反相液相色谱-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱法定量分析N-非取代肝素/硫酸乙酰肝素

肝素和硫酸乙酰肝素由重复的二糖单元组成,其组分和结构与重要的生物病理、生理作用息息相关。这些二糖单元包括含量较高的N-硫酸化葡萄糖胺、N-乙酰化葡萄糖胺和含量较低的N-非取代葡萄糖胺残基。本研究采用2-氨基吖啶酮标记二糖,结合反相液相色谱-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱法(RP-LC-ESI-IT-TOF MS)分析肝素/硫酸乙酰肝素中N-非取代二糖。通过优化检测条件,实现了12种肝素/硫酸乙酰肝素二糖的基线分离,并采用外标法相对定量分析各二糖组分。该方法适用于分析含有N-非取代二糖的肝素衍生物,可为进一步研究N-非取代葡萄糖胺的结构与功能提供检测方法,有助于更好地理解N-非取代葡萄糖胺残基在人类健康与疾病管理中的重要作用。     

HPLC测定N-丙酰基-5-甲氧基色胺的含量及其有关物质检查

建立N-丙酰基-5-甲氧基色胺含量测定和有关物质检查的方法。采用DikmaDiamonsil C_(18)(5μ,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(35:65),流速1.0mL/min,检测波长224nm。在所选定的液相色谱条件下,有关物质与N-丙酰基-5-甲氧基色胺完全分离,N-丙酰基-5-甲氧基色胺在100-400 μg/mL(r=0.9995)内线性关系良好,最低检测限为10ng,检测3批样品,主峰含量均在99.0%以上,有关物质在1%以下。此法简便、灵敏、准确,可用于N-丙酰基-5-甲氧基色胺的含量测定和有关物质检查。     

苏丹红Ⅱ纯物质中有机杂质的定性和定量分析

本实验对苏丹红Ⅱ标准物质候选物中的主要有机杂质进行定性、定量分析,采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法（HPLC-IT-TOF MS）和液相色谱-三重四极杆串联质谱法（HPLC-MS/MS）对有机杂质进行定性分析,鉴别出杂质1和杂质2分别为苏丹红Ⅰ和溶剂橙2,推导出杂质3和4的可能分子结构为苏丹红Ⅱ的同分异构体。利用液相色谱外标法测定苏丹红Ⅰ和溶剂橙2的含量分别为0.017%、0.258%,相对标准偏差分别为1.6%、2.5%;采用与主成分苏丹红Ⅱ响应因子一致的方法定量分析杂质3和4,其含量分别为0.012%、0.028%,相对标准偏差分别为7.0%、4.9%。本研究可为苏丹红Ⅱ一级标准物质的研制奠定基础,对苏丹红Ⅱ的准确测定具有重要意义。     

高效液相色谱法-荧光检测器测定水果中顺、反白藜芦醇及白藜芦醇苷

目的:建立一种快速、灵敏的高效液相色谱荧光检测法,用于分离和测定水果中的顺、反白藜芦醇及白藜芦酸苷的含量.方法:采用Polaris C18-A柱(100mm×20mm,3μm);使用流动相为异丙醇和水的二元梯度洗脱系统,流速为0.2mL·min-1;荧光检测器的激发波长为334nm,发射波长为404nm.结果:在选定的色谱条件下,顺、反白藜芦醇苷和白藜芦醇的线性范围分别为0.002～1.0mg·L-1,样品加样平均回收率为90.4%～96.2%,相对标准偏差为1.15%～1.97%.结论:本方法精密度好,结果可靠,适于水果中顺、反白藜芦醇苷和白藜芦醇的定量分析.     

高效液相色谱荧光检测法测定植物性食品中阿维菌素类药物

建立了植物性食品中阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰胺基阿维菌素)残留量的高效液相色谱测定方法。用乙腈提取溶剂样品中的目标物,碱性氧化铝固相萃取小柱和炭黑氨基柱净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm,发射波长为475nm处测定。在添加浓度4.0～100μg/kg范围内,平均添加回收率在78.5%～99.2%之间,相对标准偏差在0.56%～7.25%之间,检出限为1.0μg/kg。方法简便、快速、准确。在0.004mg/L～2.0mg/L范围内,阿维菌素类药物标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度成良好的线形关系,相关系数为0.9995。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析大鼠尿样中的黄芩苷及其异构体

