碳棒涂膜式PVC膜高锰酸根离子选择电极的研制

近年来,我们在选用碱性染料研制PVC膜电极的过程中发现,以丁基罗丹明B为大阳离子制成的数种离子缔合型一价络阴离子电极性能良好,尤其是制作碳棒涂膜式PVC膜电极效果极佳。在此基础上,我们初步试制成功了碳棒涂膜式PVC膜MnO_4~-电极,电极线性范围1×10~(-2)～1×10~(-6)M,级差为53mV/1pC(20℃),检测下限7.1×10~(-7)M。与文献报道的液膜和PVC膜高锰酸根电极相比,该电极制作简单,使用方便,性能良好,可用于水相中MnO_4~-的直接测定和电位滴定的指示电极。     

离子缔合型离子敏感半导体传感器的研制 Ⅰ.PVC 膜高锰酸根半导体传感器

本文报导的高锰酸根半导体传感器(简称 MnO_4~- ——ISFET)是以乙基紫—MnO_4~- 缔合物为电活性物质的化学半导体传感器。它是我们在研制钾离子敏感半导体传感器的基础发上展起来的又一化学半导体传感器,是传统的离子选择性电极和场效应晶体管相结合的产物。不仅工艺简单,并且具有半导体传感器的固有特点,如微型化,系列化,易集成化和多功能化等。该传感器对 MnO_4~- 浓度在1×10~(-1)—1×10~(-5)M 范围内呈能斯特响应,斜率为59mv/PMnO_4~-(17℃),检测下限为3×10~(-6)M。     

羟苄唑PVC膜电极及PVC膜石墨棒电极的研究

羟苄唑是治疗急性出血性结膜炎的药物,其PVC膜电极的研制及应用尚未见报导。作者据以前工作,以羟苄唑—四苯硼离子缔合物为活性物质研制成羟苄唑PVC膜电极(Ⅰ)及PVC膜石墨棒电极(Ⅱ)。经测试,(Ⅰ)的能斯特响应范围为1.0×10~(-2)—4.0×10~(-5)M,检测下限为5.6×10~(-6)M;对羟苄唑的回收率为100.2—105.1％(Ⅱ)的能斯特响应范围为1.0×10~(-2)M—4.3×10~(-5)M,检测下限为8.9×10~(-5)M,回收率为98.6—     

镁离子选择电极的研制

以叶绿素(a)为活性材料,研制成功PVC膜镁离子选择电极,电极的性能获得满意结果。线性范围在10~(-1)～10~(-5)M,检测下限为5.3×10~(-6)M,斜率为30.40mV,相关系数达0.9993。     

对硝基甲苯磺酸离子选择性电极的研究

对-硝基甲苯磺酸是有机化工的重要中间体,一般需分离后进行紫外分光光度法来监测它的浓度。目前对-硝基甲苯磺酸离子选择性电极尚未见有报导。本文采用对-硝基甲苯磺酸的四-(十二烷基)铵离子对缔合物为电极活性物质,研制了PVC膜对-硝基甲苯磺酸离子选择性电极(简称NTS电极)。它的线性响应范围1×10~(-2)～7×10~(-6)M,斜率-59.5mV。NTS电极的pH适用范围为6～13,测量电位的标准偏差在1mV以内。电极对F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、HCO_3~-、CH_3COO~-、—COO~-等常见阴离子的选择性系数小于10~(-3),内阻为80KΩ。此电极可用于直接电位法测定工业品中对-硝基甲苯磺酸的浓度。     

邻苯二甲酸氢钾PVC膜电极的制备及应用

刘永明曾以十二烷基三辛基碘化铵为活性材料制成 PVC 膜电极,但其线性范围较窄,灵敏度较低,仅10~(-4)M。本文以十六烷基三辛基碘化铵为活性物质,以邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂研制的邻苯二甲酸氢钾 PVC 膜电极线性范围为1.0×10~(-1)—7.0×10~(-6)M,斜率60mV,重现性、稳定性良好,响应快,灵敏度较高,检测限3.2×10~(-6)M。以该电极为指示电极,用自动电位滴定法标定 NaOH,简便、快速,结果满意。     

PVC膜钯离子选择电极的研制

迄今为止,有关钯离子选择电极的报导仅有Sclbona等研制的季胺盐缔合物液膜电极和蒋德华等研制的季胺盐缔合物PVC膜电极。前者线性范围仅一个数量级(10~(-1)～10~(-2)M)。本文发现在含氧酸体系中,将丁基罗丹明B与PdI_3~-络阴离子生成的缔合物作活性物质,可制得性能良好的PVC膜钯离子选择电极。本文研究了电极的制作、性能及初步应     

