乙酰水杨酸合成工艺研究

研究了以冰乙酸作为催化剂,由水杨酸和乙酸酐合成乙酰水杨酸。较系统地研究了催化剂种类、物料比、反应温度、反应时间等因素对乙酰水杨酸收率的影响。结果表明,冰乙酸是一种比较好的反应催化剂。较佳反应条件为:水杨酸用量为2g,V(冰醋酸)=3mL,n(水杨酸)/n(乙酸酐)=1∶3.5,反应温度70℃,反应30min,乙酰水杨酸收率可达91.23%。     

水杨酸-2-乙基己酯合成工艺研究

以水杨酸、2-乙基己醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,直接反应合成了水杨酸-2-乙基己酯,并用折光率、红外光谱对产物进行了表征.研究了水杨酸与2-乙基己醇物质的量比、催化剂用量、反应温度、反应时间对酯化率和产物收率的影响.得出的最优反应条件为:n(水杨酸)∶n(2-乙基己醇)为1:3,催化剂对甲苯磺酸的质量分数为水杨酸的1...     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成乙酰水杨酸

以固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2为催化剂,水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度的影响。结果表明,固定水杨酸质量为7.0 g时,乙酸酐为11.4 g,催化剂用量为0.8 g,反应时间为25 min,反应温度为80℃的条件下,乙酰水杨酸的收率为88.7%。催化剂重复使用5次收率还能够达到86.1%。     

碘催化合成水杨酸乙酯的研究

本实验以碘为催化剂,由水杨酸和乙醇合成了水杨酸乙酯.考察了酸醇物质的量比,催化剂用量,反应温度和反应时间对产品产率的影响.实验结果表明,在醇酸物质的量比为6:1,催化剂用量为水杨酸的25(mol)%,反应时间6.0h,反应温度为75～85℃时,水杨酸乙酯的产率为34.62%.     

活性炭固载酸性催化剂合成水杨酸异丙酯

以水杨酸和异丙醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成水杨酸异丙酯,考察影响反应因素,结果表明,酯化反应最佳条件为:n(水杨酸)∶n(异丙醇)=1∶3.0,催化剂用量1.5 g,为反应物总质量的4.6%,反应时间3.0 h,带水剂甲苯用量8 mL,此条件下,水杨酸异丙酯收率可达94.45%。     

SO24-/TiO2/La3+固体超强酸催化合成水杨酸异丙酯

以水杨酸和异丙酸为原料,稀土固体超强酸SO24-/TiO2/La3+为催化剂合成了水杨酸异丙酯,考察了影响反应的因素.最佳反应条件为醇酸比(molmol)为3.01.0,催化剂的用量为1.5g(水杨酸为0.1mol),反应时间为3.5h,温度为回流温度,酯收率可达94.8%,并且催化剂可再生重复使用.     

尿素催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用尿素作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了温度、尿素用量、n(水杨酸)∶n(乙酸酐)和时间对反应的影响。正交试验结果表明,较适宜的反应条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,尿素用量为水杨酸质量的5%,反应温度85℃,反应时间60 min,此条件下,乙酰水杨酸收率达94.06%。     

对氨基苯磺酸催化合成水杨酸正丁酯

以正丁醇与水杨酸为原料,采用对氨基苯磺酸为催化剂,通过酯化反应合成了水杨酸正丁酯。考察了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对水杨酸正丁酯化收率的影响。结果表明,在回流条件下,当水杨酸的加入量0.20 mol,正丁醇的加入量0.32 mol,即酸与醇物质的量比为1∶1.6,催化剂对氨基苯磺酸用量为0.70 g(相当于5%的酸),反应4.0 h时,水杨酸正丁酯收率可达到72.90%。     

对甲苯磺酸催化微波合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射合成了乙酰水杨酸,并考察了影响反应的因素.实验表明:在n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:1.7,催化剂用量为水杨酸质量的2.5%,微波输出功率为151W,辐射时间为60s,产率可达91.2%.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2催化合成乙酰水杨酸

以S2O2-8/Zr O2固体超强酸为催化剂,水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度的影响,结果表明:固定水杨酸质量为7.0 g时,在水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶2,催化剂用量为0.75 g,反应时间为45 min,反应温度为75℃的条件下,乙酰水杨酸的产率为86.8%。催化剂重复使用5次产率还能够达到75.2%。     

三氟甲磺酸催化合成阿司匹林

以水杨酸和醋酸酐为原料,三氟甲磺酸为催化剂,50℃下催化合成阿司匹林。考察了催化剂用量、原料配比及反应时间对收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂用量为水杨酸质量的0.2%,n(水杨酸)∶n(醋酸酐)=1∶2.0,反应时间为50 min,在此条件下,阿司匹林的收率为90.4%。     

