原位形成氧氮玻璃中间层连接Si3N4陶瓷

用Si3N4-Al2O3-Y2O3-SiO2混合粉制备用于连接氮化硅陶瓷的焊料,原位形成以氧氮玻璃为中间层的氮化硅陶瓷接头.研究了连接过程中温度、压力及气氛对陶瓷接头微观组织及性能的影响.结果表明:在0.1 MPa氩气条件下,接头内含有一定量气孔,氮化硅母材有少量分解;氮气气氛、0.1 MPa条件下可保证陶瓷母材稳定、接头致密,在氧氮玻璃中间层均匀分布有β-SiAlON陶瓷相;当氮气气压增大到0.5 MPa时,陶瓷接头无法实现有效连接.在较低温度下,当连接压力由0.6 MPa增大到1.5 MPa时,接头弯曲强度提高;升高温度,接头强度出现峰值,在1550℃时达到最高,连接压力对接头的影响减小;继续增大压力将使液相焊料流出,甚至母材自身发生变形.     

用Y2O3-Al2O3-SiO2钎料进行Si3N4的连接

本文用二种Y2O3-Al2O3-SiO2(YAS)钎料进行Si3N4/Si3N4的连接研究.在20kPaN2,1450℃～1650℃保温15min的实验条件下,Si3N4/Si3N4的接头强度随连接温度的增加先增后降.微观分析表明:接头强度与YAS/Si3N4的界面扩散反应和接头残留玻璃相的厚度有关.     

氮化硅陶瓷连接工艺及结合强度研究

采用由Ｙ２Ｏ３,Ａｌ２Ｏ３,ＳｉＯ２和Ｓｉ３Ｎ４粉料配制的焊料对氮化硅陶瓷进行连接试验,探讨了组分、焊接温度、压力和保温时间对结合强度的影响规律。结果表明,结合层致密化程度结合强度的关键因素。随着焊料中α－Ｓｉ３Ｎ４含量的增加,结合强度先升后降,在较高的温度下纯液态玻璃焊料容易从结合层流失,而对于氮化硅－玻璃复合焊料,高温加速了α－Ｓｉ３Ｎ４和βＳｉ３Ｎ４转变的动力。合适的压力可以保证焊料具有良好     

Ni–Ti钎料钎焊ZrO_2陶瓷的界面组织及接头的力学性能

采用Ni–Ti钎料实现ZrO_2陶瓷自身的钎焊连接,研究接头组织结构以及钎焊保温时间对界面组织和力学性能的影响。结果表明:在1 350℃保温10 min的钎焊条件下,陶瓷与钎料界面处生成TiO+Ni_2Ti_4O反应层,TiO紧靠陶瓷呈非连续层状分布,Ni_2Ti_4O呈连续层状分布,焊缝中心区域由NiTi和Ni_3Ti构成。随着保温时间的延长,反应层中TiO逐渐减少直至消失,Ni_2Ti_4O层的厚度逐渐增大;当保温时间为40 min时,Ni_2Ti_4O层中出现明显的裂纹。接头剪切强度随着保温时间的延长呈先增大后减小的趋势,当保温时间为30 min时,接头剪切强度达到最大值88.7 MPa。     

常压烧结Si3N4-MgO-Y2O3-CeO2陶瓷的研究

本研究了Si3N4-MgO—Y2O3-CeO2陶瓷的烧结过程和微观结构,常压烧结氮化硅陶瓷的致密化主要通过液相烧结实现。微观分析结果表明,氮化硅烧结体的显微结构为等轴状的α—Si3N4和长柱状的β—Si3N4相互交织,这种结构有利于提高烧结体的强度和韧性。     

反应烧结氮化硅陶瓷的连接

用硅粉、黏土、硅溶胶配制的浆料作为焊料,在1390℃氮化烧结过程中,对经过预氮化的氮化硅陶瓷进行无压反应烧结连接。实验表明：黏土的加入改善了焊料塑性,形成了较致密的接头,连接强度达到40MPa。焊料经反应烧结后生成了Si3N4和O′-sialon,与母材具有物理化学相容性。焊料／母材界面处形成了针状sialon晶体交织的网络结构,将焊料与母材互锁成为一个整体,起到很好的界面结合作用。焊料的反应烧结和焊料／母材界面反应都为溶解一沉淀机理控制。     