采用液相色谱 -电喷雾离子阱串联质谱 ( LC/ MSn)技术分析了大鼠分别灌胃和静脉注射给予黄芩苷后尿样中原形药及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测 ,两种给药途径均检测到原形药黄芩苷及其异构体黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸。收集大鼠灌胃 ( 1 0 0 mg/ kg)和静脉注射 ( 1 5 mg/ kg)给予黄芩苷后 0～ 48h尿样 ,以槲皮素作为内标 ,经乙酸乙酯提取后 ,以甲醇 -水 -甲酸 ( V(甲醇 )∶ V(水 )∶ V(甲酸 ) =60∶ 40∶ 1 )混合液为流动相 ,用 Diamonsil C18柱进行分离 ,采用电喷雾离子阱质谱 ,以选择反应监测 ( SRM)方式检测尿中黄芩素的两种葡萄糖醛酸结合物。黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的形成 ,说明黄芩苷在胃肠道可水解成苷元形式重新与葡萄糖醛酸结合 ,然后被排出体外。大鼠灌胃给予黄芩苷后 ,黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 1 .49%和 0 .77% ;大鼠静脉注射给予黄芩苷后黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 3 0 .80 %和 0 .2 8% ;以药物原形和尿药浓度评价黄芩苷在大鼠体内的绝对生物利用度为 4.84%。     

气相色谱-质谱法分析姜黄挥发油化学成分

采用水蒸气蒸馏法从姜黄中提取挥发化学成分 ,并用气相色谱 -质谱 ( GC/MS)联用技术分离和鉴定姜黄挥发油的化学成分。结果表明 :分离出 5 0余个色谱峰 ,共鉴定出 43种物质 ,用峰面积归一法确定各物质相对含量。在已鉴定的组分中 ,烃类化合物 2 3种 ,占被测总量的 40 .85 % ,主要物质为β-姜黄烯 ( 1 1 .48% ) ,β-倍半水芹烯 ( 9.5 2 % ) ;含氧有机化合物 1 8种 ,占被测总量的 5 8.95 % ,主要成分为 L-香芹醇 ( 2 0 .63 % )、6,6-二甲基 -双环 [3 ,1 ,1 ]庚 -2 -烯 -乙醇、4-氰基 -2 ,2 -二甲基 -1 -亚甲基 -环戊烷。     

离子色谱法测定饮料和水果中的碱金属和铵离子

用吡啶-2,6-二羧酸(PDCCA)为流动相的非抑制型离子色谱法同时测定碱金属和铵离子.流动相浓度为1.5 mmol·L-1时,Li+、Na+、NH4+和K+峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.55%、0.68%、0.69%、0.85%,检出限(μg·L-1)分别为11、39、53和130,线性范围(mg·L-1)分别为0.011～30、0.039～30、0.053～30和0.130～40.方法应用于运动型饮料、绿茶饮料、水蜜桃汁饮料、苹果和梨样品的分析,结果准确、可靠.     

吸毒者尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O~6-单乙酰吗啡和可待因的LC-MS/MS分析

建立吸毒者尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因的液相色谱-串联质谱分析方法。尿样经固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相等度洗脱,采用电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。以化合物的保留时间、2对母离子/子离子对定性,尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的检测限为0.5μg.L-1,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因的检测限为0.1μg.L-1;线性关系良好,相关系数r在0.998以上;日内及日间精密度均在10%以内。该方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析吸毒者尿样中的3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡和可待因。     

气相色谱-质谱联用法测定合成革中5种酰胺类有机溶剂残留

建立了同时测定合成革中甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺5种酰胺类有机溶剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩定容后采用气相色谱进行分离,采用选择离子扫描采集数据,外标法定量。结果表明,5种酰胺类物质可以完全分离,线性相关系数r 2均大于0.9995,定量限为0.20~0.95 mg/kg,加标回收率为86.6%~97.1%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.2%~8.4%。该方法可应用于实验室合成革样品中5种酰胺类有机溶剂残留的同时测定方法。     

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液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素的研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。试样中的黄曲霉毒素经84%乙腈溶液超声提取后,用正己烷脱脂,过霉菌毒素多功能固相萃取柱净化,氮气吹至干,用流动相溶解后进行液相色谱-串联质谱法测定。方法的最低检出限为0.2μg.kg-1,定量限均为0.5μg.kg-1;标准工作液在0.5~100μg.L-1的范围内线性良好;加标浓度在1.0~100μg.kg-1范围内,饲料中黄曲霉毒素的回收率在66.1%~108%之间,批内相对标准偏差≤17.8%,能满足相关法规要求。     

