甲烷磺酸亚铈催化合成月桂酸酯的研究

合成了甲烷磺酸亚铈,用热重和红外对其进行表征.并以甲烷磺酸亚铈为催化剂,研究其催化月桂酸与正丁醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响.优化试验结果为醇与酸的摩尔比为1.11,Ce(CH3SO3)3·4H2O的用量为酸的摩尔分数的0.25%,80℃～85℃反应2.5 h,环己烷5 mL为带水剂,酯化率可达98.9%.结果表明甲烷磺酸亚铈的催化活性远远高于Ce(SO4)2·4H2O、CeCl3·7H2O及其他Lewis酸催化剂.用甲烷磺酸亚铈作催化剂合成其他月桂酸酯,酯化率均在95.0%以上.     

甲烷磺酸铜催化酯化反应性能的研究

合成了甲烷磺酸铜,用热重和红外对其进行表征。并以甲烷磺酸铜为催化剂,研究其催化乙酸与正丁醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响。反应条件为:醇酸物质的量比1.1∶1,催化剂用量0.5%以酸的物质质量计,反应时间2.5h,反应温度80～85℃,环己烷2.5ml为带水剂,酯化率可达97.7%。其催化活性远远高于CuSO4·5H2O、CuCl2·2H2O、CaNO32·3H2O、CuCH3COO2·H2O及其它Lewis酸催化剂。用甲烷磺酸铜作催化剂合成其它乙酸酯和氯乙酸异丙酯,酯化率高,反应后经过简单的相分离就可重复使用,并且重复使用稳定性好。     

甲烷磺酸铝催化合成氯乙酸酯的性能研究

合成了甲烷磺酸铝,用热重和红外对其进行表征。并以甲烷磺酸铝为催化剂,研究其催化氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响。反应条件为:醇酸摩尔比1.2∶1,催化剂摩尔分数1.0%(以酸的摩尔数计),反应时间2.5h,反应温度80～85℃,环己烷5mL作为带水剂,酯化率可达96.8%,反应后催化剂经过简单的相分离就可重复使用。与AlCl3·6H2O、Al2(SO4)3·18H2O及其它Lewis酸进行比较,甲烷磺酸铝的催化活性最好。用甲烷磺酸铝作催化剂合成其它氯乙酸酯,酯化率均在96.0%以上。     

甲烷磺酸铜催化合成异丁酸苄酯的性能

以甲烷磺酸铜为催化剂合成异丁酸苄酯,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比对酯化率的影响。实验结果表明异丁酸0.1mol,醇酸物质的量比1.21,甲烷磺酸铜用量0.125%(基于异丁酸的摩尔百分数),反应时间2.5h,环己烷5mL作带水剂,在回流温度下酯化率可达96.2%;与CuSO4·5H2O等其它几种Lewis酸相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后易与产物分离,催化剂重复使用6次,酯化率仍达到89%以上。     

甲基磺酸钙催化酯化反应性能的研究

合成了甲基磺酸钙,并用热重和EDTA络合滴定法对其进行了分析。研究了以甲基磺酸钙为催化剂催化氯乙酸与异丙醇的酯化反应中各种因素对酯化率的影响,当醇酸物质的量比1．2：1,催化剂用量1．0％(以酸的物质的量计),反应时间2．5h,反应温度80～85℃,环己烷作为带水剂时,酯化率可达98．1％。用甲基磺酸钙作催化剂合成其他氯乙酸酯,酯化率均在95．0％以上。催化剂甲基磺酸钙可重复使用。     

