从洗油中分离和精制β-甲基萘的新工艺

采用二次精馏-结晶法和精馏-共沸精馏法研究了从洗油中分离精制β-甲基萘.结果表明:1) 仅通过普通二次精馏的方法或二次精馏-冷却结晶的方法很难从洗油中分离出较高纯度的β-甲基萘;2) 利用适当的共沸剂,采用精馏-共沸精馏的方法,可以从洗油中分离精制出较高纯度的β-甲基萘;3) 提出的精馏-共沸精馏法,具有工艺简单、产物纯度高、没有污染、共沸剂可以循环使用和成本低等特点.     

工业萘蒸馏系统的工艺改造

昆明焦化制气有限公司15万t/a焦油加工装置配套的工业萘蒸馏系统采用双炉双塔连续常压蒸馏工艺流程,见图1.三混馏分经过洗涤工序碱洗脱酚成为已洗混合分,已洗混合分用原料泵送至工业萘换热器换热后进入初馏塔进行精馏,分离成为酚油和萘洗油,初馏塔底部的萘洗油由初馏塔循环泵抽出,经管式炉加热后一部分送回初馏塔提供热量,其余部分送至精馏塔进行再次精馏.     

在焦化生产条件下吲哚的浓缩与离析

众所周知,吲哚及其同系物是精细有机合成工业的重要原料。吲哚的主要来源集中在煤热处理的产品中,例如俄罗斯东方焦化企业煤焦油中的吲哚含量为0.5％。这些企业煤焦油精制时得到的洗油中吲哚含量达3.5％～4.5％。俄罗斯和乌克兰焦化企业煤焦油中吲哚的总资源为>6000t/a,而甲基吲哚的总资源为1000～1200t/a。 以前,酚厂使用的碱性熔化法离析吲哚回收率低(为资源的25％～30％),工艺复杂,环境有毒。 采用精细精制法提取吲哚不能得到纯产品,因为工业馏分中的联二苯和二甲萘与吲哚     

从煤焦油洗油馏分中回收嘴哚的研究概况

概述了吲哚的性质，用途及从煤焦油洗油中回收吲哚的方法，着重介绍了碱熔法，共沸精馏法等。     

不同共沸剂对洗油中β-甲基萘分离的影响

论述了洗油分离时，按1．4：1比例加入不同的共沸剂（乙二醇、乙醇胺、二甘醇、庚烷-乙醇胺）进行分离提纯对提纯纯度及提纯效率的影响。研究发现：用乙三醇和乙醇胺作为共沸剂时效果比较好。用约24块塔板的精馏柱精馏时纯度可以达到84．8％，而且提纯物杂质的种类比较少；二甘醇和庚烷一乙醇胺作为共沸剂时，效果不好，产物纯度大约70％，且产物中杂质种类也比较多。     

从煤焦油洗油馏分中回收吲哚的研究概况

概述了吲哚的性质、用途及从煤焦油洗油中回收吲哚的方法。着重介绍了碱熔法、共沸精馏法、溶剂萃取法、络合法及酸聚合法。我国煤焦油资源丰富，采用适宜的方法回收吲哚，具有社会效益和经济效益。     

甲基萘生产技术的改进

日本住金化工公司鹿岛厂利用现有甲基萘蒸馏装置,采用共沸蒸馏和晶析设备,成功地从洗油中提取吲哚和β-甲基萘产品,现介绍如下。     

气相色谱法测定吲哚含量

吲哚是以洗油为原料经过精馏得到的一种高纯度产品。高温煤焦油中洗油馏分约占4．5％～6．5％，所含主要中性组分有甲基萘、吲哚、联苯、二甲基萘等。在医药、农业、印染、香料工业中应用很广。吲哚作为合成香料及植物生长激素的重要原料，前景很好。我厂精制车间扩能改造后，将生产吲哚这个新产品，但我厂还未建立此产品的分析标准。不能够及时为生产提供指导和产品质量的检测。因此，我们对气相色谱分析吲哚产品的方法进行了研究。     