氮化硅陶瓷在空气气氛炉中烧结的氧化及致密化研究

本文以α-Si3N4粉为原料,含量为10％的Y203和Al203为烧结助剂,成功地在空气气氛炉中对氮化硅样品进行了烧结,研究了烧结温度、保温时间以及埋烧粉的粒度对氮化硅的氧化程度及致密化的影响.结果 表明:提高烧结温度和适当地延长保温时间可以提高氮化硅的致密化程度,但会增加氮化硅的氧化程度;埋烧粉粒径的尺寸也会影响氮化硅的氧化程度,合适的埋烧粉粒度对氮化硅在空气中的烧结致密化有利.     

国内工业陶瓷文献题录及文摘(二十六)

200567 放电等离子烧结Si3N4／Al2O3纳米复相陶瓷的增韧机理；200568 复合添加剂对纳米氧化铝陶瓷致密化的影响；200569 硅粉粒径对反应烧结多孔氮化硅陶瓷介电性能的影响；200570 添加Y2O3-Al2O3烧结助剂的氮化硅陶瓷的超高压烧结；200571 Al2O3陶瓷高温釉氢烧失光原因的研究……     

锂霞石复合玻璃钎料连接碳化硅陶瓷接头的应力缓释机理

设计了β-锂霞石/BS复合玻璃钎料(BSL),探究了β-锂霞石掺入量对复合玻璃钎料特征温度、热膨胀系数、润湿性及连接微观组织和力学性能的影响机制。随β-锂霞石掺入量增加,BSL复合玻璃钎料热膨胀系数逐渐降低且下降程度逐渐增大,其特征温度则逐渐升高且升高程度呈逐渐增大趋势,在相同温度下的表观接触角增大,同时其表观接触角随温度的变化变缓。当T=850℃、t=10 min时,复合玻璃钎料(BSL3)连接RB–Si C陶瓷的界面与相同工艺参数下的RB–SiC/BS界面组织相似,但在玻璃焊缝中,β-锂霞石转变为块状灰色KAlSiO₄ (钾霞石)晶体。块状KAlSiO₄负膨胀相可降低热膨胀系数、阻止裂纹扩展,连接接头因此取得了较好的强化效果,接头的压剪强度从未强化前的5.2 MPa提高到10.9 MPa。     

Influence of Temperature on Microstructure and Mechanical Property of Si-B-O-N Ceramics Fabricated by in-situ Reaction Method

为满足新型透波陶瓷工程应用需要,利用硼酸脱水得到的氧化硼与氮化硅在 1400～1800 ℃原位反应制备 Si–B–O–N 陶瓷。借助 X 射线衍射仪、X 射线光电子能谱仪、Fourier 变换红外光谱分析仪和扫描电子显微镜研究了热处理温度对 Si–B–O–N 陶瓷物相组成、结构及力学性能的影响。结果表明：氧化硼和氮化硅的原位反应在 1600 ℃以上完成,所得产物为氮化硼和掺杂硼、氮元素的石英玻璃,其体积分数分别为 30%和 70%;原位反应结束后,随温度提高,氮化硼生长速率逐渐加快,晶粒尺寸由纳米级逐渐长大为亚微米级,非晶相中硼、氮元素含量逐渐降低;受氮化硼纳米晶强化作用以及非晶相结构影响,在 1700 ℃获得的 Si–B–O–N 陶瓷力学性能较好。     