对甲基苯磺酸催化合成水杨酸乙酯

以对甲基苯磺酸为催化剂，水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯。并考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯化转化率的影响。结果表明，在水杨酸用量为0．003mol的情况下，用对甲基苯磺酸作催化剂，催化剂用量为12％，水杨酸与乙醇的摩尔比为1：2，反应时间为5h，反应温度为95℃是最适宜的反应条件，酯化转化率为52．6％。     

负载型杂多酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料，负载型杂多酸为催化剂合成了乙酰水杨酸。考察催化剂用量、水杨酸和乙酸酐物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明：当n（水杨酸）：n（乙酸酐）为1．0：1．5，催化剂用量为水杨酸质量的5％，71～75℃反应15min，产率达94．2％。     

H6P2W18O62/高岭土的制备、表征及催化合成乙酰水杨酸

以高岭土为载体,Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62·13H2O)为活性组分制备了负载型催化剂H6P2W18O62/高岭土,并通过FT-IR、XRD、SEM和EDS对催化剂进行表征。以催化合成乙酰水杨酸为探针反应,考察了催化剂的酸催化性能。结果表明,在优化反应条件为H6P2W18O62负载量为40%,w(H6P2W18O62/高岭土)=7.2%(基于水杨酸的质量),反应温度为90℃,反应时间为40min时,乙酰水杨酸收率达90.2%,催化剂重复使用5次,乙酰水杨酸收率仍可达到85.1%。该催化剂具有价廉易得、催化活性高、后处理工艺简单、不腐蚀设备、无环境污染、可重复使用等优点。     

合成乙酰水杨酸的反应条件的探讨

对乙酰水杨酸"老药新用"的应用现状以及应用前景进行了详细的分析。比较了目前市场上乙酰水杨酸各种合成方法的优劣,设计了适合于工业化的较佳的合成路线,考察了原料物质的量之比、催化剂用量、反应温度、反应时间对反应收率的影响,进一步优化了合成工艺。经过实验数据的处理与分析,采用O-酰基化反应合成乙酰水杨酸的适宜条件为:无水环境下,对甲苯磺酸为催化剂,n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0;反应温度为85℃和反应时间为30 min时,乙酰水杨酸的收率高于97%。所得样品符合《中国药典》和《美国药典》中乙酰水杨酸的质量要求,能够用于合成乙酰水杨酸。     

阿司匹林合成工艺研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,在传统加热方法下通过酯化反应制得阿司匹林。分别以浓硫酸、硫酸氢钠、氧化钙、醋酸钠为催化剂,催化合成乙酰水杨酸,用此实验数据进行比较乙酰水杨酸的产率,探讨催化剂对乙酰水杨酸合成产率的影响;再以浓硫酸为催化剂,以不同的催化剂加料方式比较阿司匹林的产率,探讨催化剂加料方式对乙酰水杨酸合成产率的影响。     

三氯稀土催化合成乙酰水杨酸

用三氯稀土作为水杨酸和乙酸酐的酯化反应催化剂 ,成功地合成了乙酰水杨酸 ,考察了影响反应的因素 ,探讨并找到了较佳的反应条件 :水杨酸与乙酸酐摩尔比 1∶ 2 .0 ,YCl3作催化剂 ;反应时间 3 0 min;反应温度 80～ 90°C;三氯稀土与水杨酸的质量比约为 2 % ,产率可达 90 %。催化剂可回收使用 3次以上     

固体超强酸ZrO2-SO42-催化合成水杨酸异戊酯的研究

采用固体超强酸ZrO2-SO4^2-催化合成水杨酸异戊酯最佳反应条件为：n(异戊醇)：n(水杨酸)=10：1，反应温度130℃，反应时间4h，催化剂用量为水杨酸质量的1％，酯收率大于90％。     

羟乙基磺酸钠催化微波合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用羟乙基磺酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、微波功率、微波辐射时间对反应产率的影响。优选出的较佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 mL乙酸酐时,催化剂羟乙基磺酸钠用量0.7 g,微波功率400 W,微波辐射时间120 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达79.02%。     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂。探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对合成反应的催化活性,系统地研究了水杨酸和乙酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成乙酰水杨酸的良好催化剂,固定水杨酸用量为0.015 mol,在n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,催化剂用量为0.3g,反应时间15min的最佳条件下,乙酰水杨酸的收率可达75.1%。