高效液相色谱法测定吡咯烷酮羧酸钠含量

建立了高效液相色谱法测定吡咯烷酮羧酸钠含量的方法。采用AlpHasil VC-NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以乙腈-pH为3的0.05 mol/L磷酸二氢钾（体积比65/35）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为205nm。吡咯烷酮羧酸钠在质量浓度50.28～150.83μg/mL范围内与其峰面积呈良好线性关系（r=0.9998）,定量限为105.70ng/mL,回收率为98.51%～101.90%。     

气相色谱法测定3，3-二甲基丁醇的含量

采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225（φ0．25mm×0．25μm×30m）毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2％,回收率在98．96％-100．87％之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

HPLC-ELSD测定卡立普多中的有关物质

HPLC-UV是检测药物中杂质的一个最常用的方法,但对于弱UV吸收或根本没有生色基的杂质就无能为力了.文章研究了用HPLC-ELSD测定卡立普多中无UV吸收有机物质的含量。实验中用了一台SEDEX60LT型蒸发光散射仪,采用Hypersil C8色谱柱（250mm×4·6mm,5μm）,流动相为甲醇／水（55,45）。该方法重现性好,准确,分离度良好,可用于卡立普多中卡立普多和有关物质的检测。     

工业用二乙二醇杂质含量分析-气相色谱法

以HP-INNOWAX色谱柱(60 m×0.32 mm×0.25μm)为分析柱,校正面积归一化法为定量方法,采取直接进样的方式,建立了工业用二乙二醇中有机杂质的气相色谱快速分析法。该法可检测二乙二醇中含有的乙二醇、三乙二醇和四乙二醇等杂质。结果表明,该法具有良好的重复性和精密度,回收率在92.6%～105.5%之间。该法在二乙二醇产品检测、市场贸易等过程中具有良好的应用前景。     

基于HPLC的异丙基苯中的杂质检测研究

建立了高效液相色谱(HPLC)测定异丙基苯(cumene)中杂质过氧化氢异丙苯(CHP)、苯乙酮(ACP)和2-苯基-2丙醇(2PP)含量的分析方法。色谱柱:Agilent Zorbax SB-C_(18),4. 6 mm×150 mm,3. 5μm;流速:1. 2 mL/min;柱温:25℃;进样盘温度:5℃;进样体积:100μL;检测波长:210 nm,流动相A水,B乙腈,梯度洗脱。结果表明,5～2500 mg/kg范围内线性关系良好,定量结果准确,精密度良好。此方法可用于异丙基苯中CHP、ACP和2PP的含量检测。     

气相色谱法测定醋酸仲丁酯装置醋酸精馏塔顶物的组成

文章介绍了利用Agilent7820色谱,对醋酸仲丁酯装置醋酸精馏塔顶物分析方法的创新。此方法采用GDX-103 2 m*3 mm不锈钢填充色谱柱,TCD检测器,校正归一化法定量,分析结果符合定性定量要求,快速、简捷、准确度高。     

HPLC法测定棕榈酸帕利哌酮原料药中杂质

采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相A为0.01 mol/L乙酸铵溶液（pH值9.0）,流动相B为甲醇-乙腈（体积比10∶90）,梯度洗脱,柱温25℃,检测波长280 nm,建立了利用HPLC测定棕榈酸帕利哌酮原料药中杂质的方法。结果显示,主峰与相邻杂质及各已知杂质之间的分离度均大于1.5,杂质在各自的线性范围内线性关系良好（r> 0.990 0）。本方法专属性强,准确度高,可用于棕榈酸帕利哌酮原料药的质量控制。     

气相色谱法测定分子筛生产循环废水中的三乙胺及杂质含量

采用气相色谱-质谱仪对晶化母液处理回收工艺流程中的三乙胺及杂质含量进行了定性分析,确定了三乙胺的杂质种类,为建立气相色谱分析方法确立了目标组分。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用十六烷醇柱CP7448(0.32 mm×60 m×0.5μm),TCD检测器,测定回用三乙胺产品的纯度和杂质含量,实验结果表明,目标组分分离效果良好。以校正面积归一法对三乙胺及杂质的质量分数进行定量,各组分重复测定5次的相对标准偏差均小于1.8%,回收率在98.5%~103.0%之间,表明方法的精密度和准确度良好,并具有快速、可靠的特点。     

二氯甲烷中有关物质的检测方法及方法确认

阐述一种以Agilent DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)为色谱柱,FID为检测器,进样量为2μL,流速1.0mL/min,分流比为1∶40的气相色谱方法,以测定二氯甲烷中乙醇、2-甲基-2-丁烯及挥发性杂质。以Agilent HP-1(30m×0.32mm×1.0μm)为色谱柱,FID为检测器,进样量为2μL,流速1.0mL/min,分流比为1∶40的气相色谱方法检测二氯甲烷中的环戊烯,并分别进行了方法确认。     

建立一种新型六氯环三磷腈的分析方法

建立了反相高效液相色谱外标法测定合成聚磷腈高聚物的原料六氯环三磷腈的含量。样品用乙腈溶解,过滤,采用SynergiHydro-RP分析柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,以保留时间作为定性依据。在建立的色谱条件下,杂质能得到很好的分离,线性范围为4.704×10-7~1.47×10-3g.mL-1,方法的线性相关系数为0.99999,平均回收率101.1%,相对标准偏差（RSD）2.1%,该方法具有简便、灵敏、重复性好等优点,适于对六氯环三磷腈快速鉴定分析。     

