高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮的含量及不确定度评价

目的:评估使用高效液相色谱测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮。方法:基于国家标准方法《化妆品安全技术规范》2015年版,利用高效液相色谱仪对化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮进行分析,并建立测量不确定数学模型,计算合成测量不确定度。结果:在本试验条件下,选择95%的置信概率,甲基异噻唑啉酮含量测量结果为(5.80±0.18)mg·kg~(-1),甲基氯异噻唑啉酮含量测量结果为(10.65±0.48)mg·kg~(-1)。结论:通过评定各比较分量可知,样品提取液浓度为影响结果不确定度的主要因素,而加标回收、定容体积、重复性、称取样品质量对测量不确定贡献相对较小。     

HPLC测定水性建筑涂料乳液中异噻唑啉酮类杀菌剂

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)快速测定水性建筑涂料乳液中3种异噻唑啉酮类杀菌剂[2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)]的分析方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)溶液超声提取、离心、过滤后,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,C18色谱柱分离,流动相为甲醇-乙酸铵溶液,梯度洗脱。对前处理条件(包括提取溶剂、提取方式、提取时间)进行了优化。在优化的实验条件下,样品溶液中的MIT、CMIT在0.05~20μg/m L浓度范围内、BIT在0.10~40μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r 2≥0.999 8),基质加标回收率在90.10%~102.53%,相对标准偏差不高于3%,方法的检出限为0.10~0.15 mg/kg,定量限为0.33~0.50 mg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,回收率满意,可应用于建筑涂料乳液实际样品的快速测定,结果可靠。     

新型二甲基异噻唑啉酮MIT杀菌剂

异噻唑琳酮及其衍生物是近年来应用越来越广的一种杀菌剂，由美国罗门哈斯公司最早生产。其二甲基氯代产品商品名为KATHON，中文译名凯松，目前国内用于日化产品的异噻唑啉酮杀菌剂大都用此名称。其主要成分为异噻唑啉酮类化合物的复配物，化学名称：5-氯-2-甲基_4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物(3：1称为氯比)。异噻唑啉酮反应机理是它与微生物细胞内的蛋白质反应，使细胞呼吸停顿，迅速抑制微生物的生长和生物高分子的合成，     

异噻唑啉酮类衍生物的合成及其抗菌效应

以苯并异噻唑-3-酮为原料合成了4种新型衍生物——3-氯丙酰氯-苯并异噻唑啉酮、丙酰氯-苯并异噻唑啉酮、丙烯酰氯-苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酰氯-苯并异噻唑啉酮,目标化合物的结构经过1HNMR和质谱(MS)分析确认。同时检测这4种化合物对几种常见微生物——大肠杆菌(Escherichia coli)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)和金黄色葡萄球菌(Staphyloccus aurueus)的抗菌活性。结果表明,这4种化合物在较低浓度下(≤25 mg/L)对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的抑菌率均达到80%以上,而对金黄色葡萄球菌的抑菌效果较差,只有高浓度(≥50 mg/L)下才能明显抑制其生长。     

异噻唑啉酮杀菌剂

简要概括的介绍了异噻唑啉酮杀菌剂的结构组成，制备方法及其性能特点等。     

HPLC法测定化妆品中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物

本论文研究的目的是建立高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的分析方法。方法中样品以甲醇为溶剂,经超声提取,以甲醇-水（体积比为25：75）为流动相进行分离,流速为1．00mL／min,二极管阵列检测器在276nm波长处检测。实验结果表明该方法简便、快速、准确,可用于化妆品中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的分析测定。     

非水滴定法测定苯并异噻唑啉酮的含量

<正> 苯并异噻唑啉酮(C_7H_5ONS)是一种不溶于水的白色针状晶体,易溶于二甲基甲酰胺(DMF)、乙二胺等有机溶剂中,是一种优良的防腐、防霉剂。该化合物的常规化学分析方法,目前尚未见文献报导。本文参考文献,提出了用非水酸碱滴定测定苯并异噻唑啉酮含量的分析方法,并对测定的条件进行了系统的研究。实验表明,以DMF为溶剂,锑-改良甘汞电极为电极对,用甲醇钠的苯-甲醇标准溶液进行电位滴定,终点电位突     

超高效液相色谱-串联质谱测定家用液体洗涤产品中异噻唑啉酮类防腐剂

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱快速测定家用液体洗涤产品中4种异噻唑啉酮类防腐剂含量的分析方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。色谱流动相为甲醇-水,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。对前处理条件进行了优化,在优化条件下,4种异噻唑啉酮在10.0~500.0μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999),方法定量限均为0.05 mg/kg,平均回收率为81.2%~103.2%,相对标准偏差为2.23%~4.52%。该方法前处理简便快捷,灵敏度高,能快速准确测定家用液体洗涤产品中异噻唑啉酮种类及含量。     

二氯辛基异噻唑啉酮灭藻杀菌性能研究

工业循环冷却水系统藻类及细菌等微生物污染会大大影响系统的工作效率.作者考察了新型灭藻杀菌剂二氯辛基异噻唑啉酮对藻类和异养菌的杀灭性能.实验表明:二氯辛基异噻唑啉酮具有良好的灭藻杀菌性能,藻类在活性组分质量浓度1.0 mg/L下曝露96 h,杀灭率大于90%,异养菌在活性组分质量浓度0.5 mg/L下曝露24 h,杀灭率大于99%.     

