大孔树脂吸附纯化葡萄籽原花青素的研究

采用大孔树脂对葡萄籽原花青素进行吸附纯化,以吸附率和解吸率及纯化效果为指标,比较了7种大孔树脂对原花青素的吸附解吸性能。研究了上样量、洗脱剂浓度、上样流速、洗脱剂用量对原花青素纯化效果的影响。结果表明,AB-8大孔树脂对葡萄籽中原花青素的吸附效果最好,树脂体积为20 mL,上样量为80 mL,上样流速为40 mL/h,用40%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为100 mL,洗脱流速为80 mL/h时的纯化效果最好,该条件下原花青素洗脱率为94.37%,所得溶质纯度可达89.63%。     

D-101大孔树脂吸附纯化葡萄籽原花青素的研究

采用D-101大孔树脂对葡萄籽乙醇提取液中原花青素进行吸附纯化。研究了乙醇浓度、洗脱流速、乙醇体积对原花青素纯化效果的影响。结果表明,树脂体积为10 mL,上样量为50 mL,上样流速为1 mL/min,用50%的乙醇洗脱,洗脱剂体积为50 mL,洗脱流速为1.5 mL/min时的纯化效果最好,此条件下的原花青素解吸率为84.60%。     

葡萄籽中原花青素的精制与纯化

采以葡萄籽为原料,用乙醇提取葡萄籽中的原花青素,用大孔树脂进行纯化,探讨不同树脂的吸附和解吸性能,同时研究了上样速率、上样体积,洗脱剂种类及洗脱剂浓度等因素的影响,并对粗产品和纯化物进行红外表征。结果表明,H2MGL大孔树脂对葡萄籽原花青素的吸附效果最好,在树脂体积为27 m L,上样量为120 m L,上样速率为1.2 m L/min,洗脱剂为45%的乙醇时纯化效果最好,解吸率达到94.65%,此条件下得到的固体纯度为91.48%,说明用H2MGL大孔树脂纯化的方法可行。     

大孔吸附树脂对葡萄籽原花青素的吸附特性

从9种大孔吸附树脂中筛选出AB-8树脂对原花青素有较好的吸附和解吸性能。研究了原花青素在AB-8树脂上的吸附特性。静态吸附表明,吸附略有放热,平衡吸附时间为2 h,吸附行为更符合Langmuir等温式,用体积分数为50%的乙醇时解吸效果最好。当流速为1.5 BV/h时,动态泄漏吸附量比静态吸附量低15%,5BV可达到完全洗脱的目的,其原花青素的质量分数可达85.8%。     

超临界CO2-大孔树脂分离纯化葡萄籽中原花青素

将超临界流体萃取技术与大孔树脂吸附技术优化结合,从葡萄籽中提取葡萄籽油和原花青素,形成高效提取、纯化原花青素的集成一体化工艺.首先,采用超临界CO2从葡萄籽中提取葡萄籽油,将萃余物通过水醇溶液提取和加醇沉淀技术粗提原花青素,再从五种大孔吸附树脂筛选出适合吸附分离原花青素的树脂,并考察影响吸附分离工艺的八种因素,总结优化工艺.通过此方法分离得到的原花青素经UV法分析原花青素含量97.82%,总提取率为4.88%.     

层析法分离提取葡萄籽原花青素的进一步研究

以吸附量和解吸率为指标,比较了7种大孔吸附树脂对原花青素的静态吸附解吸性能并考查了AB—8树脂对原花青素的吸附特性及机理。实验结果表明:AB—8树脂是较理想的吸附剂;在溶液中AB—8树脂对原花青素的吸附达到平衡的时间为240 min,吸附行为符合Langmuir等温方程;最佳动态吸附参数原花青素提取液浓度4.0 mg/mL,吸附流速2 BV/h(1BV=13.03 mL)用40%乙醇溶液洗脱。AB—8树脂适合于柱层析操作分离原花青素。     

AB-8大孔树脂对葡萄籽原花青素的吸附过程

研究葡萄籽原花青素粗提液在AB-8大孔树脂上的吸附过程,建立了AB-8大孔树脂吸附原花青素的相平衡方程和动态吸附模型,计算了不同流速、不同进料浓度下的总传质系数、传质区长度及穿透时间。实验结果表明,原花青素静态吸附符合Langmuir吸附等温方程式;AB-8树脂对原花青素的动态吸附属于外扩散控制过程;穿透时间计算值与实验值一致。建立的数学模型可用于指导实际生产操作,为吸附柱的设计提供参考。     

大孔树脂法分离原花色素的初步研究

在静态吸附条件下,考查了原花色素在4种大孔吸附树脂的吸附量,筛选出X-5树脂,进一步测定其动泄露曲线为Q=-41.78C2+64.14C-12.10,解吸率为80%,并考查了X-5树脂的再生能力。     

葡萄籽中原花青素提取研究

葡萄籽中含有一种执瓴化剂的植物化学物质——原花青素低聚物,具有抗衰老、防癌、防心血管病等作用。初步研究了葡萄籽中原花青素的溶剂提取工艺,考察了溶剂种类、乙醇浓度、提取时间、提取温度、料液比、粉碎度等因素对原花青素提取量的影响,最终确立最佳提取条件：乙醇为溶剂、提取浓度为70％、提取时间为60min、提取温度为50℃、料液比1：7、粉碎度80目。     

葡萄籽原花青素含量测定

酸性条件下,原花青素与香草醛反应生成红色产物,由红色产物的吸光度可确定原花青素的含量.实验首先考察了酸对显色的影响,确定以较低浓度的硫酸作催化剂.在此基础上,进一步考察了其他因素的影响,确立了稳定的比色条件:硫酸30%、香草醛4%、反应温度30℃、反应时间15 min,并得出了标准曲线.     