液化石油气杂质含量的气相色谱法测定

通过恒温水浴完全气化样品,建立了用毛细管气相色谱法测定液化石油气中二甲醚、甲醇及甲缩醛含量的方法。采用PLOT/Q(30 m×0.53 mm×40μm)毛细管柱、热导池检测器,以面积校正归一化法计算杂质含量。结果表明:该方法操作简单,实用性强,重复性好,可以用于液化石油气中杂质含量的快速分析。     

聚醚多元醇中微量单体含量的毛细管气相色谱分析

采用气相色谱法测定聚醚多元醇中环氧丙烷单体的含量,以四氢呋喃为溶剂,使用DB-1(50 m×0.32 mm×0.25 μm)型分析柱,氢火焰离子化检测器,用内标法(甲醇为内标物)进行分析定量.微量单体测定结果的相对标准偏差＜10%,试验的回收率在(100±3)%以内,检测限低至4×10-6.该方法还具有分析速度快,准确...     

重整生成油C_8馏分中芳烯烃的分析

采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器(CGC-FID)和气相色谱-质谱法(CGC/MS)分析了重整生成油C8馏分中的芳烯烃。实验使用HP-FFAP毛细管色谱柱(50m×0.32mm×0.50μm)和ATTM-WAX毛细管色谱柱(50m×0.32mm×0.30μm),根据烃类化合物在这两种色谱柱上的保留规律,用CGC/MS联用技术和UOP方法744-06以及标准样品相结合的方法对重整生成油C8馏分中的芳烯烃进行了定性定量分析,从12O多种组分中鉴定出18种烯烃,对其中的15种烯烃组分进行了定量分析,对其它3种烯烃组分进行了半定量分析。本法操作简单、重复性好,适用于重整生成油C8馏分和二甲苯塔塔顶液的烯烃检测,也可用于芳烃厂同类产品质量控制分析。     

HPLC柱前衍生化测定泡腾片中牛磺酸含量

建立测定泡腾片中牛磺酸含量的方法。牛磺酸经邻苯二甲醛衍生,采用Diamondsil C18（5μm×250mm×4．6mm）色谱柱分离;流动相为乙腈-甲醇-水（1：1：8）;流速1．0mL·min^-1;波长330nm．外标法定量。牛磺酸在40μg·mL^-1～200μg·mL^-1峰面积与进样量的线性关系良好（R^2=0．9991）,回收率在98．85％～101．15％,RSD=0．749％。本法精密度高,重现性好,定量准确,可用于测定泡腾片中牛磺酸的含量。     

固定污染源排气中非甲烷总烃的测定探讨

用气相色谱仪配双氢火焰检测器、双不锈钢填充柱分析固定污染源排气中总烃、甲烷、氧峰从而得到非甲烷总烃(NMHC)含量。当色谱进样量为1.0 mL时,方法的检出浓度为4×10-2mg/m3,方法的定量检定浓度范围为0.12～32 mg/m3。文章着重介绍独特的标准气体的配制方法及进样方法,保证了非甲烷总烃(NMHC)测试的准确性。     

160g/L氟虫脲+100g/L氟虫腈悬浮剂的高效液相色谱检测

采用高效液相色谱法测定农药复合制剂160 g/L氟虫脲+100 g/L氟虫腈悬浮剂。选用C_(18)反相色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d,5μm),以乙腈+甲醇+水(体积比为42+36+22)为流动相,用紫外检测器在260 nm波长下,对试样中的氟虫脲和氟虫腈进行分离和定量检测。氟虫脲、氟虫腈的平均回收率分别为100.3%和99.5%,相对标准偏差分别为0.61%和0.25%。     

气相色谱法测定煤焦油中萘含量

介绍了煤焦油中萘含量的毛细管气相色谱测定方法,采用DB-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）和氢火焰离子化检测器（FID）,并用外标法对煤焦油中萘含量进行定量,所测定的结果具有良好的准确度和精密度,样品的回收率在99.48%～100.51%。整个试样分析时间不超过15 min,可作为检测煤焦油中萘含量的有效方法之一。     

HPLC法测定36%咪鲜·丙环唑悬浮剂中有效成分和2,4,6-三氯苯酚

建立了36%咪鲜·丙环唑悬浮剂中有效成分咪鲜胺、丙环唑以及相关杂质2,4,6-三氯苯酚的高效液相色谱定量分析方法,采用甲醇–乙腈–水(pH=3,磷酸调节)体系为流动相,150mm×4.6 mm Kromasil C18(5 m)不锈钢柱,紫外检测器(225 nm)。结果表明,本方法线性相关系数为0.999 9(有效成分)、0.998 7(杂质),标准偏差均小于0.10,变异系数均小于3.8%,平均回收率在99.8%～102.4%之间。     

亳菊不同部位绿原酸及总黄酮的含量测定

研究亳菊不同部位绿原酸及总黄酮的含量。绿原酸采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液(12∶88)洗脱,检测波长为327 nm;总黄酮采用比色法进行测定,以亚硝酸钠-硝酸铝为显色剂进行测定,检测波长为510 nm。结果表明:亳菊不同部位绿原酸的含量分别是根(0.39%)、茎(0.42%)、叶(0.72%)、花(0.54%);总黄酮的含量分别是根(10.30%)、茎(9.24%)、叶(35.69%)、花(18.08%)。亳菊叶中绿原酸及总黄酮的含量最高。