芳香胺的高效液相色谱保留行为研究

对22种芳香胺的高效液相色谱保留行为进行了研究,发现流动相的pH值、有机调节剂的含量、芳香胺分子结构等对其保留行为都有较大的影响。讨论了分子量的大小、分子内氢键的形成和取代基的性质等因素在其保留行为中的作用。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料及制品中33种初级芳香胺的迁移量

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定食品接触材料及制品中33种初级芳香胺的迁移量。根据食品特性以及食品与食品接触材料的接触特点,不同基质样品分别采用20%乙醇、50%乙醇和3%乙酸溶液作为食品模拟浸泡液进行迁移实验。迁移溶液以甲醇和0.05%甲酸水溶液为流动相,经五氟苯基色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测模式检测,外标法定量。33种初级芳香胺在20%乙醇、50%乙醇和3%乙酸（氨水调至pH 7.0）迁移溶液中的绝对基质效应分别为86.1%~97.3%、88.7%~104.0%和62.7%~81.3%,在各自线性范围内的线性关系良好（r>0.99）,检出限和定量限分别为0.02~1.04 μg/kg和0.07~3.26 μg/kg。本方法的迁移实验针对性强、灵敏可靠,可实现食品接触材料及制品中初级芳香胺迁移量的准确测定。     

高效液相色谱进展（二）——微柱液相色谱近年的发展

微柱液相色谱近年受到人们的重视,在生物技术和新药开发中得到广泛的应用。本文综述了微柱液相色谱最近几年的发展,对其发生、发展和优缺点作了简要的叙述。本文将微柱和常规液相色谱进行了比较。对微径和毛细管色谱柱的制备、微柱液相色谱仪、微柱液相色谱和其他仪器的联用技术以及微柱液相色谱的应用予以阐述。     

49种致敏芳香物质的色谱分离

欧盟玩具指令2009/48/EC限制使用66种致敏芳香物质,目前市场上可获得的标准品共49种,本文介绍这49种致敏芳香物质的色谱分离技术。除了6-甲基香豆素和7-甲基香豆素外,其余物质可采用气相色谱法进行分离。6-甲基香豆素和7-甲基香豆素可采用高效液相色谱法进行分离。     

高效液相色谱研发和应用中关键问题的研究

本文根据仪器学理论[1]和作者的实践,研究了高效液相色谱研发、使用中的一些关键技术问题,可供仪器的设计者、生产者、使用者和维修者参考。     

高效液相色谱-荧光检测方法用于单胺氧化酶抑制剂抑制效果的评价

单胺氧化酶是一种重要的调节神经递质代谢的黄素蛋白,其抑制剂的研究对治疗抑郁症和许多神经退行性疾病具有重要的意义,建立了一种用HPLC-荧光检测器测定单胺氧化酶抑制剂的新方法。实验中使用的单胺氧化酶来源于wistar雄性大鼠的鼠肝,以犬脲胺为底物,考查了治疗精神疾病的常用药物帕吉林及氯吉兰对单胺氧化酶的抑制效果。与其它检测方法相比,其操作简单安全,可快速检测药物对单胺氧化酶的抑制效果。     

温度对高效液相色谱分离性能的影响

对于高效液相色谱而言，温度是一个一直被忽视而又非常重要的因素。升高色谱分析的柱温，不仅可以加快分析速度，而且还可以提高分离效率、改善峰形、调节选择性、减少有机溶剂的使用，是一个非常有效而又十分经济适用的方法，与其它调节分离效果的方法相比，具有其独特的优势。文中综述了温度对高效液相色谱分离特征的影响，介绍了温度作为一个便捷的调节参数在高效液相色谱中的应用前景。     

固相萃取/等梯度高效液相色谱快速分析地表水中痕量多环芳烃化合物

利用固相萃取技术,进行水样吕痕量多环芳烃化合物的富集,克服了传统的液－－液萃取过程中超纯溶剂用量大和乳化现象;利用等梯度淋洗技术,实现了水中痕量多环芳烃化合物的快速分离,克服了以生梯度淋洗分离中的基线漂移和分析时间长的问题,每个样品的分析时间小于１５ｍｉｎ,利用荧光检测技术实现了水中７种多环芳烃的痕量分析,７种多环芳烃的检出限（ｎｇ／Ｌ）分别为：荧蒽１．１７,苯并（ａ）蒽０．６８,苯并（ｂ）荧蒽１     