Enzyme-assisted extraction of cordycepin and adenosine from cultured Cordyceps militaris and purification by macroporous resin column chromatography

Enzyme-assisted extraction (EAE) coupled with macroporous resin column chromatography (MRCC) was successfully used for the extraction and purification of cordycepin and adenosine from cultured Cordyceps militaris. After optimized by the response surface methodology (RSM), the extraction yields of cordycepin and adenosine were 86.45% and 70.06%, respectively. Subsequently, under the optimal separation conditions on NKA-II resins (loading 1 BV of extraction solution with pH 8.0, and eluting with 4 BVs of 70% ethanol at a flow rate of 3 BV/h), cordycepin (purity of 32.5%), and adenosine (purity of 39.9%) were obtained with an overall recovery rate more than 90%.     

大孔树脂法精制甘草酸

介绍了用大孔树脂从甘草中分离精制甘草酸的方法。大孔树脂是目前广泛采用的分离天然产物的方法。用大孔树脂精制甘草酸,使甘草酸和其他杂质得到很好的分离,明显改善了甘草酸的质量。在纯度测定时,采用香草醛-硫酸比色法能准确测定甘草酸纯度。另外,实验使用草酸还原Fe3+的方法改善产品颜色,并在进样前先用活性炭脱色,这两种方法同时使用有效地改善了产品的颜色。     

大孔树脂吸附分离酶解法苦楝素提取液的研究

研究了大孔树脂吸附分离酶解法苦楝素提取液的工艺条件及参数,LS-100型大孔吸附树脂明显优于AB-8型和NAK-Ⅱ型,其吸附分离苦楝素的吸附优化条件为:溶液pH值7.0,吸附温度45℃,平衡吸附时间4 h;解吸优化条件为:解吸剂为80%乙醇-水溶液,pH值5.0,解吸操作温度35℃,时间2.5 h。在此优化条件下,苦楝素的饱和吸附量可达201.6 mg/g,解吸率达88.9%。     

Separation and purification of six isoflavones from Iris tectorum Maxim by macroporous resin-based column chromatography coupled with preparative high-performance liquid chromatography

ABSTRACT

A rapid and robust preparation method of six isoflavones from ethanol aqueous extract of Iris tectorum Maxim (I. tectorum) was established by using macroporous resin column chromatography and preparative high-performance liquid chromatography (Prep-HPLC). After separation by AB-8 resins, total flavonoids content increased from 10.60% in the crude extract to 54.20% with a recovery yield of 75.12%. Subsequently, the extracts were purified by Prep-HPLC, and the purities were more than 82.2% after assessment by analytical HPLC and characterization by mass spectrometry. The established method is expected to be used for preparing available quantities of pure isoflavones from I. tectorum.     

Ultrasonic-assisted reductive extraction of matrine from sophorae tonkinesis and its purification by macroporous resin column chromatography

In this work, ultrasonic-assisted reductive extraction of matrine from Sophorae tonkinesis was studied for the first time. During this process, sodium metabisulfite was added as a reducing agent in order to covert maximum amount of oxymatrine, sophocarpine, and oxysophocarpine to matrine. After optimization by response surface methodology, the extraction yield of matrine was found to be 2.03%, much higher than the yield obtained through traditional extraction method. After filtration, H103-macroporous adsorption resin column chromatography, concentration, and recrystallization, matrine with 98.2% purity was obtained.     

X-5大孔树脂对黄芪异黄酮的吸附特性

通过对比5种大孔树脂对黄芪异黄酮的吸附和解吸特性,发现X-5大孔树脂最适用于吸附黄芪异黄酮,并进一步采用静态吸附法研究了X-5树脂对黄芪异黄酮的吸附动力学和热力学特性。动力学研究表明,准二级动力学相对于其它模型而言能够更好地描述黄芪异黄酮的吸附过程,颗粒内扩散是整个吸附过程的主要速率控制步骤;黄芪异黄酮的吸附符合Langmuir等温吸附模型。热力学研究表明,ΔG0<0即吸附是自发进行的,ΔH0和ΔS0分别为8.021 kJ/mol和62.51 J/(mol?K)说明X-5大孔树脂对黄芪异黄酮的吸附是以熵为主要驱动力的吸热 过程。     

大孔树脂纯化废次烟叶中烟草多酚的工艺

通过吸附和解吸附实验,从6种大孔树脂中筛选出适于分离纯化废次烟叶中烟草多酚的大孔树脂,并确定该大孔树脂纯化工艺参数。结果显示,D101大孔树脂能够较好的富集纯化废次烟叶中的烟草多酚,当提取液浓度为2.5 mg/mL,pH值为4.0,上样液流速为2.0 mL/min,洗脱液为80%乙醇溶液,洗脱液流速为2.0 mL/min时,纯化效果最好,烟草多酚的动态回收率为70.37%。     

大孔树脂脱除四溴双酚A废水中氯苯的工艺研究

采用酸化沉淀、树脂吸附工艺对四溴双酚A生产废水进行处理。通过实验确定了酸化的最佳pH、吸附及解吸的最佳工艺条件。实验结果表明,大孔树脂具有较好的吸附-脱附性能,在最佳实验条件下,该组合工艺对COD及氯苯的去除率分别为70%和65%,树脂重复利用30次后仍具有较稳定的吸附能力。     

超声提取协同大孔树脂吸附法分离倍花单宁酸

采用超声辅助提取协同大孔树脂吸附法分离倍花单宁酸,考察了吸附树脂用量、pH值、吸附温度和吸附时间对单宁酸提取率的影响。结果表明,吸附液pH为6,添加2 g大孔树脂,50℃下吸附90 min,倍花中单宁酸的提取率为20.56%。