甲基红褪色光度法测定自来水中的二氧化氯

探讨以二氧化氯(ClO2)氧化甲基红(MR)褪色光度法测定自来水中ClO2的新方法。在c(MR):c(ClO2)=6.4:1、pH4.0～4.5、温度25℃、反应时间40min条件下,以λmax=518nm测定ΔA518。结果其线性方程为ΔA518=-1.7845c(ClO2)+1.5228(r=0.992),表观摩尔吸光系数ε=1.2×105L/(mol.cm),适用测定范围为0.0004～0.80mg/L,DL为0.0036mg/L;ClO2氧化MR褪色反应具有一级反应的特点,在25℃的动力学方程为ln[c∞/(c∞-c)]=-0.000689t+2.263669、Ea为87.3kJ/mol、t1/2为16.8min。本法经自来水和消毒剂中ClO2含量的测定结果表明,相对标准偏差为2.43%～3.83%,加标回收率为98.2%～103.2%。经F检验和t检验,本法与对氨基-N,N-二乙基苯胺(DPD)光度法不存在显著差异(P=0.05),测定结果符合分析的要求。     

H2O2-甲基红催化光度法测定亚硒酸钠片中硒的含量

目的基于在HCl介质中硒对H_2O_2氧化甲基红有较强的催化作用,建立了测定亚硒酸钠片中硒含量的新方法。方法在2支具塞比色管中,各依次准确加入甲基红溶液2.0 mL(300μg/mL)、H_2O_2溶液2.5 mL(3%)、盐酸溶液2.0 mL(1 mol/L),于其中1支比色管加入一系列不同浓度的硒标准溶液,另1支作试剂空白。在80℃水浴10 min,冷却后,用1 cm比色皿在波长518 nm处,以蒸馏水为为参比,分别测定测定其ΔA。结果硒在0.2~1.2μg/mL之间存在线性关系,线性方程为ΔA=0.263C+0.0117(r~2=0.9988),检出限为0.186μg/mL,表征摩尔吸收系数为2.35×10~5 L/(mol·cm)。结论将该方法用于亚硒酸钠片中硒的含量测定,与2,3-二氨萘荧光法比较结果准确可靠、操作简便。     

催化褪色光度法测定乳粉中微量锌

在硫酸介质中,锌对过氧化氢氧化甲基橙的反应体系具有催化作用,且甲基橙被氧化后的褪色程度4SΔA与锌的含量有线性关系,据此建立了甲基橙褪色光度法测定微量锌的新方法。本法最大吸收波长为5 0 6nm ,表观摩尔吸光系数为1 2×10 4L/mol·cm ,锌的浓度在0～5 2 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0 12μg/mL ,回收率在92 3%～10 1 5 %之间,相对标准偏差为1 2 %～3 3%。测定结果与标准方法无显著性差异。     

中性红催化光度法测定微量铁

研究了在稀硫酸介质中,Fe~(3+)催化H_2O_2氧化中性红的褪色反应,建立了一种高灵敏的测定微量铁的新方法。该方法线性范围为2～32 ngFe~(3+)/mL,表观摩尔吸光系数为3.97×10~5L/(mol·cm)。用于味精中铁的分析,回收率为95%～105%,结果满意。     

Fe2+-催化臧红T褪色光度法测定过氧化氢酶活性

基于Fe²⁺-H₂O₂-臧红T褪色体系完成过氧化氢酶活性测定。H₂O₂氧化臧红T引起吸光度变小,褪色反应又受酶分解反应的抑制,加酶前后吸光度变化(ΔA)与酶活性有相关性。取酶分解反应和褪色反应的最佳条件,CAT活性在0.00~0.02U/mL之间与ΔA呈现良好的线性关系:ΔA=-0.0012+9.5528E(U/mL)(r=0.9990),检出限为6.28×10^-3U/mL;采用酶失活样品液作空白,可有效排除样品共存还原性物质的干扰。方法用于新鲜大米样品检测,结果令人满意。     