煤焦油深加工技术研究进展

综述了煤焦油组成、性质和近年来国内外煤焦油深加工发展情况。介绍了煤焦油中回收的洗油经过减压蒸馏切取不同温度段的馏分和脱酚洗涤,然后经过进一步的蒸馏、结晶、萃取,可以得到质量好、回收率高、工业上应用广泛的多种煤焦油化工产品,如萘、酚类化合物、吡啶盐基。研究了芴、吲哚、联苯等一些具有重要应用的煤焦油化工产品分离及精制方法。高、中、低温煤焦油催化加氢制取燃料油技术是煤焦油深加工新技术,该技术能够解决焦炉煤气放空燃烧污染环境的问题。     

乙酸乙酯的精制方法

介绍了几种乙酸乙酯的精制方法,并分析了它们的优缺点。分别介绍了用乙酸和乙醇酯化反应合成乙酸乙酯,通常可采用传统的四塔连续工艺过程;添加促进剂萃取精制过程;加饱和盐水萃取脱水工艺过程;加有机溶剂萃取分离过程;加恒沸剂共沸蒸馏和乙酸萃取反应精馏过程。乙醛缩合法生产乙酸乙酯的三塔连续精馏过程以及乙烯与乙酸气相催化反应的加水精制工艺过程。     

煤焦油洗油中提取联苯工艺的探讨

对煤焦油洗油进行精密精馏,获得富含联苯的馏分,作为分离精制联苯的原料。采用共沸精馏与混合溶剂析出相结合的方法,对馏分进行联苯的分离和精制。探讨了分离精制联苯的工艺,优化了工艺参数,提出了可行的工艺路线。研究结果表明,采用该工艺,可以从煤焦油洗油中得到纯度为97.5%的工业联苯。     

从洗油中分离喹啉的新方法

以洗油为原料,通过精馏-共沸精馏法,研究了喹啉的分离精制。首先精馏洗油,切取不同温度段的馏分,然后分别与共沸剂乙二醇进行共沸精馏试验;在共沸精馏中,通过改变馏分与共沸剂的质量比和回流比,考察了不同条件对喹啉纯度的影响。结果表明:①精馏洗油切取喹啉馏分的较佳条件为:回流比为10∶1,切取温度范围为220~230℃;②共沸精馏的较佳条件为:回流比为10∶1,喹啉馏分与共沸剂的质量比为1∶2.4,切取温度范围为188.4~188.8℃,喹啉的纯度可达98.5%。该方法具有操作简单、步骤少、纯度高、无污染的特点。     

从工业甲基萘中提取β—甲基萘

β－甲基萘是重要的有机合成原料, 可用于制取维生素K3、止血剂、口服避孕药、植物生 长抑制剂、热载体和助染剂等。我们以工业甲基萘为原料, 盐酸和乙二醇为溶剂, 进行β－ 甲基萘的试制工作, 取得了理想的效果。1 原料准备以工业萘生产装置所得的洗油为原料, 经脱苊得轻质洗油, 在蒸馏轻质洗油的蒸馏塔侧线 切取工业甲基萘, 其质量指标见表1。2 β－甲基萘的生产工艺根据工业甲基萘中各组分的沸点差异, 用蒸馏法制取β－甲基萘宽馏分, 该馏分的组成如 下: 萘0.52％吲哚3.78％喹啉4.67％β－甲基萘74.96％α－甲基萘14.83％利用β－甲基萘…     

提高洗油质量的措施

1存在问题我公司洗油的生产采用半塔式焦油加工工艺,在馏分塔侧线上采出酚、萘、洗三混馏分,然后用碱洗法对馏分进行酚洗涤,剩余的萘、洗馏分做为原料进入工业萘双塔进行蒸馏。在工业萘精馏塔顶、塔底分别得到工业萘和洗油。由于焦炭产量增加,2000年焦油加工量由5万t扩容改造为     

普通精馏和共沸精馏精制粗乙酸的研究

通过对该体系气液相行为的研究,建立了多相共沸精馏的热力学模型并计算出模型参数。应用化工模拟软件AspenPlus,以现场操作数据为基础,对脱低沸塔和脱高沸塔组成的双塔精馏过程以及单塔(粗乙酸精制塔)普通精馏过程进行模拟,计算结果同工业生产中的实测数据基本吻合。通过模拟计算,确定了理论塔板数和最佳回流比,发现在降低能耗和提高乙酸质量回收率上单塔精馏优于双塔精馏。选取乙酸异丁酯作为共沸剂进行共沸精馏模拟,并与普通精馏方法进行了对比。     

