ICP-OES法测定彩泥中17种可迁移元素及其不确定度评定

建立了一种检测彩泥中17种可迁移元素(砷、钡、镉、铬、铅、硒、铝、钴、铜、锰、镍、锶、锌、镓、铟、铊与铁)的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法,方法检出限为0.25 mg·kg~(-1)～1mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.09%～3.97%;测定彩泥中17种可迁移元素含量,对检验结果进行不确定度评定。     

气相色谱-质谱法检测药物中3种苯磺酸酯类基因毒性杂质

目的:建立药物(苯磺酸左旋氨氯地平片)中3种苯磺酸酯类基因毒性杂质(苯磺酸甲酯,苯磺酸乙酯,苯磺酸异丙酯)衍生顶空-气相色谱-质谱联用的检测方法。方法:样品经60℃,平衡30min后,顶空进样,经VFWAXms毛细管柱(30m×250μm×1.0μm)分离,质谱进行检测,内标法定量。结果:该方法3种苯磺酸酯类基因毒性杂质的分离效果较好。目标化合物的检出限在0.03～0.13mg·kg~(-1),定量限为0.14～0.25mg·kg~(-1)。在3.57～307.99ng·mL~(-1)的浓度范围内线性关系良好(r0.99)。3种苯磺酸酯在1.00、4.00和6.00mg·kg~(-1)浓度水平,平均回收率为103.32～109.89%,RSD为1.62～3.87%。结论:该方法灵敏度高,准确可靠,可应用于药物(苯磺酸左旋氨氯地平)中苯磺酸酯类基因毒性杂质含量的质量监控。     

铟替代部分锗对锰钴锗合金磁结构相变及磁热效应的影响

为研究铟替代部分锗对锰钴锗合金磁结构相变与磁热效应的影响,采用电弧熔炼方法制备了Mn_1Co_1Ge_1和Mn_1Co_1Ge_(0.99)In_(0.01)合金,研究了这两种合金的物相、相变和磁热效应,以及升、降温测试方式得到的Mn_1Co_1Ge_(0.99)In_(0.01)合金的磁化曲线。结果表明:铟替代部分锗后,合金中并未产生杂相,其相变特性由二级磁相变变为一级磁结构相变;Mn_1Co_1Ge_(0.99)In_(0.01)合金在不同的相变方向上具有不同的磁滞后行为;升温测试时,Mn_1Co_1Ge_(0.99)In_(0.01)合金在5,7T磁场强度下的磁熵变峰值分别为52.2,64.1J·kg~(-1)·K~(-1),降温测试时的磁熵变峰值分别为40.8,50.9J·kg~(-1)·K~(-1);升温测试时,Mn_1Co_1Ge_(0.99)In_(0.01)合金在7T磁场强度下的制冷能力为477J·kg~(-1),降温测试时为264.4J·kg~(-1)。     

戈舍瑞林联合比卡鲁胺间歇治疗对前列腺癌患者血清VEGF和miR-34a的影响

目的 :探讨戈舍瑞林联合比卡鲁胺间歇治疗对前列腺癌患者血管内皮生长因子(VEGF)和miR-34a的影响。方法 :选择2007年12月-2012年6月收治的晚期前列腺癌患者83例为研究对象,采用戈舍瑞林联合比卡鲁胺的间歇内分泌治疗,治疗9个月后评价疗效。测定治疗前后患者血清的VEGF和miR-34a。结果 :患者的前列腺体积和血清前列腺特异性抗原(PSA)在治疗后均有明显减少,与治疗前比较差异显著(P<0.01);前列腺体积变化率平均为36.4%,PSA抑制率为63.6%。治疗后患者血清VEGF均明显降低(P<0.01),治疗后血清miR-34a明显升高(P<0.01)。结论 :戈舍瑞林联合比卡鲁胺间歇内分泌治疗可以明显减少前列腺癌血清VEGF,提高miR-34a的表达。     