邻甲酚酞褪色分光光度法定量测定γ-环糊精

以邻甲酚酞(OCP)为探剂,首次建立了基于邻甲酚酞褪色反应的γ-环糊精含量分光光度测定方法。其原理是在碱性条件下,γ-环糊精(γ-CD)包络OCP分子使其发生褪色反应,并且其褪色程度△A与γ-CD浓度在一定范围内呈线性关系,符合朗伯比尔定律。研究了显色条件对γ-CD含量测定的影响。结果表明:当在30℃下显色15 min,加入OCP浓度为0.21 mmol/L,缓冲液pH=9.51时,γ-CD在0~15mmol/L范围内线性关系良好。回归方程为ΔA=0.032 5Cγ-CD(mmol/L),相关系数R2=0.997 5,检出限为0.066 mmol/L,表观摩尔吸光系数ε=3.06×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),灵敏度较高。样品平均实测回收率在99.1~101.5%之间,测定结果 RSD为1.47%(n=10)。该光度测定方法的准确度与HPLC法接近,且具有良好的稳定性与重现性,同时操作简便,测定快速,较HPLC法更易于推广普及。     

溴酸钾-甲基红-CTMAC增敏催化光度法测定食品中痕量亚硝酸根

基于稀磷酸介质中,氯化十六烷基三甲基铵对亚硝酸根催化溴酸钾氧化甲基红褪色反应的增敏作用,建立了测定痕量亚硝酸根的增敏催化动力学光度法。加入氯化十六烷基三甲基铵后,体系的灵敏度增大了4.3倍。研究了催化反应的动力学条件,测定了反应的表观速率常数(k=1.02×10-3/s)和表观活化能(Ea=42.76kJ/mol)。测定亚硝酸根的线性范围为5.0～300μg/L,检出限为0.59μg/L,方法的相对标准偏差优于2%,标准加入回收率为99%～101%。用于食品样品中亚硝酸根的测定,结果满意。     

阻抑动力学光度法测定纺织品中痕量壬基酚

在硫酸介质和Fe3+催化剂条件下,壬基酚能灵敏地阻抑过氧化氢氧化氨基黑褪色,因而可将其用于测定纺织品中痕量壬基酚.壬基酚阻抑褪色反应的最佳条件:氨基黑溶液0.4 mL,H2SO4溶液0.4 mL,H2O2用量0.25 mL,Fe3+溶液0.25 mL,反应温度为90 ℃,反应时间为9 min.在0~8 mg/L范围内,ΔA与壬基酚的浓度呈良好的线性关系,线性方程ΔA=0.006 6 C-0.001 4,该方法检出限为4.45×10-4 mg/L.用于纺织品中壬基酚的测定,其回收率为89.2%～96.5%,相对标准偏差为1.2%～6.70%.     

邻甲酚酞褪色分光光度法定量测定γ-环糊精含量

以邻甲酚酞(OCP)为探剂,首次建立了基于邻甲酚酞褪色反应的γ-环糊精含量分光光度测定方法。其原理是在碱性条件下,γ-环糊精(γ-CD)包络OCP分子使其发生褪色反应,并且其褪色程度△A与γ-CD浓度在一定范围内呈线性关系,符合朗伯比尔定律。研究了显色条件对γ-CD含量测定的影响。结果表明:当在30℃下显色15 min,加入OCP浓度为0.21 mmol/L,缓冲液pH=9.51时,γ-CD在0~15mmol/L范围内线性关系良好。回归方程为ΔA=0.032 5Cγ-CD(mmol/L),相关系数R2=0.997 5,检出限为0.066 mmol/L,表观摩尔吸光系数ε=3.06×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),灵敏度较高。样品平均实测回收率在99.1~101.5%之间,测定结果 RSD为1.47%(n=10)。该光度测定方法的准确度与HPLC法接近,且具有良好的稳定性与重现性,同时操作简便,测定快速,较HPLC法更易于推广普及。     

