共沸物分离及深加工

介绍了甲基氯硅烷合成中的副产共沸物[SiCl4(CH3)3SiCl]的主要分离方法:恒沸精馏法和酯化分离法,并分述了共沸物分离后三甲基氯硅烷和四氯化硅的深加工方法。三甲基氯硅烷可用来制备六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅烷等;四氯化硅可用来制备四丁酮肟基硅烷、四乙酰氧基硅烷、正硅酸乙酯及其缩聚物、烧制气相法白炭黑等。     

(CH_3)_3SiCl-SiCl_4共沸混合物酯化分离

(CH_3)_3SiCl-SiCl_4共沸混合物(以下简称“共沸物”)是甲基氯硅烷混合单体经分馏后得到的馏份之一。本文研究了这一馏份的综合利用问题。采用乙醇(C_2H_5OH)酯化法,生成硅烷衍生物,再进行简单分馏得到三甲基氯硅烷[(CH_3)_3SiCl]和正硅酸乙酯[Si(OC_2H_5)_4]。文章从酯化程度、反应温度、分离等方面进行了详细的论述。研究证明:本法可以解决“共沸物”的综合利用问题。可获得较高纯度的三甲基氯硅烷[(CH_3)_3SiCl]和工业级的正硅酸乙酯产品。     

（CH3）3SiCl—SiCl4l共沸混合物酯化分离

（ＣＨ３）３ＳｉＣｌ－ＳｉＣｌ４共沸混合物（以下简称“共沸物”）是甲基氯硅烷混合单体经分馏后得到的馏份之一。本文研究了这一馏份的综合利用问题。采用乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）酯化法，生成硅烷衍生物，再进行简单分馏得到三甲基氯硅烷［（ＣＨ３）３ＳｉＣｌ］和正硅酸乙酯［Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４］。文章从酯化程度、反应温度、分离等方面进行了详细的论述。研究证明：本法可以解决“共沸物”的综合利用问题。可获得较高纯度的     

基于ASPEN PLUS的有机硅共沸物分离工艺模拟与研究

研究了采用双塔连续酯化分离法分离有机硅共沸物的生产工艺,并采用ASPEN PLUS过程模拟软件对酯化分离法的工艺过程进行模拟计算。对有机硅共沸物酯化分离这一反应体系的汽液平衡过程,采用ASPEN PLUS的DSTWU、RadFrac分离单元模块进行模拟,热力学方法选用NRTL模型,计算结果令人满意。对酯化法分离有机硅共沸物的工艺过程进行模拟计算,得到的流程工艺条件为:精馏Ⅰ塔理论塔板数58块,进料板数26,回流比22.8,塔顶温度41℃,塔顶压力101 kPa;反应精馏Ⅱ塔理论塔板数10块,进料板数5,回流比1.9,塔顶温度51℃,塔顶压力101 kPa,塔径为900 mm,最大负荷分率0.71,最大负荷因子0.05 m/s;填料高度6 m时,塔压降2 000 kPa,选用填料表面积121 m2/m3,填料孔隙率0.73。     

有机硅副产共沸物的色谱分析及综合利用

介绍了有机硅单体副产物共沸物组成成分,利用气相色谱对有机硅副产共沸物进行分析检测,分析了各组分含量;概述了有机硅副产共沸物的分离与再利用技术,比较各工艺技术的优缺点,并对未来研究方向进行展望,对有机硅共沸物的处理和再利用提出建议。     

国内信息

国内信息二甲基二氯硅烷恒沸酸水解工艺技术开发成功吉化集团公司研究院开发成功的二甲基二氯硅烷恒沸酸水解工艺技术成果，日前正式通过专家验收。二甲基二氯硅烷恒沸酸水解技术经全面系统的小试工艺研究和百吨级中试，确定了有关参数，完成了１８ｋｔ／ａ有机硅生产装置...     

吉林石化有机硅高沸物裂解技术通过验收

由吉林石化研究院开发成功的有机硅高沸物裂解技术研究成果，日前在北京正式通过中油公司组织的专家验收。     

吉林石化有机硅高沸物裂解技术通过验收

由吉林石化研究院开发成功的有机硅高沸物裂解技术研究成果，日前在北京正式通过中油公司组织的专家验收。     

共沸剂对碳酸二甲酯-甲醇共沸物分离效率的影响

采用正庚烷、正己烷、环己烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和苯等共沸剂，较系统地考察了共沸剂及回流比对碳酸二甲酯（DMC）-甲醇（CH3OH）共沸物共沸精馏分离效果的影响。结果表明，采用共沸精馏法可以高效分离DMC-CH3OH共沸物，通过调控回流比以及共沸剂可以有效改变分离后釜液中组分的组成。采用相同共沸剂下，当回流比为7∶1和8∶1时DMC-CH3OH共沸物的分离效果较好。相同回流比7∶1下，采用不同共沸剂共沸精馏DMC-CH3OH混合物得到DMC的质量分数和收率顺序为：1,2-二氯乙烷＞四氯化碳＞环己烷＞苯＞正己烷＞正庚烷。     

用有机硅高沸物合成高沸硅油的制备方法

一种用有机硅高沸物合成高沸硅油的制备方法。其主要特征是在有机硅高沸物中滴加甲醇，在常温下进行醇解反应，在滴加反应过程中产生的氯化氢气体通过抽风装置送入水喷淋塔吸收，然后加入尿素、助熔剂及碳酸氢铵中和体系中溶解的氯化氢，中和毕，静置分层，分出下层液态共熔物，取出上层产物粗品，过滤，得高沸硅油产品。本发明对有机硅高沸物进行综合利用，[第一段]     