电热解-塞曼原子吸收光谱法快速测定南药中总汞

建立了热解-塞曼原子吸收光谱法测定南药中总汞的快速分析方法。样品冻干后,利用热解技术直接测定南药固体样品中的汞,并利用塞曼效应对杂质信号进行背景校正,提高了测量的灵敏度。方法检出限为0.96μg·kg~(-1),定量限为3.18μg·kg~(-1),线性范围为0~15ng,线性相关系数r~2=0.9999。对4种标准物质进行分析,相对标准偏差(RSD)为2.4%~4.7%,表明该方法具有较高的准确度和精密度。经对实际样品分析,8种南药样品汞含量为5.22~25.30μg·kg~(-1),加标回收率90.6%~106.6%,RSD为1.1%~5.7%,该测定结果与热分解齐化原子吸收光谱法和微波消解-ICP-MS的检测结果基本一致。该方法准确、可靠,定量限满足《中国药典》(2015版)中的汞限量要求,可用于南药质量控制。     

组织因子途径抑制物-2在正常宫颈、宫颈上皮内瘤变和宫颈癌中的表达

目的:探讨TFPI-2在正常宫颈、宫颈上皮内瘤变和宫颈癌组织中表达。方法:选取2013年1月—2015年12月本院诊治的宫颈癌患者45例、宫颈上皮内瘤变(CIN)患者45例以及正常宫颈组织45例的病理标本,采用免疫组化检测方法,测定3组标本中TFPI-2的表达情况,表达量与宫颈癌分期、分型、淋巴转移的关系。结果:正常宫颈患者、宫颈上皮内瘤变(CIN)患者、宫颈癌患者组织病理标本中TFPI-2的表达逐渐下降,3组间比较差异有统计学意义(P<0.05);宫颈癌中TFPI-2的表达与其FIGO分期和淋巴结转移有关,肿瘤越晚期,TFPI-2的表达越低(P<0.05);但是与其病理分类和分化程度无关(P>0.05)。结论:TFPI-2的表达在宫颈癌患者中显著降低,其含量降低可能是导致宫颈癌发生的原因之一。     

不同冷轧退火工艺下薄带连铸无取向硅钢的组织和磁性能

针对1.5 mm厚双辊薄带连铸Fe-1.3%Si无取向硅钢铸带在不同变形量(56.7%,66.7%,76.7%)下进行冷轧,之后再在不同温度(800,850,900,950℃)和时间(1,3,5,7min)下进行退火处理,研究了硅钢的显微组织、析出相和磁性能。结果表明:在退火过程中钢中的析出物以MnS为主,其尺寸主要在30~40nm之间,对晶粒的钉扎作用较为明显;退火硅钢的磁感B50稳定在1.77~1.80T;随着变形量从56.7%增大到76.7%,再结晶晶粒明显细化,退火硅钢的铁损P_(15/50)从5.54 W·kg~(-1)下降到4.23 W·kg~(-1);变形量为66.7%的硅钢在900℃退火5min后,再结晶晶粒较大,硅钢的磁性能最优,P_(15/50)约为4.54 W·kg~(-1)。     

复杂电磁条件下不同取向硅钢的铁损性能

在不同谐波次数(3,5,7次)、谐波含量(10%,30%,50%,70%)和不同直流偏磁磁场(5~120A·m~(-1))下测试了不同取向硅钢的铁损,分析了谐波和直流偏磁对铁损的影响。结果表明:试验硅钢的铁损均随谐波次数及含量的增加而增大,且与谐波次数呈线性关系;硅钢厚度越小,其铁损随谐波含量增加的幅度越小;直流偏磁对铁损的影响小于谐波的,铁损随直流偏磁磁场强度的增加而增大并最终趋于恒定;27K090硅钢在3次谐波、30%含量叠加30A·m~(-1)直流偏磁磁场下的铁损实测值为0.982 53 W·kg~(-1),大于单一谐波或直流偏磁磁场下的铁损之和(0.927 18 W·kg~(-1))。     

