国标法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的分析探讨

在参照GB/T 23495-2009指导学生进行豆浆中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量测定时,发现针对蛋白质含量较多的样品,方法存在一定的问题,通过更换不同的色谱柱和高效液相色谱仪及进行精密度实验等来重复验证,并分析原因,对方法进行了改进;建议在纯对照溶液中加入与样品溶液中相当比例的亚铁氰化钾、乙酸锌溶液,从而保证目标物质色谱峰保留时间不会漂移,确保结果的准确性,并且也提示标准GB/T 23495-2009应作出相应的修订。     

气相色谱法快速测量食品中苯甲酸、山梨酸含量

采用气相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸，通过对样品前处理过程的改进，以达到快速、准确地测定其含量的目的。     

HPLC测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的样品前处理

采用20%CuSO4沉淀蛋白,增大5倍NaOH的用量处理样品,按国标法通过HPLC测定了食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量。结果表明,改进的样品前处理方法使蛋白沉淀完全、溶液易过滤、过滤液清澈透明,可直接进样测定,对苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定准确可靠。     

肉制品中苯甲酸、山梨酸检测的前处理方法研究

依据苯甲酸、山梨酸易溶于水这一特性,用蒸馏水作为提取剂,将样品中的苯甲酸、山梨酸提取出来,然后选用适宜的蛋白沉淀剂去除提取液中的大量水溶性蛋白质。该方法经济、方便、快捷,是检测肉制品中苯甲酸、山梨酸较为理想的前处理方法。     

含乳饮料中糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量的HPLC法研究

采用HPLC测定含乳饮料中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠.首先在前处理中加入蛋白质沉淀剂沉淀蛋白质并用过滤膜过滤,然后将滤液进行HPLC测定(色谱条件:v甲醇:v乙酸铵=3:97,固定相ODS-C18,柱子4.6 (m(150 mm,流速1 mL/min,检测波长230 nm).试验结果准确可靠.     

葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量测定方法的研究

建立了测定葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量的高效液相色谱法.采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(30:70)为流动相,流速为1mL/min,UV230 nm检测.结果表明,此法有很好的重现性,分离速度快,线性范围宽,可用来准确分析葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量.所分析的3种葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量均符合标准.     

离子对色谱法测定含乳饮料中糖精钠、苯甲酸和山梨酸的含量

采用离子对色谱法．在Zorbax Eclipse XDB-C8柱上．以甲醇；水(38：62)内含0．02M的HAc-NaAc和0．005M的四丁基溴化饺作流动相，紫外230nm检测．快速测定含乳饮料中的糖精钠、苯甲酸和山梨酸的三种食品添加剂吉量．在试验浓度范围5-200mg／L内均呈良好线性．三种添加剂的检测限分别为5ng、4ng、4ng．样品的加标回收率为98．0％～107％．方法的相对标准偏差小于2．2％。     

高效液相色谱法测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量

采用液相色谱条件在波长230nm下，以0．02mol／L乙酸铵：甲醇（95：5）为流动相，快速测定饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜含量，样品处理简便快捷。方法添加标准回收率分别为99％、98％、97％、99％。本法与国家标准检验方法（GB／T5009．140—2003、GB／T5009．28—2003、GB／T5009-29—2003）比较，经配对t检验（P〉0．05）无显著性差异。     

高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。方法样品经称取、加热、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测波长为230nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.05~0.30 mg/mL、糖精钠在0.0025~0.0125mg/mL时,都具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的LOD分别为1.8、1.2、0.1g/kg,LOQ分别为5.4、3.6、0.3mg/kg。平均加标回收率为95.1%~96.4%,RSD为2.6%~3.8%。50份黄酒样品中,苯甲酸检出有19份,检出率为38.0%,检测结果范围为0.0025~1.48g/kg;山梨酸检出有6份,检出率为12.0%,检测结果范围为0.028~0.44g/kg;糖精钠检出有24份,检出率为48.0%,检测结果范围为0.005~0.73g/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测要求。     

食品中苯甲酸和山梨酸检测样品前处理方法研究进展

近年来,国内的食品安全问题越来越受到重视,有关食品中苯甲酸和山梨酸等防腐剂检测的报道层出不穷。苯甲酸和山梨酸的检测方法一般为气相色谱法和液相色谱法,而样品前处理方法则普遍较复杂,且直接影响着处理过程中防腐剂的提取率,在很大程度上影响着检测结果,同时也决定了整个检测过程的复杂程度、时间及成本。传统前处理方法一般包括稀释进样、超声提取,虽然操作简单,但适用范围狭窄,不能起到彻底除杂的效果;而固相微萃取、液相微萃取、分散萃取等方法则属于较新颖的方法,能够在净化样品的基础上,提取出目标防腐剂,为样品前处理的方法提供了新思路。并对2014年之前检测食品中苯甲酸和山梨酸的文献中提到的样品前处理方法进行了汇总和分析。     

乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测方法的研究

通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质和脂肪后,用高效液相色谱法,由紫外检测器同时测定牛乳中苯甲酸、山梨酸和糖精钠。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回收率分别为93.1%～100.6%、98.3%～101.8%和97.9%～103.0%,精密度分别为0.78%、1.15%和1.51%。本方法的主要特点为适用面广、操作快捷、精密度高、重现性好。     

配制酒中的苯甲酸和山梨酸的快速测定

采用高效液相色谱法建立了快速分析配制酒中苯甲酸和山梨酸的方法。最佳色谱条件为：柱温25℃,流动相体系为甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液体积比20＋80,流速1 mL/min。此方法快捷可靠,精密度高,适用于大量样品的快速测定。     

高效液相色谱法测定油浸酱菜中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了含油食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱分析法。样品以乙腈 /水提取 ,正己烷去酯 ,浓缩乙腈层 ,经SPE C18净化 ,Nova ParkC18(3 9× 3 0 0mm ,4μm) ,甲醇 +乙酸胺 (5 % +95 % )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,流速为 1 0mL/min进行分离 ,用紫外检测器 (UV)进行检测 ,检测波长为 2 3 0nm。回收率在 89 7%～ 1 0 5 2 % ,相对标准偏差为 2 1 %～ 5 8% ,最低检测限为 2ng。     

高效液相色谱法同时测定水产加工品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠

采用高效液相色谱法同时测定水产品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠,实验采用铁氰化钾和乙酸锌作沉淀剂,取得了良好的净化效果。拥有较好的线性关系,最低检出限都为0.5mg/kg,平均回收率为92.7%～106.5%。     

高效液相色谱法同时测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

目的:建立一种前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好的月饼样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测方法.方法:采用反相色谱法同时测定月饼样品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量.氢氧化钠溶液和硫酸锌作为沉淀剂,Symmetry C1s柱(250mm × 4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,乙酸盐缓冲溶液-甲醇(体积比90:10)作为流动相,二级管阵列检测器进行检测.结果:检测波长选择230nm:样品加标回收率为92.4%～103.0%;苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测限都为0.5mg/kg.结论:该方法可用于月饼中防腐剂的检测.     

高效液相色谱法测定山楂制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

对液相色谱法测定山楂片中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS-C<,18>型(150mmx4.6mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(体积比5:95),流速为1.0 mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230nm.该方法测定结果的相对标准偏差小于2%(n=4),平均回收率大于90%,该法满足实验要求.     

高效液相色谱法测定饮料中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱-示差折光检测器法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的分析方法,考察了流动相配比、缓冲溶液的浓度、柱温、检测器的温度及灵敏度设置对测定的影响,确定了最佳色谱条件:Novo pak-C18柱,示差折光检测器(RID),流动相为甲醇-0.010mol/L乙酸铵溶液(3:97,V/V),等度洗脱方式,柱温及RID检测器温度30℃,RID检测器灵敏度设置64.结果显示,线性范围为2.0～200μg/ml,相关系数为0.9995～0.9999,检出限依次为0.2、0.2、0.2、1.3μg/ml,相对标准偏差2.1%～3.5%,平均回收率89.0%～104.5%,实现了min内对碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的同时测定.     

比光谱导数法同时测定食品中苯甲酸和糖精钠的含量

苯甲酸和糖精钠的吸收光谱重叠严重 ,本文建立了用比光谱导数法同时测定食品中两者含量的方法。结果表明 ,在不需要进行分离和掩蔽的条件下 ,可直接测定苯甲酸和糖精钠的含量 ,采用 2 4 5nm和 2 55nm分别作为两者的测量波长 ,其浓度分别在 0～ 90 μg/mL和0～ 10 0 μg/mL之内符合线性关系 ,回归的相关系数r均达 0 999以上。 5种食品中的苯甲酸和糖精钠含量测定的回收率分别为 97 7%～ 10 0 2 %和 10 1 2 %～ 10 4 4 % ,精密度 (测定 5次 )分别为 0 8%～ 4 9%和 0 9%～ 3 7%。此外 ,本文还讨论了波长、共存物、求导间隔等影响测定的因素 ,优化了测量条件。     

葡萄酒中糖精钠、甜蜜素和柠檬酸的测定

介绍了用高效液相色谱法测定葡萄酒中糖精钠、甜蜜素和柠檬酸的原理和具体方法.     

高效液相色谱法快速检测食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

对于数量较为庞大的检验检测工作来说,建立安赛蜜、苯甲酸、糖精钠和山梨酸4种食品添加剂的快速检测条件。方法采用色谱柱:AgilentZORBAX 300SB—C18(150mm×4.6mm×5μm);流动相:甲醇+乙酸铵(每升加入550μL乙酸铵,浓度0.02mol/L)(10:90);流速1mL/L;进样量10.0μL;紫外检测波长230nm;柱温30℃。该方法条件稳定。且前处理简单,准确度高,分析时间短,适合大量样品的直接检测。