PtCl_6~(2-)阴离子电极的研制及应用

本文研制了以三辛基十六烷基氯化铵为定域体,苯二甲酸二(2—乙基)己酯为增塑剂的PVC膜PtCl_6~(2-)阴离子选择电极。电极线性范围1×10~(-6)-1×10~(-2)M,检测极限达5×10~(-7)M,响应快,重现性和选择性较好。该电极用于K_2PtCl_6溶度积和合成水样的测定,结果均满意。     

银片涂PVC膜钾离子选择电极的研制与应用

本文允绍了一种用银片作基体电极的PVC膜钾离子选择性电极。该电极较其他钾电极对铵离子的选择性要好,K_(K~+)~(Pot),NH_4~+为5.5×10~(-4),在0.5mol/L 醋酸铵介质中,电极对钾离子在5.0×10~(-5)—1.0×10~(-1)mol/L 范围内符合能斯特关系,斜率为65mv/PK(25℃),检测下限为1×10~(-5)mol/L。电极的稳定性和选择性能良好,能很好地应用于土壤中速效钾的测定。     

锂的电化学传感器的研制

用合成的新材料1,1,1—三[1′-(2′-氧杂-4′-氧代-5′-氮杂-5′-辛基)十三烷基]丙烷为中性载体,磷酸三[2-乙基己基]酯(TEHP)为增塑剂,制成了三种锂的电化学传感器:PVC 膜电极、涂碳电极和锂离子敏感场效应晶体管(Li ISFET),比较了它们的性能。PVC 膜电极的线性响应范围是5×10~(-5)～1mol·dm~(-3)(LiCl),涂碳电极和 Li ISFET 的线性响应范围分别为10~(-4)～1mol·dm~(-3)和10~(-3)～1mol·dm~(-3)。三种锂的电化学传感器中,PVC 膜电极的选择性较好,K_(Li,Na)~(Pot)为4×10~(-2),K_(Li,K)~(Pot)为8×10~(-3),Li ISFET 的选择性较差,K_(Li,N?)~(Pot)为9·6×10~(-2),K_(Li,K)~(Pot)为1.6×10~(-2)。     

涂碳(PVC膜)十二烷基苯磺酸根离子选择电极的研制和应用

本文以乙基紫与十二烷基苯磺酸盐形成的离子缔合物为电活性物、邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂研制成涂碳(PVC膜)十二烷基苯磺酸根离子选择电极。此电极线性响应范围为1×10~(-3)—2×10~(-6)M,斜率为55—57mV/PDBS-(10—18℃),检测限为5.6×10~(-7)M。用固定干扰法测试了SO_4~(2-)、Cl~-、Br~-、I~-、Ac~-、NO_3~-、H_2PO_4~-、CH_3—(?)—SO_3-等阴离子的选择性系数,其值均小于6×10~(-4),前六种离子的选择系数与相应的电荷—热     

以钕PMBP螯合物为电活性物质的PVC膜钕离子选择电极的研制

用Nd(PMBP)_3作为电活性物质,邻苯二甲酸二辛酯作增塑剂制成PVC膜钕离子选择电极。膜组成(w/w)为:PVC.33.2％;邻苯二甲酸二辛酯,66.4％;Nd(PMBP)_3,0.3％。此电极对Nd~(3+)在4.8×10~(-2)～1.0×10~(-5)M范围内呈能斯特响应。响应时间约3分钟,测量至3分钟时,电位漂移小于1mV/min。电极受非稀土金属阳离子干扰小,受其他稀土阳离子干扰大。可作为混合稀土测定电极。     

PVC膜电极的研究Ⅲ锑(Ⅲ)氯络阴离子选择电极的研制

PVC膜锑(Ⅲ)氯络阴离子选择电极尚未见研究,本文对三庚基十二烷基碘化铵[(C_7H_(15))_3C_(12)H_(25)NI]、7402[(C_nH_(2n+1))_3CH_3NCI]两种季铵盐进行比较,制备出性能相近的电极。前者电活性物含量为1％,以苯二甲酸二(2—乙基)已酯为增塑剂,该电极线性响应范围为1×10~(-1)—2×10~(-5)M,斜率为58mv/pSb;后者电活性物含量为4％,以苯二甲酸二壬酯为增塑剂,该电极线性响应范围为1×10~(-1)—3×10~(-5)M,斜率     

PVC膜碘离子选择电极的研制

本文以乙基紫阳离子(Ev)和碘离子(Ⅰ)的缔合物(EvI)为电活性物质,以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为增塑剂,以四氢呋喃(THF)为溶剂,研制了聚氯乙烯(PVC)膜碘离子选择电极。用正交试验法对电极传感膜的组分含量进行了试验,通过对正交试验结果进行级差分析,确定了具有最佳响应性能的传感膜的组成。在最佳传感膜组成的条件下,电极的能斯特响应斜率为59mV/pI(22℃)。电极的线性响应范围为碘离子浓度从1.0×10~0mol/L 至1.2×10~(-4)mol/L,电极响应的检测下限为5.0×10~(-5)mol/L 碘离子。电极响应的平均回收率为97%。对电极的各性能参数进行了测试,并对影响电极响应性能的因素进行了讨论。     

