N,N＇-双（对氨基苯基）对苯二甲酰胺的合成及表征

以对苯二甲酸二酯与对苯二胺为原料,氢化钠为催化剂,合成了一种芳香性二酰胺二胺化合物.与其他对苯二甲酸二酯相比,对苯二甲酸二甲酯在40℃下有较高的活性,和对苯二胺反应生成N,N＇-双（对氨基苯基）对苯二甲酰胺的产率在60%以上.反应产物的结构分别用元素分析,IR和1HNMR进行了表征.     

双（2-甲基氨基乙基）醚的制备及分离

在氮气保护下,加热N,N-二甲基乙醇胺和浓硫酸,使N,N-二甲基乙醇胺分子间脱水得到双（2-二甲基氨基乙基）醚。考察了反应时间、反应温度、浓硫酸的用量对产物收率的影响;最佳反应条件为：200-210℃,4～5h,物料摩尔投料比为：行（浓硫酸）：n（N,N-二甲基乙醇胺）-3．0：1．0。用新型分离装置对反应液进行分离后,经减压精馏得到双（2-二甲基氨基乙基）醚[w（双（2-二甲基氨基乙基）醚≥98％],其收率为55．6％（以N,N-二甲基乙醇胺）。     

一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸衍生物的合成研究

以4-二甲基氨基吡啶(DMAP)和碳化双(环己基亚胺)(DCC)催化酰化反应,合成了一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸和谷氨酸二甲酯的缩合物,并采用波谱学方法对反应产物进行了结构鉴定。     

N,N＇-双（3-甲基苯基）-N，N’-二苯基联苯胺的合成

以二苯胺为起始原料，经两步反应合成了有机电致发光材料N,N‘-双（3-甲基苯基）-N，N’-二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为：二苯胺在20℃下，，以V(冰醋酸)：V(水)=l：4为溶剂，加入重铬酸钾进行反应得N，N’-二苯基联苯胺，分离提纯后，再加入18-冠-6相转移催化剂，以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应，在200℃下反应20h，产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85％，较文献提高5％，w(TPD)=99．92％。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。     

N,N′-双（2-氨乙基）邻苯二甲酰胺合Cu（Ⅱ）的合成与表征

合成了一种新型配体N,N′-双（2-氨乙基）邻苯二甲酰胺（L）,并合成了它的Cu（Ⅱ）配合物。进行了核磁、元素分析、红外、荧光等表征实验。结果表明,配体可以与Cu（Ⅱ）形成配合物。     

d，l-2-乙酰氨基-3-（3＇-吲哚）丙酸的制备和拆分研究

以3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料,经选择性水解制备d,l-2-乙酰氨基-3-（3＇-吲哚）丙酸,最佳反应条件是：反应温度70～80℃,反应时间为6h,物料3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯与氢氧化钠的摩尔比为1：2.5,产率可达到84.4％ 研究了利用对硝基苯基-2-氨基-1,3-丙二醇为拆分剂对d,l-2-乙酰氨基-3-（3＇-吲哚）丙酸进行拆分,d-2-乙酰氨基-3-（3＇-吲哚）丙酸的拆分纯度为98％。     

二（N，N－二乙基甘氨酸）-1，6-己二醇酯的合成

SnC12作催化剂,1,6-已二醇和氯乙酸在环己烷中网流3h获得1,6-已二醇双氯乙酸酯,然后再与二乙胺在室温下反应3h,合成了新化合物二（N,N-二乙基甘氨酸）-1,6-已二醇酯,总产率达71．8％,并对影响1,6-已二醇双氯乙酸酯产率的因素进行了探讨。     

N,N′-1,3-苯基-二（3-氨基-4-甲氧基）苯磺酰胺的合成

以邻甲氧基苯胺和间苯二胺为主要原料,经磺酰化、酰胺化、脱乙酰基,合成了新型替代致癌染料中间体N,N′-1,3-苯基-二（3-氨基-4-甲氧基）苯磺酰胺,并确定了较佳工艺条件。产品经元素分析、红外、质谱和核磁表征确证了结构。     

N,N＇-（1,2-亚苯基）二乙酰胺（PEDAA）的合成及工艺优化

以邻苯二胺与乙酰氯为原料,通过酰胺化反应合成了N,N＇-（1,2-亚苯基）二乙酰胺（PEDAA）,应用傅里叶红外光谱仪和核磁共振仪表征了目标化合物的结构.在此基础上,考察了合成工艺对产率的影响.结果表明：在不借助催化剂的条件下,PEDAA的最佳合成工艺为n（乙酰氯）/n（邻苯二胺）=2.2,反应温度为80℃,反应时间为6h,溶剂氯仿与邻苯二胺的液固比（mL/g）为7 41,产率最高达64.7％.     

