溶胶—凝胶法制备（Pb,La）TiO3陶瓷薄膜的研究

钛酸铅■(Pb,La)TiO_3(简称PLT)铁电陶瓷薄膜可望在红外探测器、光波导、声表面波器件等光电子学及其它高技术领域中获得广泛的应用. 1988年日本学者Kyoichi Takayama等人用磁控溅射方法制备了PLT薄膜,并用它制成了高灵敏度的单元和多元热释电红外探测器[1].用该方法制备PLT薄膜,除了需要昂贵、复杂的设备外,还难以控制薄膜的化学计量比,从而使其应用受到一定限制.近年来,人们用溶胶—凝胶方法研制了Pb(Zr,Ti)O_3(PZT)和(Pb,La)(Zr,Ti)O_3(PLZT)等陶瓷薄膜[2],其工艺不仅简单,而且薄膜的热处理温度低,化学计量比准确、均匀(可达分子级水平),结构可控,成膜面积大. 本文采用溶胶—凝胶法,先将Ti(OC_4H_9)_4,Pb(CH_3COO)_2和La(NO_3)_3溶于有机溶剂甲醇中(加入少量酸),经充分搅拌混合形成清彻的溶胶,再使其发生水解,缩聚合等反应,用匀胶法在单晶硅基片     

溶胶凝胶法制备（Pb,La）TiO3纳米晶

采用溶胶－凝胶法制备掺镧钛酸铅（ＰＬＴ）纳米晶,分别用Ｘ射线衍射仪、透射电子显微镜、红外光谱仪和差热扫描量热分析仪对其晶化温度、结构、形貌特性进行了分析测试．结果表明ＰＬＴ系列纳米晶的晶化温度为５００℃,６５０℃热处理２ｈ得到的纳米晶粉的粒度大小为３０ｎｍ左右．     

（Pb,La）TiO3薄膜的显微结构和电学性能

采用溶胶－凝胶工艺旋涂法成功地在ＭｇＯ，ＳｒＴｉＯ，Ｓｉ单晶片，石英玻璃和镀Ｐｔ硅片衬底材料上制得了高取向或多晶具有钙钛矿结构的Ｐｂ１－ｘＬａｘＴｉ１－Ｘ／４Ｏ３（ＰＬＴ）铁电薄膜。讨论了Ｔｉ－ＯＩ，ＯⅠ－Ｔｉ－ＯⅡ和Ｐｂ（Ｌａ）－（ＴｉＯ）伸缩和弯曲振动铁电软模的红外吸收谱。实验表明：衬底材料对薄膜的显微结构有很大影响。     

在LaNiO_3衬底上（Pb,La）TiO_3铁电薄膜的制备和研究

首先通过金属有机化合物热分解（MOD）法在Si（100）基片上制备出LaNiO3（LNO）薄膜,再通过溶胶-凝胶（sol-gel）法,在LNO/Si（100）衬底上制备出（PbxLa1-x）TiO3（PLT）铁电薄膜。经XRD分析表明,LNO薄膜具有（100）择优取向的类钙钛矿结构,PLT/LNO/Si薄膜具有四方相钙钛矿结构,同时以（100）择优取向。最后对薄膜的介电性和铁电性进行了测试,发现薄膜介电常数适中,铁电性良好。     

在LaNiO3衬底上（Pb,La）TiO3铁电薄膜的制备和研究

首先通过金属有机化合物热分解(MOD)法在Si(100)基片上制备出LaNiO3(LNO)薄膜,再通过溶胶-凝胶(sol-gel)法,在LNO/Si(100)衬底上制备出(PbxLa1-x)TiO3(PLT)铁电薄膜。经XRD分析表明,LNO薄膜具有(100)择优取向的类钙钛矿结构,PLT/LNO/Si薄膜具有四方相钙钛矿结构,同时以(100)择优取向。最后对薄膜的介电性和铁电性进行了测试,发现薄膜介电常数适中,铁电性良好。     

溶胶-凝胶法制备纳米钛酸铅的工艺

采用无机溶胶-凝胶的方法来制备纳米钛酸铅粉体,以廉价的无机钛盐为原料,有效克服了传统方法因采用有机钛盐或有机钛而导致的生产成本过高的缺点,并利用XRD、FT-IR、SEM等分析手段对样品的颗粒大小、结构和形貌进行了表征.研究结果表明:制备出的PbTiO3干凝胶在1 000℃下热处理2 h可以得到结晶程度很好的纳米PbTiO3粉体.     

溶胶—凝胶法合成纳米级PbTiO3超细粉末

采用钛酸丁酯和醋酸铅作为原料，通过溶胶－凝胶（Sol-Gel）方法合成了纳米级PbTiO3超细粉末。实验结果表明：采用Sol-Gel方法可以制得纯度为含PbTiO399.67wt%，平均粒径为60nm的高纯、超细、粒径分布范围窄的PbTiO3粉末，PbTiO3干凝胶在400℃下热处理2h后，可以得到结晶程度很高的纳米级PbTiO3超细粉末，同时通过对醋酸铅（Pb(Ac)2·3H2O）脱水方法的探讨，得出在190℃下加热数小时可以有效地脱去醋酸铅中的结晶水。     

溶胶—凝胶法制备WO3—TiO2电致变色薄膜的研究

通过溶胶－凝胶方法制备出掺杂ＴｉＯ２的ＷＯ３电致变色薄膜,并利用电化学循环伏安装置,分光光度计、Ｘ－Ｒａ６衍射进行了相关的性能测试,指出了掺杂一定量的ＴｉＯ２可有效地稳定氧化钨溶胶,提高薄膜的循环使用寿命,同时也使薄膜的变色性能降低。     