AgCuTi钎料钎焊2Si-B-3C-N陶瓷接头的微观结构及力学性能

采用Ag Cu Ti钎料对2Si-B-3C-N陶瓷自身进行了真空钎焊,研究了接头典型微观形貌及工艺参数对接头组织和抗剪强度的影响。研究表明:采用Ag Cu Ti钎料可实现2Si-B-3C-N陶瓷自身的良好连接。在900℃保温10 min条件下,接头界面反应产物为Ti C、Ti Si2和Ti Si,且Ti Si呈树枝状扎钉在Ti Si2层边缘,弥散分布在接头中,对接头起到强化作用。从陶瓷侧面至钎缝中心,接头组织结构依次为2Si-B-3C-N/Ti C/Ti Si2/Ti Si/Ag(ss)+Cu(ss)。接头抗剪强度随着温度升高和时间增加,均呈先增大后减小趋势。在900℃保温10 min条件下,接头抗剪强度最高,达到138 MPa。     

β-氮化硅陶瓷烧结致密化的研究

以β-Si3N4粉末为原料,MgAl2O4为烧结助剂,通过气氛压力烧结(GPS)制备出致密的β-氮化硅陶瓷材料,探讨了β-氮化硅陶瓷烧结机制,系统研究了烧结助剂质量分数、烧结温度以及保温时间对材料致密化的影响.     

ZrN+AlN+Y2O3复合助烧结剂对Si3 N4陶瓷烧结性能的影响

对比了ZrN+AlN助烧结剂与ZrN+AlN+Y2O3助烧结剂对1800℃、25 MPa下热压烧成Si3N4陶瓷显微结构和力学性能的影响,并着重对ZrN+AlN+Y2O3复合助烧结剂促进Si3N4陶瓷烧结的机理进行了探讨.结果表明加ZrN+AlN+Y2O3助烧结剂能明显促进Si3N4陶瓷的烧结,提高陶瓷强度,其相对密度可达97.84%,常温弯曲强度为601.21 MPa,断裂韧性达8.9 MPa·m1/2;而加ZrN+AlN助烧结剂的Si3N4陶瓷未致密化.     

氮化硅陶瓷材料高温抗热震性能及其衰减规律研究

氮化硅陶瓷作为先进陶瓷材料具有耐高温、抗腐蚀等优异性能,因此被广泛应用于航空航天领域的强热冲击环境。热压烧结制备的Si3N4复合材料的抗弯强度较高,但抗热震性能随温度升高显著降低,热压烧结工艺在提升抗热震性能方面尚有不足。本文提出了使用二次热处理烧结方式来提高Si3N4陶瓷的抗热震性能,通过热压烧结-气压烧结二次热处理的烧结方式获得更致密、抗热震性能更好的Si3N4陶瓷材料。测试结果显示,常规热压方式制备的氮化硅陶瓷,随着热震温度的升高、次数的增加,材料内部产生微裂纹的概率增大,热震后试样抗弯强度逐渐降低,1200℃时平均强度下降率达23.48%。而经过二次热处理后氮化硅陶瓷抗弯强度略有降低,但抗热震性能得到明显改善,随着热处理时间增加,二次热处理后氮化硅陶瓷显微结构更加致密,抗热震性能将明显提高,热震后强度下降率明显减小,1200℃热震10次后强度下降率为12.25%。本文提出了提高Si3N4陶瓷的抗热震性的方法,探讨了氮化硅陶瓷在1200℃高温下的抗热震性能及其衰减规律,为改善氮化硅陶瓷器件高温性能提供了参考。     

烧成制度对AlN陶瓷性能及显微结构的影响

为了制备结构致密的Al N陶瓷,在Al N粉末中加入2%(w)的Y2O3,经细磨、造粒、成型烘干后,在热压炉内于氮气气氛中1 800~1 950℃分别保温1~4 h无压烧结制得Al N陶瓷,并研究了烧成温度和保温时间对Al N陶瓷致密度、导热性及显微结构的影响。结果表明:随着烧成温度的提高和保温时间的延长,添加Y2O3的Al N陶瓷的晶粒趋于均匀,显气孔率下降,致密化程度提高;当烧成温度为1 850℃,保温时间达到2 h时,Al N陶瓷的相对密度达到99.8%,热导率达到94.8 W·(m·K)-1。     

