溶液浸润法制备PS纳米管及其形成机理的初探

首次以孔径仅有200nm的阳极氧化铝(AAO)为模板，采用聚合物溶液浸润模板的物理技术，通过不同方法成功制备了常规分子量的PS纳米管及其阵列结构。SEM和TEM测试结果表明，有效地调整和控制制备方法和工艺，可制备出不同管壁厚度的聚合物纳米管．也可制备出管壁带有多孔的纳米管，还可制备出纳米线。探索了多孔模板法制备聚合物纳米管的机理。     

模板浸润法制备聚合物纳米管阵列

以孔径为200nm的多孔氧化铝膜（AAO）为模板、常规分子量的通用聚合物为原料,采用聚合物溶液或熔体浸润模板纳米孔的物理技术,进行了多种聚合物纳米管的制备研究。结果表明：聚苯乙烯、尼龙66、聚丙烯、ABS、热塑性聚氨酯等多种聚合物纳米管及其纳米管阵列成功制得。运用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察了纳米管的微观形貌和阵列结构。并探讨了聚合物性质、纳米管制备工艺与纳米管结构的关系,初步探索了多孔模板法制备聚合物纳米管的机理。     

溶液浸润模板法制备图案化ABS纳米管阵列

采用紫外光刻技术首先制备了图案化的阳极氧化铝(AAO)模板,以此作为"二次模板",以不同浓度的ABS溶液浸润模板,成功地制备了不同结构的ABS纳米管阵列。用扫描电镜(SEM)对其微观形貌进行表征,结果显示,所获得的ABS纳米管阵列排列规整,高度有序,与掩膜的图案完全一致。并且讨论了溶液浓度对纳米管壁厚的影响。     

模板浸润法制备可生物降解聚合物纳米管和纳米线

以孔径为200nm的阳极氧化铝（AAO）为模板，用简单的物理方法制备了生物可降解聚合物聚己内酯（PCL）的纳米管、线及其阵列结构。SEM和TEM测试结果表明：熔融法在120℃和140℃都能制得整齐的纳米管阵列结构，管径均匀，约300nm。在溶液法中，5％浓度的溶液制得了杂乱的纳米管，而10％浓度的溶液制得的是纳米线阵列，直径在200nm左右。     

模板法制备DyCoxZnyOz纳米管阵列及磁性研究

采用减压抽滤法在多孔阳极氧化铝模板（AAM）纳米孔道中构筑DyCo_xZn_yO_z纳米管阵列,采用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）观察DyCo_xZn_yO_z纳米管阵列和单根纳米管形貌,用选区电子衍射（SAED）、X-射线衍射（XRD）及能量色散谱（EDS）表征纳米管的结构和元素组成,结果表明,DyCoxZnyOz纳米管为非晶态结构,纳米管元素组成的原子百分比Dy：Co：Zn：O为4.86：1.67：1.70：91.77,质量百分比Dy：Co：Zn：O为32：4.42：4.07：59.51。以振动样品磁强计（VSM）研究了DyCo_xZn_yO_z纳米管阵列磁性能,实验结果表明,DyCo_xZn_yO_z纳米管阵列易磁化方向为垂直于纳米管阵列方向,磁各向异性源于形状各向异性,DyCo_xZn_yO_z纳米管阵列具备软磁体特征。     

多孔模板法制备热塑性聚氨酯(TPU)纳米管

采用聚合物溶液和熔体浸润多孔阳极氧化铝（AAO）模板的物理方法,成功制备了通孔的热塑性聚氨酯（TPU）纳米管及其阵列结构．扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（1EM）测试表明：有效地调整溶液滴加量可制备出不同结构的聚合物纳米管阵列．以浓度为7．0％（wt）TPU溶液为例,研究了溶液滴加量对纳米管结构之间的关系,2μL为制得TPU纳米管阵列结构的最佳滴加量．并探索首次浸润程度对纳米管结构的影响,完善了模板浸润法的多次浸润机理．     

Ni纳米管的电化学模板法制备及表征

本文采用一种简单而有效的电化学方法在硫酸铵体系中利用氧化铝模板(AAO)成功制备出规则有序的Ni的管状纳米阵列.使用这种方法可获得外径约为70nm,内径约为50nm的Ni纳米管.对所得的Ni纳米管进行了扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、选区电子衍射图(SAED)和X射线衍射(XRD)分析,结果表明:该方法制备的Ni纳米管高度有序,大小均一,其形貌受控于氧化铝模板的结构,外径与模板的孔径相等.     