溶胶-凝胶法制备（Nd,Bi）_4Ti_3O_（12）铁电薄膜

采用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备了（Nd,Bi）4Ti3O12薄膜。将薄膜于空气中分别进行每1层、每2层、每3层500℃预退火10 min,最后于氮气氛中680℃退火30 min。结果表明：预退火工艺对薄膜的结构和铁电性能都有影响：每一层预退火处理的薄膜具有较大的剩余极化值和最小的矫顽场（2Pr=47.8μC/cm2,2Ec=254 kV/cm）。所有薄膜都呈现良好的抗疲劳特性。     

溶胶—凝胶工艺参数对PLT10薄膜显微结构的影响

研究了溶胶－凝胶工艺中溶胶陈化时间，热处理工艺条件和衬底材料对ＰＬＴ１０（Ｐｂ０．９Ｌａ０．１Ｔｉ０．９７５Ｏ３的简称）薄膜显微结构的影响。结果表明，在（１００）Ｓｉ单晶基片上制备的ＰＬＴ１０薄膜为钙钛矿结构的多晶陶瓷膜；在（１００）ＳｒＴｉＯ３衬底上制备的ＰＬＴ１０薄膜为（００１）择优取向的具有钙钛矿结构的单晶膜，（００１）择优取向度高达０．９５。溶胶陈化时间愈长，薄膜择优取向度愈高。热处理温度越高，ＰＬＴ１０薄膜钙钛矿结构发展越充分，薄膜晶粒尺寸越大。     

钛酸锶钡溶胶制备研究

用锶、钡的有机酸盐和钛酸丁酯为原料,以溶胶－凝胶法制备了钛酸锶钡溶胶。考察了有机酸分子量、溶胶的水解方法对交亲润性、湿敏性、二氧化碳敏感性、成膜均匀性、热解性等的影响。实验得出：先将钛酸丁酯的乙酸乙酯溶液部分水解,然后与锶、钡的正辛酸盐、２－乙基已酸盐或壬酸盐的乙酸乙酯溶液充分混合,所得的溶胶具有较好的综合性能。     

SiC复合(Ba,Pb)TiO3系PTC热敏陶瓷的研究

以（Ba,Pb)TiO3为主要原料，适当引入半导化施主元素，用SiC进行复合制备样品。研究烧成条件对产物的影响，讨论每种掺杂剂对材料的PTC热敏特性及微观形貌的影响，确定每种掺杂剂的最佳掺量，并对其半导机理进行分析。     

受主杂质Mn对（Ba,Pb）TiO3系高温PTC热敏陶瓷的影响

本文研究了(Ba,Pb)TiO_3系高温PTC半导体陶瓷中半导化与其烧结工艺、铅空位、钡空位和施、受主杂质等相互之间的关系。着重分析讨论了引入受主杂质Mn对材料的半导化的影响,并采用复合缺陷模型自洽地解释了实验现象。     

(Ba,Pb)TiO_3系高温PTC半导体材料研究

本文研究了含铅高温PTC半导体陶瓷材料的性能和工艺特点。采用快速烧结法获得了性能优良的(Ba,Pb)TiO_3系半导体材料。     

(Ba_(1-x)Pb_x)TiO_3半导体陶瓷的振动光谱研究

本文报道了PTC(Ba_(1-x)Pb_x)TiO_3陶瓷的红外光谱和喇曼光谱。对室温时的红外吸收峰和喇曼散射峰的归属进行了分析,讨论了Pb~(2+)的加入量对振动光谱的影响,以及在25～340℃范围内五种样品处于四方铁电相和立方顺电相时喇曼光谱与温度的关系。     

催化溴化对溴甲苯制备4-溴苯甲醛

研究了在乙酸镧催化下，对溴甲苯和液溴在四氯化碳中光照溴化、六次甲基四胺处理制备4-溴苯甲醛的方法。即86g对溴甲苯、2．5g乙酸镧和500mL四氯化碳，在回流和光照下于5h内滴加130g的液溴和100mL四氯化碳的混合物；用113g六次甲基四胺处理溴化物，经水蒸气蒸馏，乙醇重结晶得到71．4g4一溴苯甲醛，熔点56～57℃，收率76．1％，纯度99．3％。     

La_2O_3-Mo阴极La_2O_3纳米粒子形成的研究

采用 ＸＲＤ、ＳＥＭ等方法对 Ｌａ２Ｏ３－Ｍｏ阴极中 Ｌａ２Ｏ３纳米粒子的形成进行了研究．在掺杂 Ｌａ（ＮＯ３）３的ＭｏＯ２粉还原阶段,发生Ｌａ２Ｏ３与ＭｏＯ２的固溶及Ｌａ２Ｏ３的脱溶,从而形成纳米Ｌａ２Ｏ３粉末．Ｍｏ晶粒表面上的纳米Ｌａ２Ｏ３微粒分布形式不同,导致了坯体材料中微米级和纳米级两种Ｌａ２Ｏ３微粒的存在形式．另外,粉末态的Ｌａ２Ｏ３纳米粒子在高温烧结过程中熔化,Ｌａ－Ｏ键断裂形成的Ｌａ３＋、Ｏ２－离子通过固溶、脱溶过程亦可形成坯体中的Ｌａ２Ｏ３纳米微粒．     

鱼糜的凝胶机理

由于鱼糜中球蛋白的凝胶过程是影响鱼糜制品的关键,所以研究凝胶过程的机理对生产有重大的指导意义,文章对凝胶形成的几种主要理论加以论述,并认为各种机理都仅对某一种或一类鱼适宜,各机理待进一步发展和完善。