FMOC-C1为柱前衍生化试剂对氨基酸的RP-HPLC定量分析方法的研究

采用二元流动相程序洗脱高效液相色谱分离了蛋白质水解液中常见的18种氨基酸。除FMOC-ARG的色谱峰拖尾较为严重,分离效果不佳外,其它各种FMOC-氨基酸衍生产物均获得了较好的分离效果。应用FMOC-Cl为柱前衍生化试剂,对氨基酸的高效液相色谱定量分析方法进行了研究。FMOC-Cl与氨基酸的衍生反应速度快、重现性好、衍生产物稳定,在介质PH=8.5～9.5范围内衍生反应完全,符合绝对分析法对衍生反应的要求。因此,FMOC-Cl是一种较为理想的应用绝对分析法对氨基酸定量分析的柱前衍生化试剂。     

芳香胺氢键的红外光谱研究

测定了23种芳香胺样品的红外光谱,对氨基伸缩振动吸收峰与其结构的关系进行了探讨。结果发现,在固体和纯液体状态下,大部分芳香胺都有较强的氢键缔合,取代基的性质对氨基氢键的形成有较大的影响。在非极性溶剂中难以形成分子内氢键的分子,在此状态下有较强的分子内氢键。     

氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生脂肪胺类化合物的反相高效液相色谱分析

采用荧光检测的方法对氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生的18种脂肪胺类化合物进行反相高效液相色谱分析。衍生物的荧光激发和发射波长分别为265nm和310nm。实验结果表明,通过向衍生体系中加入氨水的方法,可以有效地消除过量衍生试剂对分离的干扰。以乙胺为基准物质考察该方法的重复性。6次衍生产物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.57％和2.9％。此外,18种脂肪胺的浓度与峰面积呈较好的线性关系,检出限为29.3～56.4 nmol/L。对海水分析的结果表明该方法不受样品中盐的干扰,适合实际样品中脂肪胺类化合物的检测。     

2-酮基-L-古龙酸的高效液相色谱分析

建立了测定微生物混合菌株发酵液中 2 酮基 L 古龙酸 (2 KLG)浓度的高效液相色谱法。采用AminexA 2 7柱 4 6× 2 50mm ;流动相为 0 1mol/L甲酸铵 (PH3 40 ) ,流速 1 0mL/min ,柱温 45℃ ;用示差折光检测器检测。此方法回收率为 93 61 % ,RSD为 4 7%。同时还研究了pH、流速等因素对检测的影响。     

干涉测距系统中的光程定位

提出一个由定位干涉仪和测量干涉仪两部分组成的光纤干涉距离测量系统,并采用标准长度光纤实现量程倍增以增大测量范围。文中重点讨论了用准单色光源脉冲电流调制干涉实现光程定位的方法及其精度,通过理论分析和仿真实验可知,定位重复性误差优于±1μm.     

反相液相色谱中测定死时间的新方法

本文根据同系物保留值的碳数规律,提出了了一种测定反相液相色色谱死时间的析方法,并以烷基苯同系物为例,加以实验验证。结果表明,以这种方法测得的死时间准确可靠,并且与正相谱色的情况类似,反相液相色谱中死时间标记物与固定相之间也存在着相互作用。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃,研究不同色谱条件对16种多环芳烃分离效果的影响,得出最佳分离条件;并通过系统考察样品的流速、洗脱条件和有机改性剂加入量对测定的影响,得出最佳固相萃取条件。研究结果表明,利用ZORBAX ECLIPSE PAH色谱分离专用柱,以甲醇和水为流动相,采用梯度淋洗和变化的紫外、荧光程序可以很好分析16种多环芳烃,分离度均在2.0以上;采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃,5种不同水质的加标回收率均可达60%-110%,且准确度和精密度较高,RSD均小于10%,标准曲线线性均能在0.999以上。同时,采用荧光为检测器,本方法中目标化合物的方法检出限为10-200 pg/L,可以很好满足目前监测要求。     

胺苯·草除·精氟吡甲可湿性粉剂的测定——整体化色谱柱的应用

采用整体化色谱柱，对复配制剂14、5％胺苯·草除·精氟吡甲可湿性粉剂中的三种有效成分胺苯磺隆、草除灵乙酯、精氟吡甲禾灵进行了分离测定。在整体化色谱柱Chromolith O R Performance RP-18e上以乙腈-水溶液为流动相作梯度洗脱，检测波长为254nm的条件下，在15min内可达到基线分离。在0．02mg／mL-0、4mg／mL时三种有效成分的浓度与峰面积呈良好的线性关系，加标回收率在98．6％～100．8％，相对标准偏差（RSD）（n：6）在0、35％-0．66％，应用该方法可在一次进样中同时完成三种有效成分的定量分析，操作简便，快速准确。