HPLC法同时测定磷酸哌喹有关物质与含量

目的:建立同时测定磷酸哌喹有关物质与含量的HPLC方法。方法:采用反相高效液相色谱法,测定磷酸哌喹有关物质与含量,并分别计算其杂质A~I的相对保留时间及校正因子。色谱条件:采用Welch Ultimate XBC18(100mm×4.6mm,3μm)柱,以0.1%三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,线性梯度洗脱。流速1.5ml·min~(-1),柱温35℃,检测波长240nm。结果:磷酸哌喹与其各杂质峰分离度良好;磷酸哌喹与杂质A~I在各自线性范围内线性关系良好(r=0.9999);磷酸哌喹,杂质A~I的检测限分别为3.4 ng·ml~(-1)、1.0 ng·ml~(-1)、4.9 ng·ml~(-1)、3.1 ng·ml~(-1)、1.4 ng·ml~(-1)、3.8 ng·ml~(-1)、1.7 ng·ml~(-1)、2.8 ng·ml~(-1)、1.9 ng·ml~(-1)、2.0 ng·ml~(-1);杂质A~I加样回收率在95.5%~99.4%之间,RSD(n=9)分别为2.8%、2.7%、1.9%、3.5%、1.8%、1.8%、1.8%、2.5%、1.1%;3批样品含量测定结果分别为99.9%,99.6%和99.8%。供试品溶液在24小时内稳定。结论:本方法灵敏度好,操作简便,结果准确,可作为磷酸哌喹的质量控制。     

煤化工灰水介质中304不锈钢的点蚀行为

通过电化学试验和浸泡试验,采用动电位扫描技术、交流阻抗技术、扫描电子显微镜分析等方法研究了304不锈钢在模拟煤化工灰水介质中的点蚀行为,探讨了Cl~-、SO_4~(2-)、pH对点蚀行为的影响。结果表明:在试验条件下,随着灰水介质中Cl~-含量的增加,试验钢的点蚀程度增大,当Cl~-质量分数为300mg·kg~(-1)时,点蚀程度最轻;随着灰水介质中SO_4~(2-)含量的增加,试验钢的点蚀程度降低,当SO_4~(2-)质量分数为2 000mg·kg~(-1)时,点蚀程度最轻;随着灰水介质pH的增大,试验钢的点蚀程度降低,当pH为10时,点蚀程度最轻。     

介入诊治对缺血性脑血管病患者血管内皮功能影响

目的 :观察介入诊治对缺血性脑血管病患者血管内皮功能的影响,并分析不同介入诊治方案与血管内皮损伤的关联性。方法 :选取作者2012年9月至2013年8月在北京宣武医院进修期间收治的135例缺血性脑血管病患者,按照其诊治方式,将接受数字减影血管造影(DSA)诊断的患者纳入诊断组(n=64),将接受DSA诊断联合经皮腔内血管成形和支架置入术(PTAS)治疗的患者纳入诊治组(n=71),并选取同期80名健康体检者,纳入正常组。检测正常组入组次日,诊断组、诊治组术前、术后即刻、术后24 h血浆内皮素-1(ET-1)、血管性血友病因子(v WF)、一氧化氮(NO)、血管内皮生长因子(VEGF)水平,并比较诊治组不同介入方案患者血管内皮功能指标变化。结果 :诊断组、诊治组各时期血浆ET-1、v WF均高于正常组,其NO、VEGF低于后者,差异有统计学意义(P<0.05);诊断组、诊治组患者术前血管内皮功能检测结果比较,差异无统计学意义(P>0.05);术后即刻诊断组、诊治组血浆ET-1、v WF均较术前升高,NO、VEGF较术前降低,诊治组变化更为明显,差异有统计学意义(P<0.05);诊断组术后24 h血管内皮功能恢复至术前水平,诊治组术后24 h血浆ET-1、NO、VEGF水平与术前比较,差异有统计学意义(P<0.05)。颅外支架置入患者,其术后即刻、术后24 h血浆ET-1水平低于颅内支架置入患者,差异有统计学意义(P<0.05)。结论 :缺血性脑血管病患者处于血管内皮功能损伤状态,DSA、PTAS等介入诊治手段进一步加剧血管内皮功能损伤,颅内支架置入导致损伤程度上升,术中应注意血管内皮的保护。     

