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在单模聚焦微波辐射作用下,以辛酸亚锡为催化剂,炔丙醇为小分子引发剂引发L-丙交酯开环聚合合成了端炔基修饰的聚(L-丙交酯)。通过正交实验考察了各种反应条件对产物产率的影响,得出最佳的聚合反应条件如下:反应温度110℃,微波功率45W,辐照时间45min,催化剂用量0.1%。在此基础上,通过改变n(L-丙交酯)∶n(炔丙醇)投料比合成了一系列端炔基修饰的聚(L-丙交酯),通过FT-IR、1H NMR、DSC、XRD和GPC对其结构与性能进行了研究。结果表明,在微波作用下,快速、高效地合成了端炔基修饰的聚(L-丙交酯)目标产物,且产物的结构与性能可以通过改变n(L-丙交酯)∶n(炔丙醇)投料比在一定程度上进行调控,随着L-丙交酯投料量增大,产物的分子量逐渐增大,熔点逐渐升高。 相似文献
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丙交酯(LA)开环聚合时同时引入功能性单体合成含活性基团的可降解聚合物,是目前对聚乳酸(PLA)类材料进行改性的一个重要研究方向。文中首先以聚乙二醇(PEG)和马来酸酐(MAh)为原料,采用溶液缩聚法制得聚乙二醇与马来酸酐的交替预聚物(MAh-PEG)n;然后以辛酸亚锡为催化剂,(MAh-PEG)n为引发剂,引发D,L-丙交酯(D,L-LA)开环聚合,制得聚(D,L-乳酸)(PDLLA)与(MAh-PEG)n的共聚物PDLLA-(MAh-PEG)n-PDLLA。采用凝胶渗透色谱(GPC)、傅里叶红外(FT-IR)、核磁共振(NMR)等方法对共聚物的结构和性质进行研究。结果发现,随着(MAh-PEG)n用量的增加,共聚物的分子量有所下降。这种聚合物的主链含有不饱和双键和亲水性的链段,预计将成为一种新的生物可降解材料。 相似文献
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以不同臂数和分子量的星型聚乙二醇(sPEG)和L-丙交酯为原料,采用开环聚合法合成了以星型聚乙二醇为内部嵌段、聚L-乳酸为外部嵌段的多臂星形聚乙二醇-聚乳酸嵌段共聚物(sPEG-b-PLLA)。研究了sPEG的臂数、分子量及L-丙交酯/sPEG投料比等参数对产物结构与性能的影响。并分别用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热(DSC)对产物进行了表征,证实所合成的嵌段共聚物具有预期的结构。结果表明,sPEG-b-PLLA为结晶性聚合物,且表现出与PLLA相似的晶型,随着PLLA链段的增加,产物的结晶度也呈增大的趋势;与PLLA相比,sPEG-b-PLLA的接触角随着PEG链段的增多而增大,表明其亲水性明显改善。 相似文献
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由聚(琥珀酰亚胺-乳酸)的碱溶液水解反应制备了含有亲水性羧基的聚(天冬氨酸-co-乳酸)(PAL)。用IR、NMR、DSC、元素分析等方法表征了PAL的组成和结构。结果表明,PAL中的聚乳酸链段为间同立构或无规立构,由此推断丙交酯在开环聚合反应时发生了酯交换或链转移反应,导致聚乳酸链段产生消旋现象;聚合反应机理是羟基引发的聚合,获得了无定型态聚合物PAL。由于共聚反应中丙交酯熔体的蒸发损耗,合成的PAL中聚天冬氨酸的含量高于理论值。 相似文献
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以L-丙交酯(LLA)为原料,在催化剂辛酸锡酯Sn(Oct)2的作用下,利用聚(γ-谷氨酸苄酯)的活性端氨基引发LLA进行开环聚合,合成了聚L-丙交酯 (PLLA)与聚(γ-谷氨酸苄酯)(PBLG)的共聚物,对反应条件的各项因素进行了讨论,确定了最佳反应条件是:m(催化剂):m(PBLG)=1:1;反应温度120℃;反应时间6h.并利用红外、核磁和凝胶渗透色谱方法对产物的结构进行表征.结果表明,所制备的共聚物为PLLA/PBLG/PLLA三嵌段共聚物. 相似文献
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L-丙交酯和聚L-乳酸的制备与性能 总被引:24,自引:0,他引:24
从左旋L-乳酸经高温催化反应得到低聚L-乳酸,再经高温裂解减压蒸馏制得单体L-丙交酯(LLA),理论收率高达80%以上。LLA经纯化,再以辛酸亚锡为催化剂开环聚合得到聚L-丙交酯(聚L-乳酸,PLLA),其粘均分子量可达到40万。 相似文献
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以环烷氧锡化合物引发L-丙交酯开环聚合制备高分子量聚L-乳酸。考察了单体引发剂配比、聚合温度和聚合时间等聚合条件对聚合产物特性黏度的影响。用1H-NMR、13C-NMR分析聚合产物微观结构表明,环烷氧锡引发L-丙交酯开环聚合是基于酰氧键断裂开环聚合的“配位-插入”机理。DSC、TGA、XRD等测试结果表明,所得聚L-乳酸具有较高的结晶度和立构规整度。 相似文献