甲烷磺酸锌的合成、表征及其催化酯化反应性能的研究

合成了甲烷磺酸锌,并利用红外、热重分析对其结构进行表征。热重分析结果表明,实验所合成的甲烷化磺酸锌分子中含有3个结晶水;ZnO含量的实测值与理论计算值基本相符。以甲烷磺酸锌作为催化剂,研究其催化正丁醇与冰乙酸反应生成乙酸正丁酯中各种因素对酯化率的影响。反应条件为：醇酸摩尔比1．2／1,催化剂用量1％(以酸的摩尔数计量),带水剂环己烷2．5mL,反应时间2．5h,反应温度为回流温度,最高酯化率可达到89．9％。甲烷磺酸锌在催化酯化反应过程中可以重复使用6次,酯化率仍然达到88．4％。     

甲烷磺酸铜催化合成丁酸异戊酯的性能研究

以甲烷磺酸铜作为合成丁酸异戊酯的催化剂,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比对酯化率的影响。实验表明,丁酸0.167mol,醇酸物质的量比1.2∶1,甲烷磺酸铜用量0.125%(基于丁酸的物质的量分数,下同),反应时间1.5～2.0h,环己烷5mL作带水剂,在回流温度下酯化率可达97.8%;与CuSO4.5H2O等其他几种Lewis酸相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后易与产物分离,催化剂重复使用8次,酯化率仍达到93.0%以上。     

活性白土负载SO4^2——Al2O3催化合成氯乙酸异丙酯

用活性白土负载SO4^2--Al2O3催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯,研究了各种因素对酯化率的影响,确定了反应的最佳条件：酸醇摩尔比为1：3,反应时间为5h,催化剂加入量为酸量的4％(m/m),反应温度为回流温度,酯化率可达90.6%。     

甲烷磺酸盐的合成及其对酯化反应的催化性能

合成了甲烷磺酸镁、铝、钙、亚铁、钴、镍、铜、锌、钡、镧、亚铈、镨、钕等13种盐，并用热重和红外对其进行表征。在醇酸摩尔比1.1∶1、催化剂用量0.25%（以酸量计）、摩尔反应时间2.5 h、反应温度为80～85 ℃、环己烷2.5 ml作为带水剂的条件下，考察了甲烷磺酸盐催化合成乙酸与正丁醇酯化反应的催化活性。其中甲烷磺酸镧、铜、钙的催化活性较好，酯化率可达90.0%以上，远远高于其他路易斯酸。还考察了甲烷磺酸铜、甲烷磺酸钙、甲烷磺酸锌的重复使用性，结果表明, 这三种盐经过简单的相分离就可重复使用，稳定性良好。     

活性白土负载SO_4~(2-)-Fe_2O_3催化合成氯乙酸异丙酯

用活性白土负载SO2 -4 -Fe2 O3 催化氯乙酸异丙醇合成氯乙异丙酯 ,研究了各种因素对酯化率的影响 ,确定了反应的最佳条件 :酸醇摩尔比为 1∶3,反应时间为 4h ,催化剂加入量为酸量的 4% (w) ,反应温度为回流温度 ,氯乙酸的酯化率可达 91 6 %     

固体超强酸SO42－/TiO2催化合成氯乙酸异丙酯

研究了以氯乙酸和异丙醇为原料、锐钛晶型纳米TiO₂粉体制备的固体超强酸SO₄^2－/TiO₂为催化剂合成氯乙酸异丙酯。考察了催化剂的用量、反应物物质的量比、反应时间和催化剂的重复使用等因素对收率的影响。实验结果表明，最适宜条件为：氯乙酸用量0.2 mol，催化剂用量1.50 g，n(氯乙酸)∶n(异丙醇)＝1∶1.5，反应时间3 h，酯收率达96.3%。     