多孔氧化铝模板结合sol-gel旋转涂敷法制备PZT纳米管

利用溶胶-凝胶旋转涂敷法在通孔的多孔阳极氧化铝(PAA)模板中制备了锆钛酸铅(PZT)纳米管,研究了溶胶浓度对样品形貌的影响。利用SEM和TEM观察了纳米管阵列和单根纳米管的形貌,采用XRD和EDS图谱分析了纳米管的相结构和化学元素组成。结果表明合成的PZT纳米管结晶良好,具有钙钛矿结构(属于四方晶系);纳米管具有较高的韧性但表面较粗糙,直径和管壁厚度分别约为75和7nm,直径与原始PAA模板的孔径相吻合。在一定范围内调节PZT溶胶的浓度(0.1～0.4mol/L),均能在PAA模板的孔洞中形成PZT多晶纳米管,且组成PZT纳米管的晶粒随着溶胶浓度的增加而变大。     

阳极氧化铝模板上扩散聚合法制备聚苯胺纳米管(线)阵列

以多孔阳极氧化铝（AAO）为模板，利用扩散聚合法让苯胺单体溶液和氧化剂溶液在一维纳米孔道中相互扩散，在孔内形成聚苯胺（PANI）纳米管和纳米线阵列。利用SEM、TEM、IR和XRD等检测技术对阵列进行表征。结果表明，聚合反应优先发生在孔壁上，并沿孔壁逐层生长，直至形成实心的纳米线阵列。在孔径为60nm的AAO模板内，扩散聚合40min可形成聚苯胺纳米管阵列，2h后形成聚苯胺纳米线阵列；聚苯胺纳米管（线）中同时包含结晶相和无定型相结构。用二探针法测量PANI／AAO复合阵列电阻，计算出单根聚苯胺纳米线的电导率为21．4S／cm。此外，对扩散聚合过程中聚苯胺纳米管（线）阵列的形成原因进行了初步分析和探讨。     

多孔阳极氧化铝模板的制备及其光学特性研究

采用二次阳极氧化法获得分布均匀、有序的纳米多孔阳极氧化铝模板（PAAT），对其形貌、相结构及光学性能进行了表征和分析。光吸收测试发现多孔阳极氧化铝模板在250nm处有一个吸收峰，可见光区是透明的。光致发光测试表明多孔阳极氧化铝模板在450-550nm之间有一个较宽的蓝色发光带，发光峰在460nm左右。     

铝阳极氧化膜纳米孔阵列的微细结构

用电化学阳极氧化法制备了纳米多孔铝阳极氧化膜(AAO模板).采用原子力显微镜(AFM)测试AAO膜,研究了纳米孔阵列的形成机制.结果表明,在AAO膜的表面,除存在六方形的纳米孔阵列外,在孔端还存在六个微小的隆起,相邻的隆起之间彼此相连,看上去酷似一朵盛开的梅花,花的中心就是六方形纳米孔.二维AFM图像显示,以往用扫描电镜表征的纳米孔阵列,实际上是一幅排列整齐、并呈周期性变化的梅花阵列图案.膜背面阻挡层的AFM二维图像表明,膜胞呈六方形,且排列高度有序.膜胞密度为4.3×109/cm2,与孔密度基本一致.阻挡层的三维照片显示,膜胞的底部存在半球状突起,也呈现出规整的阵列图案.     

Effects of the hydrogen content on the development of anodic aluminum oxide film on pure aluminum

In this study, high purity aluminum (Al) samples containing different levels of hydrogen were used as a base metal for anodization. To ensure constant current densities during the experiments, the voltage-time (V-t) curves were recorded. The differential ΔV/Δt curves were plotted and the energy consumed during different steps of anodization was calculated. Experimental observations show that differences in the hydrogen content affected the amount of energy consumed. The process was divided into three steps.When the voltage response at the end of step 2 exceeded 25 V, the energy consumed in steps 2 + 3 reached or exceeded 7.4 J/cm², and the pore channels branched or merged, creating a spike in the ΔV/Δt curves in step 3. A combination of the effects of the high voltage response at the end of step 2 and the high hydrogen content in the Al samples led to the formation of an anodic aluminum oxide (AAO) film in the sulfuric acid solution, which produced crystallized boehmite. This study proposes a unique tool for understanding certain special anodic behaviors of pure Al, wherein the branching or merging of pore channels and the partial crystallization of the AAO film can be ascertained by looking at the irregularities in the ΔV/Δt curves obtained in step 3.     