液相色谱-串联质谱法测定水性涂料中5种异噻唑啉酮生物杀伤剂

建立并优化了水性涂料中 5种异噻唑啉酮生物杀伤剂的检测方法。采用 Optimizer优化软件优化了子离子、碎裂电压和碰撞能量等参数。考察了流动相中甲酸和乙酸铵的含量、流动相梯度洗脱程序、毛细管电压、干燥气流速、雾化器压力、加速电压、干燥气温度等参数对质谱响应的影响。样品用体积分数为 50％的甲醇水溶液或甲醇于容量瓶中经稀释、搅拌和超声提取,提取液经离心分离、过滤膜后,用液相色谱 -串联质谱检测。实验结果表明：在稀释最低 98倍的浓度范围内, 5种异噻唑啉酮的标准曲线线性关系良好,方法的检出限为 0. 001 3~0. 42 mg/kg。空白样品加标回收率在 86. 73％~93. 60％之间,相对标准偏差为 2. 3%~5. 8%。     

监控水系统中的异噻唑啉酮

本发明提供了一种测量水系统中异噻唑啉酮浓度的方法，包括通过降低从含有异噻唑啉酮的水系统中收集的样品pH去除样品的干扰，过滤水样，通过提高pH去除另外的干扰，接着过滤，选择性吸附水样中从吸附剂中脱吸的异噻唑啉酮，比较脱吸后样品与标准浓度样品的UV吸光值。     

异噻唑啉酮在循环水中的应用评价

通过对异噻唑啉酮的一系列静态、现场跟踪测试结果 ,说明了异噻唑啉酮在不同的条件下不同的杀菌效果。     

异噻唑啉酮衍生物在工业防腐,防霉中的应用

本文介绍了异噻唑啉酮衍生物在工业防腐防霉中的应用,重点对以异噻唑啉酮衍生物为活性成份的杀菌剂在化妆品、清洁用品和工业循环冷却水中应用开发进行了探讨。     

一种新稳定剂异噻唑啉酮产品的研究开发

研究开发了一种绿色环保的复合有机稳定剂,可替代铜盐用于异噻唑啉酮杀菌剂产品(Ⅱ类产品),从而避免重金属对环境的危害。且采用新稳定剂的异噻唑啉酮Ⅰ类产品可以直接加水稀释成Ⅱ类产品,不需要补加铜盐或其他稳定剂。采用新稳定剂的异噻唑啉酮杀菌剂产品(Ⅰ类和Ⅱ类),不仅具有更好的稳定性,而且具有更高的杀菌效率。     

食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮类防腐剂检测的必要性

甲基异噻唑啉酮类防腐剂是一类具有高效、广谱的杀菌和抑菌性能的防腐剂,广泛应用于各类防腐领域,但该类防腐剂能否用于食品相关产品还有待研究。文章主要介绍了甲基氯异噻唑啉酮与甲基异噻唑啉酮的混合物和甲基异噻唑啉酮两类防腐剂,以及近年各国对化妆品中甲基异噻唑啉酮类防腐剂的限量要求。从调查数据看,市场上大多食品用洗涤剂都含有甲基异噻唑啉酮类防腐剂,有的含量甚至超过化妆品安全技术规范中最大允许浓度,对人体健康可能会产生较大威胁。因此,有必要对食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮类防腐剂进行检测,并建议在食品用洗涤剂国家标准中列入对甲基异噻唑啉酮类防腐剂的限量。     

氯甲基异噻唑啉酮防腐剂的特性及制备

介绍了氯甲基异噻唑啉酮的合成方法,研究讨论了氯甲基异噻唑啉酮的杀菌速度,杀菌效率及储存稳定性,给出了氯甲基异噻唑啉酮的应用领域。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定泡泡液玩具中异噻唑啉酮类杀菌防腐剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定泡泡液中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)含量的方法。考察了不同提取溶剂和提取时间对MI、CMI和BIT的提取结果的影响,以及不同流动相和不同色谱柱对MI、CMI和BIT的色谱分离效果。泡泡液样品经20%甲醇水溶液超声提取10 min,过滤膜后进样。以5 mmol/L乙酸铵水和5 mmol/L乙酸铵甲醇为流动相梯度洗脱,MI、CMI和BIT在C_8柱上4.5 min内达到基线分离。MI、CMI和BIT分别在1～20、3～60和5～100μg/L范围内,相关系数r~2≥0.999 2;信噪比法获得的MI、CMI和BIT定量限范围为0.06～0.1 mg/kg;MI、CMI和BIT在泡泡液阳性样品中3水平加标平均回收率范围为86.4%～108%,相对标准偏差范围为1.2%～4.5%。方法快速、简便、灵敏度高、重复性好、准确度高,定量限也满足欧盟指令中MI、CMI和BIT的限量要求,具有较好的实用性,并已用于实际样品的检测。     

异噻唑啉酮杀生剂制备进展

介绍了异噻唑啉酮杀生剂的制备方法及其稳定剂的发展过程。     

异噻唑啉酮杀生剂制备发展

介绍了异噻唑啉酮杀生剂的制备方法及其稳定性的发展过程。     

1,2-苯并异噻唑啉-3-酮-2-甲酸苯酯类化合物的合成及防污性能研究

通过取代苯酚与苯并异噻唑啉酮(BIT)反应,合成了6个未见文献报道的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮-2-甲酸苯酯类化合物作为一类新型防污剂,研究了合成化合物对藤壶二期无节幼虫的急性毒性效应。实验结果表明该类化合物对藤壶幼虫均有良好的毒杀作用;活性最优者,24 h半数致死浓度仅为0.47 mg/L。浅海挂板90 d防污效果良好,未见明显污损生物附着。引入具有杀菌活性的酚类基团后,1,2-苯并异噻唑啉-3-酮-2-甲酸苯酯类化合物比BIT具有更优良的防污性能。