不同季节下所测得的CODMn值绝大多数达不到GB 3838-2002的Ⅱ类水质标准,个别甚至为劣于Ⅴ类的水;文章分析了导致此现状的原因,并对存在的问题提出了一些解决对策。