正相HPLC-MS/MS法测定人体血浆中西酞普兰对映异构体浓度

建立了正相高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西酞普兰(citalopram,CIT)对映异构体浓度。采用CHIRALCEL OJ-H(250 mm×4.6 mm×5μm)手性柱,利多卡因作为内标,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=70∶30∶0.1的溶液,流速为0.5 mL.min-1。血浆样品在碱性条件下用V(正己烷)∶V(异丙醇)=98∶2的溶液提取浓集后,选择大气压化学电离源和多反应离子监测(MRM)模式进行测定。CIT和内标检测离子对分别为m/z325.1→108.9和m/z235.4→86.1。rac-CIT的线性范围为0.156~50μg.L-1,S-CIT的线性范围为0.078~25μg.L-1,标准曲线的线性良好(r0.99)。rac-CIT、S-CIT和R-CIT的方法回收率分别为99.7%~101.5%,99.1%~103.3%,99.9%~100.2%;萃取回收率分别为73.5%~75.1%,73.9%~76.0%,73.1%~74.3%。各组分的日内RSD和日间RSD均小于5.0%。     

LC-MS/MS法定性检测保健品中非法添加的降糖药

建立了同时检测保健品中非法添加的10种化学降糖药的分析方法。用甲醇直接提取,以10 mmol•L^-1 甲酸铵（pH 3.5）和乙腈为流动相,采用Agilent Zorbax SB C₁₈（100 mm × 2.1 mm×3.5 μm）色谱柱进行分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描方式分析检测。除阿卡波糖和二甲双胍的检测限为20 mg•kg^-1外,其他降糖药的检测限均不高于1 mg•kg^-1,10种降糖药的回收率为75.2%~116.9%。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中8种氨基糖苷类药物残留

建立了动物源食品中大观霉素,链霉素,双氢链霉素,阿米卡星,卡那霉素,安普霉素,庆大霉素和新霉素等8种氨基糖苷类药物残留检测的超高效液相色谱 串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。结果表明：8种氨基糖苷类药物在0.05～2 mg•L^-1浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²均大于0.998;方法检测限为5 μg•kg^-1,定量限为10 μg•kg^-1;从100、200和300 μg•kg^-1 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为83.0%～114.1％,批内RSD为1.1%～11.4％,批间RSD为2.1%～8.9％,可以满足食品安全有关法规的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定动物组织中1，2-二苯乙烯类药物残留的研究

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中3种1,2-二苯乙烯类药物（包括己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚）残留量的方法。试样中的药物经甲醇超声提取后,过HLB固相萃取柱净化、氮吹至干,用流动相溶解后进行液相色谱 串联质谱法测定,以D₈-己烯雌酚为内标进行定量分析。方法的最低检出限为0.2 μg•kg^-1,定量限均为0.5 μg•kg^-1;在1.0～100 μg•L^-1 范围内线性良好;加标浓度在0.5～10 μg•kg^-1 范围内,动物组织中己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚的回收率在78.8％～110.9％,批内相对标准偏差小于或等于8.0％,能满足相关法规要求。     

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HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中恩替卡韦

建立HPLC-MS/MS联用方法定量测定人血浆中恩替卡韦浓度。以地西泮为内标,甲醇为有机相,甲醇-水为(5 mmol.L-1碳酸氢铵)梯度洗脱流动相,Waters-Eterra MS-C18(2.1×50 mm×5μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z278.2→152.1(恩替卡韦)和m/z285.0→193.0(地西泮,内标)。恩替卡韦的线性范围为0.05~20μg.L-1,定量下限为0.05μg.L-1(n=6)。日内、日间精密度的RSD15%,平均回收率75%。     

液相色谱-串联质谱法测定小麦、麦秸和土壤中氟唑磺隆及其代谢物残留

An analytical method was developed to measure the residues of Flucarbazone-sodium and its Metabolites in wheat grain, straw, and soil by HPLC-MS/MS. The lowest level of method validation (LLMV) is 0.01 mg•kg^－1 for Flucarbazone-sodium and its Metabolites in straw and soil, and 0.005 mg•kg^－1 in wheat grain. The average fortified recoveries are between 74% and 103% with a relative standard deviation (RSD) between 3.4% and 16.3%.