磁共振在脑胶质母细胞瘤和单发脑转移瘤鉴别中的价值

目的:探讨动态增强MRI (DCE-MRI)和动态磁敏感对比增强MRI(DSC-MRI)扫描结果对脑胶质母细胞瘤及单发脑转移瘤术前鉴别诊断的应用价值。方法:选取2015年1月至2018年1月期间完善MRI检查,经病理学检查诊断为脑胶质母细胞瘤和单发脑转移瘤的58例患者,行肿瘤及瘤周区域的DSC-MRI扫描获得相对脑血容量值(rCBV)、瘤体信号强度的恢复百分比(PSR),行DCE-MRI扫描获得肿瘤瘤体的容积转运常数(K_(trans))、回流速率常数(K_(ep))、血管外细胞外容积分数(Ve),比较参数变化,对两种疾病的鉴别诊断价值进行分析。结果:DSC-MRI参数显示胶质母细胞瘤和脑转移瘤的瘤体位置的rCBV值比较差异无统计学意义(P>0.05),但胶质母细胞瘤瘤周位置的rCBV值显著高于脑转移瘤,同时胶质母细胞瘤的PSR水平显著高于脑转移瘤,差异均具有统计学意义(P<0.05)。DCE-MRI参数显示胶质母细胞瘤与单发脑转移瘤的瘤体部分的K_(trans)、K_(ep)、V_e值比较差均无统计学意义(P>0.05),但胶质母细胞瘤瘤周的K_(trans、K_(ep)、V_e值均显著高于单发脑转移瘤,差异均具有统计学意义(P<0.05)。结论:DSC-MRI检查中可通过瘤周区rCBV值及肿瘤实质区域PSR值对胶质母细胞瘤和单发脑转移瘤进行鉴别,DCE-MRI检查中则主要通过对肿瘤毛细血管通透性情况,区别二者血管屏障破坏程度进行鉴别。     

超高效液相色谱法测定浓缩饲料中维生素K_3含量的不确定度评定

试验采用超高效液相色谱法(UPLC)对浓缩饲料中维生素K_3的含量进行测试,并评估此试验的测量不确定度。浓缩饲料中的维生素K_3类饲料添加剂经三氯甲烷和碳酸钠溶液提取,转化为游离的甲萘醌,经C_(18)反相色谱柱分离,PDA检测器在251nm波长处检测,外标法定量即得浓缩饲料中维生素K_3的含量。经检测浓缩饲料中维生素K_3的含量为:(1.42±0.07)mg·kg~(-1),k=2(95%置信度)。测量不确定度的评定结果表明,标准储备液和标准工作液配制过程是影响测量结果的主要因素。     

抗血管内皮生长因子药物玻璃体腔注射联合与不联合光动力疗法治疗渗出型老年黄斑变性疗效比较

目的 :比较抗血管内皮生长因子(VEGF)药物玻璃体腔注射联合与不联合光动力疗法治疗渗出型老年黄斑变性的疗效差异。方法 :选择2014年2月至2016年4月于我院行渗出型老年黄斑变性治疗的患者160例,随机分为两组,联合治疗组(试验组)和单纯注射治疗组(对照组),每组各80例。试验组患者采用抗VEGF药物(贝伐单抗)玻璃体腔注射联合光动力疗法治疗,对照组采用单纯贝伐单抗玻璃体腔注射治疗,记录两组患者玻璃体腔重复注药次数。记录1月、3月、6月及12月患者随访的最佳矫正视力、眼压、黄斑中心凹视网膜厚度及治疗并发症。结果:试验组患者玻璃体腔注药次数(3.8±1.8)次显著低于对照组患者(10.2±1.6)次,差异有统计学意义,P<0.05;两组患者治疗前后的眼内压没有显著改变;两组患者治疗后最佳矫正视力和黄斑区视网膜厚度较治疗前均显著改善,试验组治疗后的最佳矫正视力显著高于对照组,黄斑区视网膜厚度显著小于对照组,且差异有统计学意义,P<0.05;试验组治疗后并发症发生率为2.50%,显著低于对照组8.75%,差异有统计学意义,P<0.05。结论 :抗血管内皮生长因子药物玻璃体腔注射联合光动力疗法治疗渗出型老年黄斑变性的总体疗效优于单纯抗血管内皮生长因子药物玻璃体腔注射,视力恢复更显著,且安全性高并发症少。     