SO2-4/ZrO2/USY催化合成氯乙酸正丙酯的研究

采用沉淀法制备SO^2-₄/ZrO₂/USY催化剂,以氯乙酸和正丙醇为原料,催化合成氯乙酸正丙酯,考察反应时间、带水剂种类、带水剂用量、醇酸物质的量比及催化剂用量等因素对酯化反应的影响。结果表明,环己烷为氯乙酸正丙酯合成反应较适宜的带水剂,SO^2-₄/ZrO₂/USY在酯化反应中具有良好的催化活性。在氯乙酸0.25 mol、n(醇)∶n(酸)=1.5、反应时间3.0 h、带水剂环己烷7.5 mL和催化剂用量1.0 g条件下,酯化率达95.72%。催化剂重复使用6次,酯化率仍可达94.91%,催化活性基本不变,具有良好的重复使用性能。SO^2-₄/ZrO₂/USY具有反应条件温和、催化活性高、重复使用性能好和环境污染小等优点,具有较高的开发价值。     

甲基磺酸亚铈催化合成肉桂酸正丁酯的研究

研究了甲基磺酸亚铈催化肉桂酸和正丁醇的酯化反应,考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用量对反应结果的影响．对合成的产品用折光率、元素分析和红外光谱进行了表征。实验结果表明,甲基磺酸亚铈催化合成肉桂酸正丁酯的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为2：1,催化剂用量1．0％（以肉桂酸的物质的量计）,反应时间120min,反应温度为回流温度。在最佳反应条件下,肉桂酸正丁酯收率在96％以上。反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用。甲基磺酸亚铈重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90％以上。     

H3PW12O40/Y-β催化氯乙酸异戊酯的绿色合成

采用Y-β复合分子筛负载H₃PW₁₂O₄₀为催化剂,对氯乙酸与异戊醇酯化反应合成氯乙酸异戊酯进行研究,考察催化剂用量、异戊醇与氯乙酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等对酯收率的影响。结果表明,H₃PW₁₂O₄₀/Y-β催化剂具有催化性能高、易回收及较好的重复使用性能等优点。在氯乙酸0.1 mol、异戊醇与氯乙酸物质的量比1.2、催化剂用量0.8 g和反应时间45 min最佳反应条件下,氯乙酸异戊酯收率为93.5％     

硫酸氢钠催化合成氯乙酸异丙酯

硫酸氢钠能够代替硫酸用于酯化反应中,当0.5g一水硫酸氢钠作为催化剂,15ml环己烷为溶剂,由0.1mol氯乙酸和0.2mol异丙醇回流水分2.5h,氯乙酸异丙酸收率可达83%。     

氨基磺酸催化合成氯乙酸正丁酯

以氨基磺酸作催化剂,通过氯乙酸和正丁醇反应合成了氯乙酸正酯,并探讨了诸因素对收率的影响.实验表明:氨基磺酸具有良好的催化活性,当醇酸配比为1.4∶1(mol),催化剂用量约为氯乙酸质量的2.5%,甲苯为带水剂,反应时间2.5 h,反应温度130~139℃,酯收率可达86.1%.且催化剂可重复使用。     

SO4^2-/ZrO2/β催化合成氯乙酸异戊酯的研究

采用共沉淀-浸渍法制备了固体超强酸SO24-/ZrO2/β,以氯乙酸和异戊醇为原料,SO24-/ZrO2/β为催化剂,合成氯乙酸异戊酯。考察了带水剂的选择、带水剂用量、醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂重复使用性等反应条件对酯化率的影响。结果表明,在醇酸摩尔比为1.5∶1,氯乙酸用量为0.15 mol,催化剂用量为0.6 g,带水剂用量为10 mL,反应时间为100 min的条件下,酯化率达99.53%,催化剂重复使用6次,催化剂仍具有较高活性,表明SO42-/ZrO2/β催化剂具有良好的催化活性,可广泛应用。     

钴钨酸钾催化合成氯乙酸异丙酯

以钴钨酸钾K5CoW12O40·3H2O为催化剂,对氯乙酸与异丙醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比、催化剂重复使用性等因素对氯乙酸异内酯收率的影响.实验结果表明反应的最佳反应条件为:氯乙酸用量为0.1 mol,醇酸摩尔比为1.3,催化剂钴钨酸钾用量为0.5 g,带水剂环己烷用量为10 m...