外表面不同孔结构的阳极氧化铝模板的自组织制备

经二次阳极氧化制备了外表面不同孔结构的阳极氧化铝模板.用场发射扫描电镜(FE-SEM)对其形貌进行表征,发现在直接阳极氧化的铝箔的外表面自组装形成了规则的六方形的纳米孔,而在去除铝基、扩孔的另一外表面则形成了规则的圆形的纳米孔,外表面纳米孔的平均直径大约为80nm,孔间距大约为110nm,孔密度约为2.5×10n cm-2.在模板的内部形成相互平行且垂直于AAO模板外表面的纳米管的阵列结构,纳米管的平均直径大约为80nm;AAO模板的厚度大约为10/zm.粉末X射线衍射(XRD)表明模板具有非晶态的结构.记录了阳极氧化过程中的电流一时间曲线,探讨了自组织孔洞的形成机理,提出了新型阳极氧化铝模板制备纳/微米结构材料模拟应用.     

AAO模板为基底CVD法合成孔径可控的碳微球

1000℃下两段炉中裂解乙炔,第一段炉中不放催化剂,第二段炉中放入孔径约为50nm的AAO模板并将炉温设定为700℃,反应时间为10min。产物通过扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜进行了表征。结果表明:AAO模板表面沉积了很多直径约为50nm的碳微球,碳微球的结构为断断续续的石墨片层组成的波纹状结构,石墨片层的层间距约为0.3~0.35nm。     

管状阳极氧化铝模板的表面氧化应力分析及其应用研究

通过对高纯铝片预制铝管分别进行"外表面阳极氧化"(外氧化)和"内表面阳极氧化"(内氧化)制备了管状多孔氧化铝模板(AAO),考察了氧化过程中Al/Al2O3界面的应力影响。实验直观表明,"外氧化"过程中Al/Al2O3界面产生拉伸应力易导致管状模板产生轴向裂纹;而"内氧化"过程中Al/Al2O3界面产生压缩应力使管状模板更加紧密而不易破裂。研究结果表明,Al/Al2O3界面上拉伸应力的有效释放是获得无裂纹管状阳极氧化铝模板的关键。最后,利用管状氧化铝模板制备了放射状Cu纳米线阵列,并对其在膜渗透方面的应用进行了初步尝试。     

TEM-based metrology for HfO2 layers and nanotubes formed in anodic aluminum oxide nanopore structures

Nanotubes are fabricated by atomic layer deposition (ALD) into nanopore arrays created by anodic aluminum oxide (AAO). A transmission electron microscopy (TEM) methodology is developed and applied to quantify the ALD conformality in the nanopores (thickness as a function of depth), and the results are compared to existing models for ALD conformality. ALD HfO2 nanotubes formed in AAO templates are released by dissolution of the Al2O3, transferred to a grid, and imaged by TEM. An algorithm is devised to automate the quantification of nanotube wall thickness as a function of position along the central axis of the nanotube, by using a cylindrical model for the nanotube. Diffusion-limited depletion occurs in the lower portion of the nanotubes and is characterized by a linear slope of decreasing thickness. Experimentally recorded slopes match well with two simple models of ALD within nanopores presented in the literature. The TEM analysis technique provides a method for the rapid analysis of such nanostructures in general, and is also a means to efficiently quantify ALD profiles in nanostructures for a variety of nanodevice applications.     

高纯铝阳极氧化膜的电化学行为研究

为考察氧化膜状态对其电化学性能的影响,采用电化学方法研究了高纯铝阳极氧化膜在磷酸二氢钠缓冲溶液中的电化学性能.测试结果表明,高纯铝氧化膜的阴极极化过程分为3个阶段:1)电流密度变化较小而电位迅速负移,系克服氧化膜阻挡层电阻阶段;2)电流密度迅速增大而电位变化较小的析氢阶段;3)电流密度变化较小而电位迅速负移的氢离子扩散...     

多孔阳极氧化铝模板的动力学研究及发展趋势

最近多孔阳极氧化铝膜以其有序的孔排列、可控孔径和优良的结构形态在纳米材料研究中引起了广泛的关注。尽管关于AAO膜在纳米材料制备方面的报道很多，但氧化参数如何影响膜的形态和几何结构还未被系统的论述。主要是要寻找氧化参数与膜形态间的关系从而提高AAO膜的可控性和重现性。同时总结了AAO膜的基本特点和形成机理，并对AAO模板在纳米技术领域中的现状进行分析。