PVC石墨涂膜尼古丁电极

尼古丁是一类存在于烟草中的生物碱,具有毒性,其含量是烟草质量控制指标。Efstathiou 等以四(间—氯苯)硼—尼古丁为活性物溶于硝基苯中所制成的液膜烟碱电极,其线性范围为8×10~(-2)～10~(-5)M。我国周燕真等以四苯硼—尼古丁为活性物所制成的 PVC 膜烟碱电极,其线性范围为10~(-1)～2.8×10~(-5)M。本文比较了多种活性物,选择硅钨酸为活性物,并制成石墨涂膜电极,电极性能优于前文献报道,其线性范围为10~(-1)～10~(-6)M,检测下限达7.4×10~(-7)M,对烟草粉末、烟草浸膏及各种提取液中尼古丁含量测定结果表明,方法迅速、简便、其测定结果与经典法一致。     

PVC膜迭氮根离子选择电极的研制和应用

关于PVC膜迭氮根离子选择电极,国内外文献中尚未见直接研制的报道。笔者采用三庚基十二烷基碘化铵[(C_7H_(15))_3C_(12)H_(25)NI]和“7402”[(CnH_2n_( 1))_3N~ CH_3]Cl~-,[n=8-11]为制备活性物质的原料,首次研制成两种PVC膜迭氮根离子选择电极,并测试了电极的一些主要性能。三庚基十二烷基型电极的线性浓度范围为1.65×10~(-5)—1.0×10~(-1)MN_3~-;“7402”型电极的线性范围为1.80×10~(-5)—1.0×10~(-1)MN_3~-。两种电     

迭氮根乙烯膜离子选择电极的研制

迭氮根(N_3~-)离子选择电极,国内外文献中尚未见直接研制的报导。Bottazzini Nicola1970年用AgI和单晶Ag_2S构成的硅酮聚合物膜电极,可以测定Cl~-、Br~-、I~-、IO_3~-、NCS~-和N_3~-等离子。Orion提出用硫化银电极作为指示电极用电位滴定N_3~-离子。笔者用AgI—Ag_2S膜电极,测试10~(-1)M—10~(-5)M的NaN_3溶液,证实该种电报对N_3~-离子有响应,但级差偏低。其实,凡能与Ag~+离子生成难溶银盐的阴离子,在一定条件下     

PVC膜锌离子选择电极的研制

锌是人体必需微量元素,为许多酶的组成成分。有关锌离子的电极不乏报道,1981年 Starobinets 等曾用离子选择电极测定锌离子和硫氰根离子。本文采用 S_(336)与ZnCl_4~(2-)缔合物分散在四氢呋喃 PVC 中制成锌离子传感器,测定溶液中的锌离子,电极线性范围1×10~(-2)—1×10~(-4)M,级差30mV,检测下限7×10~(-5)M。实验部分一、仪器及试剂1、PHS—3型酸度计(上海第二分析仪器厂);2、PXD—12型数字式离子计(江苏电分析仪器厂);3、TD—1型磁力搅拌器(常熟电子仪器厂);4、玻璃电极(上海电光仪器厂);5、试剂均为分析纯,用去离子水配制。二、活性物质制备取 S_(336)若干加适量锌离子、氯离子和正己烷于分液漏斗内充分振摇,取出油相,水洗     

PVC膜山梨酸根离子选择电极的研制和应用

以山梨酸—三庚基十二烷基代季铵离子缔合物为电活性物质.制备了 PVC 膜山梨酸根离子选择电极。电极在4.0×10~(-5)～1.0×10~(-1)mol/L 范围内线性响应良好,电极的检测限度为1.6×10~(-5)mol/L,平均斜率为60mV/pC。电极重现性、稳定性良好,且具有较好的选择性。电极用于智力——Ⅱ号糖浆中山梨酸含量测定.平均回收率为95～98%,变动系数<2%。     

薄层电解池流动注射法测定锰

本文研究了以石墨玻璃电极为工作电极,大面积饱和甘汞电极为对极的极简单的薄层电解池流动注射安培法测定锰的实验条件。选定了底液为0.01mol/LH_2SO_4—0.05mol/LNa_2SO_4,流速为0.22ml/分,电极面积为1.21cm~2。在—0.10V 电压下,MaO_4~-浓度的检测下限达2×10~(-6)mol/L(1.09×10~(-9)gMn~(2+)),Fe~(3+)严重干扰。在+0.50V 电压下 MnO_6~-浓度的检测下限达2×10~(-5)mol/L(1.09×10~(-8)gMn~(2+)),Fe~(3+)及常见金属离子基水上无干扰。本法测定锰的仪器设备简单,试液用量少(20μl),重现性好,测定速度快。在+0.50V 电压下测定铝合金及普碳钢中的锰,结果亦令人满意。