制备工艺对氮化硅泡沫陶瓷中晶须生长的影响

采用直接起泡法,通过氮化硅颗粒稳定泡沫机制制备氮化硅泡沫陶瓷,研究了烧结温度、保温时间、烧结氮气压、烧结助剂(Al2O3+Y2O3)添加量以及Al2O3与Y2O3质量比对氮化硅泡沫陶瓷中晶须生长的影响,分析了泡沫陶瓷的微观结构。结果表明:通过工艺条件的控制可得到由长柱状β-Si3N4晶粒构成的显微结构;当烧结温度为1750℃、保温时间为4 h、烧结气压为0.9 MPa、烧结助剂添加量为6%(质量分数)、Al2O3与Y2O3质量比为1:1时,β-Si3N4晶粒的长径比达到12以上。     

Effect of Fabrication Process on Whisker Growth in Si3N4 Foam Ceramics

采用直接起泡法,通过氮化硅颗粒稳定泡沫机制制备氮化硅泡沫陶瓷,研究了烧结温度、保温时间、烧结氮气压、烧结助剂（Al2O3＋Y2O3）添加量以及 Al2O3与 Y2O3质量比对氮化硅泡沫陶瓷中晶须生长的影响,分析了泡沫陶瓷的微观结构。结果表明：通过工艺条件的控制可得到由长柱状β-Si3N4晶粒构成的显微结构;当烧结温度为 1750 ℃、保温时间为 4 h、烧结气压为 0.9 MPa、烧结助剂添加量为 6% （质量分数）、Al2O3与 Y2O3质量比为 1：1 时,β-Si3N4晶粒的长径比达到 12 以上     

烧结助剂对多孔氮化硅陶瓷的力学性能及介电性能的影响

通过添加烧结助剂,采用常压烧结工艺制备出不同气孔率(19%～54%)的氮化硅陶瓷.采用Archimedes法、三点弯曲法和Vickers硬度测试法测量了材料的密度、气孔率、抗弯强度及硬度.用X射线衍射及扫描电镜检测了相组成和显微结构.用谐振腔法测试了氮化硅陶瓷在10.2 GHz的介电特性.结果表明:材料具有优良的介电性能.随着烧结助剂的减少,样品中气孔率增加,力学性能有所下降,介电常数和介电损耗降低.添加Lu2O3所制备的氮化硅陶瓷的力学性能和介电性能优于添加Eu2O3或Y2O3制备的氮化硅陶瓷.当气孔率高于50%时,多孔氮化硅陶瓷(添加入5%的Y2O3或Lu2O3,或Eu2O3,质量分数)的抗弯强度可达170 MPa,介电常数为3.0～3.2,介电损耗为0.000 6～0.002.     

高熔点复合氧化物陶瓷的相可控低温烧成

提出以玻璃陶瓷的母体玻璃作为烧结助剂,低温液相烧结复合氧化物陶瓷的技术思路。研究了BaO–Al2O3–SiO2(BAS)玻璃的高温黏流特性和降温析晶特性,以确定其液相烧结工艺。以BAS玻璃作为烧结助剂,由液相烧结制备了Y2Si2O7,Y2SiO5,3Al2O3·2SiO2或La2Zr2O7复合氧化物陶瓷。结果表明:采用钡长石玻璃陶瓷的母体玻璃作为烧结助剂,可实现高熔点复合氧化物陶瓷的低温烧成,能制备以设计的复合氧化物为主晶相,母体玻璃析晶得到钡长石为次晶相的复合氧化物陶瓷。     

硼硅酸盐玻璃钎料连接RB–SiC陶瓷的接头强化机理

使用硼硅酸盐玻璃钎料(BS),在650～850℃温度范围内实现了反应烧结碳化硅(RB–SiC)材料的连接,通过控制连接接头中RB–SiC/BS界面的玻璃分相(富碱硼相)和玻璃焊缝中玻璃析晶相(钛酸盐晶体KNa TiO_3)的数量和尺寸,有效缓释了接头中的残余应力,提高了连接强度,在T=750℃条件下获得钎焊接头抗剪强度的最高值为13.9 MPa。