紫外可见分光光度法测保健食品中铁的含量

目的建立一种分光光度法测定保健食品中铁的含量的分析方法。方法以硫酸溶液为反应媒介,利用三价铁离子催化过氧化氢氧化甲基橙褪色反应机制,采用分光光度法对样品进行测定。结果在最优条件下,在0~1.0μg/m L的区间范围内三价铁离子浓度(c)与ΔA(ΔA=非催化体系吸光度A0-催化体系吸光度A)之间存在着良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=0.5263c+0.0035(r~2=0.9994)。利用该测定方法对琥珀酸亚铁片、多维铁复合物胶囊、多维铁口服溶液、钙铁锌口服液和朴雪口服液5种样品进行测定,含铁量依次为46 mg/0.1 g、132 mg/0.15 g、0.892 mg/m L、0.138 mg/m L、0.470 mg/m L。精密度实验结果显示标准偏差为0.0071,相对标准偏差为1.31%。该方法的检出限为2.13×10~(-8) g/m L,加标回收率均在97%~101%范围内,测定结果符合测定要求。结论该方法结果准确可靠、操作简便,可用于保健食品中铁的含量测定。     

印染废水的O_3+Fenton+UV/H_2O_2组合氧化处理技术

研究废水处理氧化技术Fenton、O_3、UV/H_2O_2及其组合工艺对印染废水COD_(Cr)的处理效果。结果表明,O_3+Fenton+UV/H_2O_2组合工艺中,反应总时间2h,其中O_3氧化反应30min,Fenton反应1h,UV/H_2O_2反应时间30min。在处理1 L废水时,Fenton反应中加入30%H_2O_2 1 mL,FeSO_4·7H_2O 0.68 g,n(H_2O_2)/n(Fe~(2+))物质的量之比为4:1;UV/H_2O_2反应中,30%H_2O_2投加量为1 mL,废水的COD_(Cr)从504.2 mg/L降至48.9 mg/L,具有较好的处理效果。     

胶束增敏刚果红褪色光度法测定腐竹中痕量甲醛

在酸性介质中,甲醛对溴酸钾氧化刚果红褪色反应有催化作用,而表面活性剂十二烷基磺酸钠对该褪色反应起到增敏作用,据此建立了一种高灵敏光度法测定痕量甲醛的新方法。在选定的条件下,甲醛浓度在0.02~1.0μg/m L范围内与刚果红褪色程度呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=0.140 3C_(甲醛)+0.278 6,方法的检出限为6.2ng/m L,相对标准偏差为2.7%(C_(HCHO)=0.1μg/m L,n=8)。该法用于腐竹中痕量甲醛的测定,回收率在96.50%~109.0%之间。     

Fe~(3+)-H_2O_2-刚果红体系阻抑动力学光度法检测鱼肉中氟含量

在酸性介质中,痕量F-对Fe~(3+)催化H_2O_2化刚果红褪色反应有显著的抑制作用,且阻抑褪色的程度与氟离子含量呈良好的线性关系,由此建立了一种新阻抑动力学光度法测定微量氟离子含量的新方法。在最优化的反应条件下,氟含量在8.0×10~(-7)~2.0×10~(-5)mol/L内符合比尔定律,检出限为2.8×10~(-7)mol/L。该法用于鱼肉中氟离子含量的测定,回收率在95.50%~98.00%。     

催化荧光法测定蔬菜中痕量亚硝酸根的研究

该研究建立了催化荧光分析法测定蔬菜中痕量NO2-的方法。NO2-可以催化中性红的荧光褪色反应,且其含量与褪色反应速率成正比。通过单因素试验以及均匀试验优化了实验条件,确定了最佳的试剂因素组合。实验结果表明:在激发波长λex=537 nm和发射波长λem=595 nm,试剂因素组合中性红900μL,溴酸钾1 850μL,硫酸1 050μL时,方法NO2-测定的工作曲线为y=1.58x+0.46,相关系数r=0.999 5,线性范围为0.02~0.11 mmol/L,检出限0.001 2 mmol/L,变异系数为6.5%,平均回收率为100.2%,此法适合于根茎类蔬菜中微量NO2-含量的测定。     

