基于炔肟成环的5-取代异(哑)唑-3-羧酸酯类化合物的合成

异(哑)唑结构普遍存在于药物结构中,同时也在许多天然活性产物结构中存在,而5-取代异(哑)唑-3-羧酸酯类化合物是异(哑)唑化合物中研究较为广泛的一类.总结了炔肟成环制备5-取代异(哑)唑-3-羧酸酯类的合成方法和研究进展,详细归纳和报道各代表性例子,并对其加以对比分析.     

2-取代苯并唑的合成进展

苯并唑是医药、农药和天然产物等领域中非常重要的一类中间体,其中2-取代苯并唑又是苯并唑中最重要的一类化合物。从不同的原料出发,综述了近些年来关于2-取代苯并唑的合成方法的研究进展,并对各类合成方法的反应条件、适用范围、产率以及机理的研究进行了讨论和总结。     

基于炔肟成环的5-取代异噁唑-3-羧酸酯类化合物的合成

异噁唑结构普遍存在于药物结构中,同时也在许多天然活性产物结构中存在,而5-取代异噁唑-3-羧酸酯类化合物是异噁唑化合物中研究较为广泛的一类。总结了炔肟成环制备5-取代异噁唑-3-羧酸酯类的合成方法和研究进展,详细归纳和报道各代表性例子,并对其加以对比分析。     

5-取代异唑-3-羧酸酯类化合物的偶极成环制备方法

标题化合物是一类重要的药物中间体,对其合成已有多种制备方法,偶极成环法是一类比较特殊的制备方法,适合特定的异唑类化合物的制备,且具有一定的方法学研究意义。综述了近年来基于偶极成环法合成异唑的研究报道,加以整理分类,并对代表性研究加以总结。     

取代异唑衍生物的合成

对文献中有关取代异唑衍生物的合成方法及反应特点进行了归纳和综述     

异噁唑类除草剂合成研究进展

异噁唑类除草剂具有高选择性、高活性、持效期长等优点,同时具有更好的生态安全性,近年来受到广泛关注。但是该类原料药的合成路线长,存在收率低,成本高等问题,限制了规模应用。综述了异噁唑类除草剂的研究进展,重点对砜吡草唑(Pyroxasulfone)、苯磺噁唑草(Fenoxasulfone)、苯唑草酮(Topramezone)、异噁唑啉除草剂(Methiozolin)、双苯噁唑酸乙酯(Ethyl bisoxazolate)5类新兴的异噁唑类除草剂的应用范围和合成路线进行了分析,比较了优缺点,为开发此类除草剂农药提供指导。     

异唑草酮合成方法述评

总结了文献报道的异唑草酮的合成工艺路线和具体的合成方法,还涉及异唑草酮关键中间体2-甲磺酰基-4-三氟甲基苯甲酸及1-环丙基-3-(2-甲磺酰基-4-三氟甲基苯基)丙基-1,3-二酮的合成工艺路线及具体的合成方法。     

响应面法优化4-羟基苯并唑-2-硫酮的合成

采用单因素法和响应面法相结合,对合成标题化合物的工艺条件进行优化。在单因素的实验基础上,再采用响应面法对原料配比、反应时间和反应后处理p H这3个关键因素进行优化分析,得到了标题化合物收率的计算模型,并得到优化条件:原料物质的量配比为n(2-氨基间苯二酚盐酸盐)∶n(乙基黄原酸钾)=1∶1.42,反应时间为4 h,反应后处理调节至p H 5,此条件下合成产率为65.28%。该合成工艺条件产率较高且稳定,可作为合成标题化合物的实验依据。     

氟化钾/氧化铝催化下异噁唑酮的合成

本文以氟化钾／氧化铝为催化剂，合成了九种4-芳叉基-2-苯基异唑-5-酮。本法具有反应时间短，产率高，后处理简单等特点。     

5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸酰胺的合成

合成了五种新的5—氨基—1H—1,2,4—三氮唑—3—羧酸的酰胺,采用红外光谱、紫外光谱等进行了表征。     

苯唑草酮的合成研究进展

苯唑草酮是目前最安全的玉米田除草剂,具有广阔的市场前景。其合成可以分为4条路线,即路线1、路线2、结合路线与新路线。其中路线2合成步骤短,原料可商业化采购,因此是目前适合规模化生产的路线。     

5-甲基-异噁唑-4-羧酸的制备

从乙酞乙酸乙酯和原甲酸三乙酯出发，经过缩合、环化和水解三步反应得到５－甲基－ 异　唑－４－羧酸的制备方法。三步反应均可在同一单元操作中完成，工艺流程简单，设备投资省，是 一种行之有效的合成方法。     

含5-甲基异(口恶)唑取代的1,2,4-三唑葡萄糖苷新衍生物的合成

通过4-芳基-5-(5-甲基异(口恶)唑-3-基)-1,2,4-三唑-3-硫醇和α-溴代乙酰葡萄糖在KOH/EtOH体系中进行糖苷化反应,制得4个S-β-D-乙酰葡萄糖苷.后者在饱和氨气的甲醇溶液中水解脱去乙酰基得到4个新的S-β-D-葡萄糖苷.新化合物结构经1HNMR、FAB-MS和元素分析确证.     

取代异E唑衍生物的合成

对文献中有关取代异E唑衍生物的合成方法及反应特点进行了归纳和综述。     

5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成及结构表征

以 5- 氨基 1H -1,2 ,4 -三氮唑 3 -羧酸为原料 ,经重氮化反应及Sandmeyer反应得到 5 - 氯、5 -溴、5 -碘、5- 氰基 1H -1,2 ,4 - 三氮唑 3 -羧酸 ,通过UV ,IR ,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。     

3-氨基-5-甲氧基异唑的合成与表征

以3,3,3-三甲氧基丙腈为原料,通过两步反应合成了3-氨基-5-甲氧基异口恶唑,采用单因素实验探讨了氧气、搅拌时间、光照等对合成反应的影响,并通过核磁共振氢谱等对产物进行了表征。在优化反应条件下,3-氨基-5-甲氧基异口恶唑收率可达79.35%、纯度可达98.91%。     

新环3-氧代-5H-5-取代芳基异嗯唑[3，4-e]并-1，2，3，4．四嗪衍生物的合成

合成了6种3-氨基-5-氧代-4-芳基偶氮异噁唑衍生物和3-氧代-5-取代芳基异噁唑[3，4-e]并-1，2，3，4-四嗪衍生物，经元素分析、IR和质谱分析确定了其结构。     

正交设计法优化1 H-吲唑-3-羧酸的合成

以苯肼为起始原料,经过乙酰化生成乙酰苯肼,然后与水合氯醛、盐酸羟胺、硫酸钠反应生成N-乙酰氨基异亚硝基乙酰苯胺,经过Beckmann重排、合环、水解合成1H-吲唑-3-羧酸。并采用正交设计法考察了反应温度、滴加时间、物料比及硫酸钠用量对其关键中间体N-乙酰氨基异亚硝基乙酰苯胺收率的影响;此路线全程收率可达54．5％。