脾脏上皮样血管内皮瘤1例MRI、病理表现并文献复习

目的 :探讨脾脏上皮样血管内皮瘤MRI表现。方法 :回顾1例经手术病理证实的脾脏上皮样血管内皮瘤MRI表现,脾内囊实性肿块,实质部分T_1WI低信号,局部见小片状高信号改变,T_2WI等低信号,DWI低信号,ADC高信号,增强后实质部分渐进性延迟强化,囊性部分未见强化。病理诊断示脾上皮样血管内皮瘤伴肝转移。结论 :脾脏上皮样血管内皮瘤临床罕见,MR检查对肿瘤判断和远处转移判断有帮助。     

贝伐单抗联合化疗治疗转移性结肠癌患者血清VEGF变化及其与疗效关系

目的:分析贝伐单抗联合化疗治疗转移性结肠癌患者疗效,观察血清血管内皮生长因子(VEGF)变化及其与疗效关系。方法:根据221例结肠癌患者意愿单纯化疗的105例为对照组,联合贝伐单抗化疗的116例为观察组,并按照观察组患者近期疗效将其分为有效组、无效组,比较各组患者临床疗效、不良反应发生情况及治疗前后血清VEGF变化。结果:患者不良反应均以Ⅰ~Ⅱ级恶心呕吐、中性粒细胞减少、贫血、血小板减少为主,两组不良反应发生率差异无统计学意义(P>0.05)。观察组客观有效率为46.55%,高于对照组的22.86%,差异有统计学意义(P<0.05)。有效组、无效组、对照组治疗后血清VEGF水平均较治疗前下降,有效组治疗后VEGF下降率为(27.24±6.09)%,其VEGF下降率高于无效组,无效组VEGF下降率高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:贝伐单抗联合化疗能够在保证安全性的基础上提高结肠癌治疗近期客观有效率,血清VEGF水平下降越明显,患者预后质量更佳,可根据VEGF变化早期评估调整方案。     

肺癌患者围术期血清VEGF-A和VEGFR-2变化临床意义

目的 :检测肺癌患者手术前后血清血管内皮细胞生长因子-A(vascular endothelial growth factor-A,VEGF-A)和血管内皮生长因子受体-2(vascular endothelial growth factor receptor 2,VEGFR-2)的水平变化。方法 :选取2014年1—6月我科收治行肺癌根治术患者32例,ELISA法检测术前1d,术后1d、7d血清VEGF-A和VEGFR2水平,分析其变化特点。结果 :术后1d、7d血清VEGF-A均明显升高,第7d显著高于术后第1d及手术前水平,术后1d、7d血清VEGFR-2均升高,但术后7d与1d比较差异无统计学意义。术前血清VEGF-A和VEGFR-2水平呈显著正相关(r=0.418,P=0.019),术后血清VEGF-A和VEGFR-2之间呈正相关(r=0.205,P=0.047)。结论 :手术去除原发肿瘤灶后,VEGF合成分泌增加,其可能机制包括缺氧、组织损伤修复及对抗血管生成平衡被打破,这可能也是肺癌患者术后发现早期转移的原因。     