间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺

正本发明为一种间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺,该工艺包括1)共沸精馏脱水:按质量比原料:共沸剂=(4~8):1,将原料和共沸剂加入精馏塔1的塔釜中,操作回流比为1~2.5,当精馏塔1塔顶温度T1=89℃~90℃,共沸精馏脱水结束;2)乙二醇单甲醚产品精制:继续精馏,操作回流比1~2.5,当精馏塔塔顶温度T1=124.6℃时,釜液为乙二醇单甲醚成品;3)回收共沸剂:塔釜采用再沸器2进行加     

煤焦油洗油中苊的分离提纯研究

在通过精馏和重结晶从洗油中提取苊的研究基础上,提出了分离精制苊的精馏—共沸精馏—重结晶工艺。结果表明:在改进后的工艺路线中,通过共沸精馏对精馏收集到的苊馏分进一步富集,克服了因精馏获得苊馏分中苊含量低而多次重结晶造成苊回收率偏低的问题,提高了苊的回收率,且得到的苊纯度高达99.6%。     

聚乙烯醇回收工段醋酸甲酯和甲醇的分离工艺研究

聚乙烯醇醇解液中甲醇和醋酸甲酯是含量最高的两个组分,二者在蒸馏过程中形成最低共沸物,无法采用普通精馏方法分离。蒸馏过程中加入水做萃取剂,能破坏二者的共沸作用,实现有效分离。本文采用过程模拟软件Aspen Plus对醋酸甲酯和甲醇分离的两塔萃取精馏流程和一塔萃取精馏流程进行了模拟研究。模拟结果表明,对于年产10万吨PVA装置产生的醇解液,采用一塔流程相对二塔流程节能23.6%,但萃取水加入量会由35000kg/h增大至62000 kg/h。总的来说,两种流程各有优缺点,在实际运用过程中,应根据装置建设地点的能源和资源特点进行合理选择。     

用三乙胺催化合成丙烯酰氧基吲哚啉螺萘并噁嗪染料

在无水乙醇中,用三乙胺和1-亚硝基-2,7-二羟基萘以及1,2,3,3-四甲基吲哚碘化物一步法反应,合成了9’-羟基吲哚啉螺萘并噁嗪;进一步在无水乙醚中,用三乙胺和9’-羟基吲哚啉螺萘并噁嗪以及丙烯酰氯反应,合成了9’-丙烯酰氧基吲哚啉螺萘并噁嗪染料。分析了有机碱三乙胺在这两步合成中的催化作用,通过实验对比选择了高产率易操作的合成路线。将打印纸在题示染料的丙酮溶液中浸渍,经太阳光照射显示出良好的光致变色性能。     

用填料塔将异丙醇连续共沸精馏脱水

用填料塔(柱)进行了用环己烷作夹带剂的连续共沸精馏法异丙醇(IPA)脱水生产无水异丙醇的实验,系统地研究了连续共沸精馏脱水的各影响因素。结果表明,连续共沸精馏最佳条件是进料位置在提馏段填料高度占全塔填料高的4/5处,进料流速为2mL·min~-1,回流比为17和塔釜温度为83℃。在最佳条件下可得到高纯无水异丙醇。实验比较了工业化的两个流程方案:(1)由预浓缩精馏塔、共沸精馏塔、异丙醇精制塔和夹带剂回收塔各1个构成的4塔流程;(2)3塔流程(比方案(1)少1个异丙醇精制塔)。结果表明,方案(1)的共沸精馏塔易产出无水异丙醇-环己烷混合物,再在精制塔中得到含水和环己烷分别小于0.2 wt%和0.1 wt%的高纯度无水异丙醇产品,此方案共沸塔操作弹性大(釜温75℃~82℃)、易于连续生产。方案(2)同样可产出高纯度无水IPA,且比方案(1)节能139kWh/t IPA,但对共沸精馏塔的操作自控严格(釜温82℃~83℃),一旦塔釜进入较多水分(如1wt%)则要中断进料、蒸馏约2h排水。