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以L-乳酸为原料,通过L-丙交酯(LLA)开环聚合制备了聚L-乳酸(PLLA)。采用FT-IR、1 H-NMR对丙交酯及聚乳酸的结构进行了表征。考察了聚合时间对聚乳酸相对分子量的影响,通过TGA、拉力试验机和失重率对聚乳酸薄膜的性能进行了表征,并研究了聚乳酸薄膜在茶碱为模型药物中的控制释放性能。结果表明,当m(LLA)/m(辛酸亚锡)=10000、聚合温度为l40℃,常压聚合20h可制得粘均分子量为8.14×l04的聚乳酸,其薄膜具有较好的热稳定性和力学性能。聚乳酸薄膜在人工胃液中的降解速率随着分子量的增加而降低。茶碱在聚乳酸薄膜中缓释机理为第二类输送机理(近似零级释放机理)。 相似文献
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D,L-丙交酯的制备及在二甲苯溶液中的开环聚合 总被引:1,自引:0,他引:1
将乳酸在催化剂存在下脱水环化合成了D,L-丙交酯 (D,L-LA).研究了催化剂用量、脱水温度及稀释剂等对D,L-LA产率的影响, 纯D,L-LA的产率最高可达37.3%.将D,L-LA以二甲苯为溶剂、辛酸亚锡为催化剂,经开环聚合得PDLLA.通过正交试验分析了单体浓度、引发剂用量、反应温度和时间等因素对产物分子量的影响,确定了最佳聚合条件为:单体浓度4.62 mol/L, n(SnOct2)/n(D,L-LA)=1∶400,聚合温度为120 ℃,聚合时间为8 h.利用最优条件,可制得v为76,000的PDLLA.通过同核去偶1H-NMR谱对PDLLA的序列结构进行了表征.结果表明,所合成的丙交酯单体为外消旋型,不含内消旋型丙交酯(meso-LA);且在聚合过程中无消旋化及酯交换反应发生. 相似文献
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《高分子材料科学与工程》2020,(2)
以端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)为引发剂,丙交酯为单体,开环聚合制备PLLA-PDMS-PLLA(PLDL)三嵌段共聚物,旨在改善聚(L-乳酸)(PLLA)的柔韧性和气体透过性使其更适合果蔬保鲜包装。通过控制嵌段的比例调控PLDL薄膜的力学性能、气体透过及选择透过性能。采用核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱、衰减全放射傅里叶变换红外光谱表征共聚物的结构、组成和相对分子质量;并对薄膜的热性能、气体阻隔性能及力学性能进行了研究。结果表明,PDMS的引入降低了PLLA的结晶度,显著提高了PLLA的柔韧性,其断裂伸长率增加约2.5倍;PLLA的CO_2、O_2透过率及透过比也显著提高;而水蒸气透过率则随着疏水PDMS链段含量的增加而略微减小。将经改性后的嵌段共聚物薄膜用于蔬菜包装,可将货架期延长至18 d以上。 相似文献
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以聚乙二醇(PEG,Mn=600、1000)为引发剂,L-丙交酯(L-LA)为单体,在辛酸亚锡存在下开环聚合合成了三嵌段预聚物聚丙交酯-聚乙二醇-聚丙交酯(PLA-PEG-PLA),然后以具有有序结构的二氨基甲酸酯基二异氰酸酯(六亚甲基二异氰酸酯-1,4-丁二醇-六亚甲基二异氰酸酯,HBH)扩链制备了一种可生物降解的脂肪族聚氨酯(PU-I、PU-II)。作为对比,以4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)作为扩链剂合成了芳香族聚氨酯(PU-III)。通过核磁共振、红外光谱、超高分辨质谱、凝胶渗透色谱等对预聚物、扩链剂、聚氨酯的化学结构进行了表征。通过对PU-I、PU-II和PU-III膜热性能、力学性能和体外降解性能的对比,研究了有序硬段对聚氨酯性能的影响。结果表明,相对于PU-III,PU-I具有更好的力学性能(断裂强度21 MPa,断裂伸长率840%)和较快的体外降解(19d);随着亲水链段PEG含量的增加,PU膜(PUII)的断裂强度降低,断裂伸长率增加,同时体外降解速率变快。该类型的脂肪族聚氨酯具有降解产物无毒、合适的力学性能和降解性能,可替代传统的芳香族聚氨酯,在医疗行业中有更广泛的用途。 相似文献
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聚L-丙交酯合成工艺条件研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在超声波辐射条件下 ,以丙交酯为原料、辛酸亚锡为催化剂 ,通过开环聚合反应制得聚L 丙交酯 (PLLA)。应用红外光谱 (IR)表征聚合物的结构 ,详细讨论了丙交酯纯度、聚合温度、聚合时间和超声辐射对聚合物分子质量的影响。优化聚合条件可获得粘均分子量 >1 80× 1 0 3的聚丙交酯材料 ,聚合结果具有良好的重复性 相似文献