N，N′-双[3-（3＇，5＇-二叔丁基-4＇-羟基苯基）丙酰]己二胺的合成新工艺

以3-(3′，5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3，5-甲酯)与己二胺为原料，有机锡为催化剂，二甲苯为溶剂合成了N，N′-双[3-(3′，5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酰]己二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明，最佳的反应条件是：反应温度为135-145℃，催化剂为有机锡，用量为3，5-甲酯的2％，反应时间为3．5h，3，5-甲酯与己二胺物质的量比为2．10：1。在此条件下，收率在97％以上，放大到1000mL，收率在99％以上，产品熔点为161-162℃，产品纯度较高，通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

N,N'-1,3-苯基-二(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺的合成

以邻甲氧基苯胺和间苯二胺为主要原料,经磺酰化、酰胺化、脱乙酰基,合成了新型替代致癌染料中间体N,N′-1,3-苯基-二（3-氨基-4-甲氧基）苯磺酰胺,并确定了较佳工艺条件。产品经元素分析、红外、质谱和核磁表征确证了结构。     

N，N’-双（2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基）己二胺的合成

本文采用两步法由三丙酮氨与己二胺合成了光稳定剂944中间体，N，N‘-双(2,2，6，6-四甲基-4-哌啶基)己二胺。对其中的关键步骤，加成脱水生成席夫碱中间体的反应进行了研究，对此反应的影响因素，包括温度，催化剂与摩尔比等进行了优化。如以骨架镍为催化剂，在优化的条件下光稳定剂944中间体的收率可这76％以上。     

4-(N-乙基,N-2-羟乙基)氨基苯甲醛的制备

以4－（N－乙基，N－2－羟乙基）氨基苯为起始原料经乙酸酐酯化，苯环对位甲酰化，再水解制得4－（N－乙基，N－2－羟乙基）氨基苯甲醛，每步反应平衡，并用TLC跟踪每一步反应进行的程度，总收率达60％。     

N,N,N',N'-四(3-氨基丙基)乙二胺合成和表征

利用乙二胺和丙烯腈的亲核加成反应合成了一种新型有机多腈N,N,N’,N’-四（2-氰基乙基）乙二胺。在Raney Ni存在下对N,N,N’N’-四（2-氰基乙基）乙二胺进行催化加氢,得到N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺。并用红外、核磁、质谱等对N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺进行了表征,结果表明所合成的化合物即为标题化合物。     

4，4′-N，N′-二苯甲烷双柠康酰亚胺的合成与表征

柠康酸酐与4，4′-MN′-二氨基二苯甲烷反应得到4，4′-N，N′-二苯甲烷双柠康酰胺酸（AMIC），再以共沸脱水法制得4，4′-MN′-二苯甲烷双柠康酰亚胺（BCI）。结果表明，柠康酸酐与MDA的反应以温度35—40℃、每摩尔MDA配溶剂2．5L为佳。利用傅立叶转换红外光谱仪、核磁共振仪、元素分析仪和差示量热计等仪器对BCI进行了表征．证明与预想结构相符。选定的合成条件有效地克服了转位副反应．是制备BCI的一条较好的工艺路线。所得BCI纯度高达94％，其固化物有较好的耐热性。     

N,N′-双(对甲苯磺酰基)-2-哌嗪羧酸甲酯的合成

由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40～45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。     

5—甲基—2—（对—N，N—二苯氨基苯基）—4—乙酰基恶唑的合成

将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中，温度保持在0－5℃是到了羟亚氨基乙酰丙酮（Ⅰ），产率44％。对－N，N－二苯氨基苯甲醛（Ⅱ），由三苯胺，N，N－二甲基甲酰胺，三氯氧磷经Vilsmeier反应合成，产率89％。羟亚氨基乙酰丙酮和对－N，N－二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中，在干燥的氯化氢作用下，温度保持在0－5℃，首先生成盐酸盐中间体（Ⅲ），然后控制温度为40－50℃，盐酸盐在冰醋酸中经锌偻不原为5-甲基－2－（对－N，N－二苯氨基苯基）－4－乙酰基恶唑（Ⅳ），反应时间3h，产率22％。     

N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺合成工艺研究

研究了以N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺与丙酰氯为原料反应生成染料中间体N,N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺。考察了水解酸度、温度、时间以及丙酰化反应温度对收率及纯度的影响。结果表明在最佳的工艺条件下,反应收率可以达到96％以上,纯度达到97％。     

双(2-二甲基氨基乙基)醚的制备及分离

在氮气保护下,加热N,N-二甲基乙醇胺和浓硫酸,使N,N-二甲基乙醇胺分子间脱水得到双(2-二甲基氨基乙基)醚。考察了反应时间、反应温度、浓硫酸的用量对产物收率的影响;最佳反应条件为:200~210℃,4~5 h,物料摩尔投料比为:n(浓硫酸)∶n(N,N-二甲基乙醇胺)=3.0∶1.0。用新型分离装置对反应液进行分离后,经减压精馏得到双(2-二甲基氨基乙基)醚[w(双(2-二甲基氨基乙基)醚≥98%],其收率为55.6%(以N,N-二甲基乙醇胺)。     

N,N′-双(对氨基苯基)对苯二甲酰胺的合成及表征

以对苯二甲酸二酯与对苯二胺为原料,氢化钠为催化剂,合成了一种芳香性二酰胺二胺化合物。与其他对苯二甲酸二酯相比,对苯二甲酸二甲酯在40℃下有较高的活性,和对苯二胺反应生成N,N′-双(对氨基苯基)对苯二甲酰胺的产率在60%以上。反应产物的结构分别用元素分析,IR和1HNMR进行了表征。