羟基自由基氧化对蛋清蛋白质结构的影响

研究蛋清蛋白质经过FeCl_3/抗坏血酸(Asc)/H_2O_2产生的羟基自由基氧化体系氧化后化学结构的变化。用不同浓度的H_2O_2(0、1、5、10和20 mmol/L)对蛋清蛋白质氧化3 h,研究氧化前后蛋清蛋白质羰基、游离巯基、总巯基、游离氨基、粒径分布及二级结构的变化趋势。结果表明:氧化可使蛋清蛋白质羰基含量显著升高(p0.05),游离巯基和总巯基含量显著下降(p0.05),游离氨基显著下降(p0.05),平均粒径逐渐增大。当H_2O_2浓度为20 mmol/L时,与对照组相比羰基含量增加2.01倍,游离氨基降低了29.1%,平均粒径增加到666 nm。在H_2O_2浓度低于5 mmol/L时,α-螺旋和β-折叠含量升高,β-转角降低;H_2O_2浓度高于5 mmol/L时蛋清蛋白质的肽链发生断裂,进一步导致蛋白质结构发生了变化。以上结果表明氧化能在一定程度上改变蛋清蛋白的结构特性。     

微波消解-双指示剂双波长催化分光光度法测定食品中的铬

利用稀H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)对氯酸钾氧化甲基绿和结晶紫褪色的反应有较强催化作用的原理,通过测量550nm和620nm波长处非催化体系和催化体系吸光度的变化,计算ΔA值,建立双指示剂双波长动力学光度分析法测定食品中铬的方法。结果表明:方法检出限为0.003μg/mL,回收率在98.3%～102.0%之间,相对标准偏差小于2.7%,线性范围为0.045～0.200μg/mL,方法简便快速。     

PDA/纳米TiO_(2)改性超疏水蚕丝织物的制备及性能北大核心

首先利用CuSO_(4)/H_(2)O_(2)氧化体系将多巴胺(DA)快速聚合沉积在蚕丝织物上,再采用十二烷基三甲基硅氧烷(DTMS)修饰纳米TiO_(2),在蚕丝织物表面构建纳米级粗糙结构,并在表面引入长链硅烷疏水链,制备超疏水蚕丝织物。优化的DA快速聚合工艺为9 mmol/L CuSO_(4)、19.6 mmol/L H_(2)O_(2)、沉积时间60 min;优化的DTMS-纳米TiO_(2)整理工艺为0.6%纳米TiO_(2)、3.5 mL/L DTMS,烘焙温度105℃。制得的复合改性蚕丝织物静态接触角(CA)为156°,滚动角(SA)为5°,符合超疏水材料要求,且具有良好的自清洁能力和超疏水耐久性。     

HRP-H_2O_2-OPDA化学发光酶联免疫分析检测马铃薯重花叶病毒

基于酶联免疫分析法,利用生物标记物辣根过氧化物(HRP)标记马铃薯重花叶病毒抗原,结合H_2O_2–邻苯二胺催化氧化反应体系,建立了一种高灵敏度的HRP-H2O2-OPDA化学发光酶联免疫分析检测马铃薯重花叶病毒方法。结果表明:该酶联免疫传感器对马铃薯重花叶病毒检测的动态响应为0.000 1～0.5μg/m L,检测限为0.030 ng/m L(S/N=3),定量限为0.100 ng/m L(S/N=10),回收率在86.8%～101.6%,相对标准偏差(RSD)在1.3%～2.4%;其他马铃薯病毒对该传感器的干扰较小,表现出良好选择特异性。该方法简便、灵敏、选择性高,可为马铃薯重花叶病毒检测提供新途径。     

甲基红褪色光度法测定大米中过氧化氢酶活性

探讨甲基红褪色光度法测定过氧化氢酶(CAT)活性新方法。酶促反应后剩余的过氧化氢与甲基红发生褪色反应,Fe3+能够加速反应进程,褪色程度与酶活性有函数关系。根据酶促反应前后吸光度变化值△A确定CAT活性E。结果表明,在20 min内,酶促反应符合一级动力学反应的特征,CAT活性E (U/mL)在0~0.12 U/mL范围内与△A呈良好的线性关系：△A = 0.001+2.276E (U/mL),r=0.9989,检测限为0.07 U/mL。该方法用于不同产地,不同年份大米过氧化氢酶活性测定,并与两种常用方法进行了对比,结果满意。。     

催化光度法测定蔗汁中草酸的研究

研究了在酸性介质中 ,草酸对铬酸钾氧化甲基红褪色反应具有显著的催化作用 ,建立了催化光度法测定蔗汁中草酸的新方法。线性范围为 0～ 0 .90 mg/ L ,检出的下限为 5 .42× 10 - 2 mg/ L。用于正常糖汁的测定 ,结果满意