FGF2与新生血管性视网膜病变的研究进展

碱性成纤维细胞生长因子2(fibroblast growth factor 2,FGF2)是一类功能多样的多肽,可由视网膜的多种细胞分泌产生。随着对视网膜血管性疾病的研究深入,FGF2在其中的作用也得到广泛重视。FGF2可与血管内皮生长因子(vascular endothelial growth factor,VEGF)、肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)等细胞因子相互作用,通过发挥促血管生成作用、促炎作用以及一定的神经保护作用而参与视网膜血管性疾病的发生与发展。此外,FGF2的表达上调很可能是部分患者使用抗VEGF治疗效果不显著的重要因素。本文就FGF2的分子特征、分子作用机制及FGF2与视网膜血管性疾病的相关性进行总结,旨在为FGF2作为视网膜血管性疾病的治疗靶点提供理论依据。     

丁苯酞对急性脑梗死患者血清VEGF影响及临床疗效观察

目的 :观察丁苯酞对急性脑梗死患者血清血管内皮生长因子(VEGF)表达的影响及临床疗效。方法 :将60例急性脑梗死患者随机分为丁苯酞治疗组和对照组,每组各30例。两组患者均给予抗血小板药、改善血循环药物以及神经营养药等常规治疗。治疗组在常规治疗的基础上给予丁苯酞软胶囊0.2g口服,每日3次,对照组给予维生素E胶囊0.1g口服,每日3次,14d为一疗程。观察指标两组患者发病第1d、3d、7d、14d时血清VEGF浓度;记录入院时和治疗14d脑梗死灶体积,应用美国国立卫生研究院卒中量表(NIHSS)对患者进行临床神经功能缺损程度评分;综合评价两种治疗方法临床疗效,监测用药后不良反应。结果 :(1)两组患者血清VEGF水平发病后各时间点较正常值明显增高,发病第7 d时明显高于第3 d和第14 d(P<0.01),治疗组各时间点血清VEGF水平明显高于对照组(P<0.01);(2)治疗14d后,治疗组平均脑梗死灶体积较对照组减小更为明显(P<0.01),14d后治疗组MHSS评分虽优于对照组,但两组差异无统计学意义(P>0.05);(3)治疗组总有效率为93.33%,对照组为80.00%,两组疗效比较,差异有统计学意义(χ2=3.879,P<0.05),未发现明显不良反应。结论 :丁苯酞能提高急性脑梗死后血清VEGF表达水平,促进新生血管形成,提高临床疗效。     

负压吸引技术应用于大面积烧伤患者围术期的效果探究

目的:探究环磷酸腺苷联合负压吸引技术应用于大面积烧伤患者围术期的效果及肾保护作用探究。方法:选择2018年12月到2020年12月于医院治疗的120例大面积烧伤患者为研究对象,以随机数字表法对患者分组,60例患者为研究组,60例患者为对照组,对照组给予负压吸引技术治疗,研究组在此基础上给予环磷酸腺苷治疗,治疗前、后测定两组患者干扰素-γ(IFN-γ)、白细胞介素-2(IL-2)、白细胞介素-10(IL-0)、白细胞介素-6(IL-6)、可溶性血管细胞粘附分子-1(sVCAM-1)、一氧化氮(NO)、内皮素(ET-1)、血管内皮生长因子(VEGF)、胱抑素C(Cys-C)、肌酐(Scr)、血尿素氮(BUN)、肾损伤分子-1(KIM-1)水平,记录两组患者手术时间、麻醉苏醒时间、住院时间。结果:研究组IFN-γ、IL-6水平低于对照组(P<0.05),研究组患者IL-2、IL-10水平高于对照组(P<0.05),研究组NO、VEGF水平高于对照组(P<0.05),研究组患者sVCAM-1、ET-1水平低于对照组(P<0.05),研究组患者Cys-C、Scr、BUN、KIM-1水平低于对照组(P<0.05),研究组手术时间低于对照组(P>0.05),研究组麻醉苏醒时间、住院时间低于对照组(P<0.05)。结论:环磷酸腺苷联合负压吸引技术应用于大面积烧伤围术期患者,可降低患者IFN-γ、IL-6水平,提升患者IL-2、IL-10水平,抑制患者炎症,改善患者血管内皮功能,降低患者Cys-C、Scr、BUN、KIM-1水平,减少患者肾功能损伤,减少患者麻醉苏醒时间及住院时间。