有机硅高沸物甲乙氧基双酯化工艺

吉林化工学院的高纬平等人对采用直接法生产氯硅烷单体过程中产生的大量高沸点废料的混合物进行甲氧基、乙氧基双酯化工艺研究,确定的较佳工艺为：沸程为80～215℃的有机硅高沸物混合物可依次经过甲氧基酯化、乙氧基酯化、强碱催化裂解重排、中和、脱色得到稳定性极强的无色透明甲乙氧基硅油。     

有机硅高沸物制备β-SiC粉体的初步研究

以有机硅高沸物为原料高温热解制备β—SiC粉体。实验证明：有机硅高沸物在1450℃下晶化2h，可以得到晶型较好的β—SiC，用Pt和FeSO4作为复合催化剂可有效提高有机硅高沸物的陶瓷转化率。     

萃取精馏绿色高效分离共沸物的研究进展

多组分液体混合物特别是共沸物在化工、石油、制药等领域的过程工业中得到广泛应用。节能高效分离共沸物对绿色工业过程的设计和发展具有重要意义。萃取精馏在共沸物分离中发挥着重要作用。这项工作可提供全面的参考，包括萃取精馏、萃取精馏过程设计、萃取精馏耦合过程、萃取精馏优化策略方面的最新进展。首先，讨论了量子化学和分子动力学模拟方法在筛选合适的夹带剂中的应用。其次，阐述了两种不同类型的萃取精馏工艺的设计原理和形式。然后，讨论了通过热集成和强化机制以及萃取精馏与其他特殊精馏过程相结合的能源和经济优化方法，并研究了萃取精馏技术在多组分共沸物分离中的挑战、前景和发展趋势。     

间歇共沸精馏分离乙二醇单甲醚-水物系

通过绘制乙二醇单甲醚-水-共沸剂的简捷剩余曲线,提出了以乙酸异丙酯作为间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚-水物系的共沸剂。然后完成剩余曲线数据的测定实验,根据实验数据绘制乙二醇单甲醚-水-乙酸异丙酯三元物系的剩余曲线图,确定了乙二醇单甲醚-水共沸物系的分离工艺。并通过实验研究了共沸剂加入量对乙二醇单甲醚回收率的影响,从而确定了适宜的共沸剂配比：当共沸剂与原料中水的质量比为2～2.5时,乙二醇单甲醚的一次性收率在90%以上。     

有机硅高沸物裂解技术进展

在直接法合成甲基氯硅烷单体过程中会产生大量的副产—高沸物,对有机硅高沸物进行裂解可以制备成甲基氯硅烷.笔者综述了国内外有机硅高沸物的裂解技术,探讨了有机硅高沸物裂解的反应机理及工业化技术进展.     

减压间歇萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇过程模拟

间歇萃取精馏是化学工业中重要的分离方法之一,该技术是一种具有分离共沸物及有广泛应用潜力特点的分离技术,变压操作可以改变共沸的组成.减压间歇操萃取精馏可强化共沸物分离,选用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作萃取剂,在UNIFAC相平衡理论的基础上,利用追赶法模拟了二元共沸物减压间歇萃取精馏过程.且通过实验验证了所建数学模型的正确性及计算方法的可靠性.     

氯硅烷高沸物裂解技术研究进展

在多晶硅和有机硅生产中会副产大量高沸点聚合物,对于氯硅烷高沸物,由于其成分复杂且部分高沸物组分沸点相近,难以通过普通的精馏分离实现综合利用,一般通过裂解反应或制备白炭黑等方式进行回收和利用。本文介绍了国内外氯硅烷高沸物裂解技术的最新进展。     

国内外有机硅高沸物的综合利用

有机硅高沸物是甲基氯硅烷单体合成过程中产生的副产物,本文简述了国内外有机硅高沸物的综合利用方法。国外有机硅高沸物都裂解成单硅烷,国内高沸物大多数用来制备硅油、有机硅防水剂、有机硅消泡剂和硅树脂等,近年也开发了用高沸物制备陶瓷和高沸物裂解制备单硅烷的技术。     

灵敏点温度自控技术在有机硅单体分离装置中的应用

浙江新安化工集团股份有限公司的孟庆曦针对国内有机硅单体分离装置采用人工调节蒸汽量、全塔进出料及回流量的陈旧控制方案，通过精确的模拟计算，结合公司生产现状及经验，进行了以灵敏点温度自控理念为依据的全塔自动控制改造。以该公司40kt／a精馏装置共沸塔、含氢塔、三甲塔为切入点，经过理论推算及反复的实践，确定共沸塔的液位值为50％，     

甲醇-碳酸二甲酯二元共沸物的分离

分别用共沸精馏法和萃取精馏法对甲醇一碳酸二甲酯（DMC）二元共沸体系进行了分离，通过正交实验分别得到了最佳分离工艺条件。实验结果表明，共沸精馏法的最佳分离工艺条件：共沸剂正己烷用量为总质量（共沸剂＋甲醇）的76％，回流比控制在3：1，馏出速率为6mL／min；萃取精馏法的分离最佳工艺条件：以糠醛为萃取剂，回流比控制在3：1，萃取剂滴加速率为3mL／min，萃取剂配比为4：1。并分别从装置和纯度方面对两种方法进行比较，结果表明萃取精馏法占优。