大黄通便胶囊中5种蒽醌类化合物的含量测定

建立大黄通便胶囊制剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的HPLC含量测定方法。采用Gemini-C_(18)柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0. 1%的磷酸水溶液(74∶26,V/V)为流动相,流速1. 0 mL/min,柱温30℃,检测波长为254 nm。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在质量浓度分别为10. 48～104. 8、5. 58～55. 8、3. 36～33. 6、17. 72～177. 2、6. 24～62. 4μg/mL范围内呈良好的线性关系。本试验所建立的方法准确、可靠、重复性好,可为大黄通便胶囊的质量控制提供科学的依据。     

HP LC测定处方中大黄素和大黄酚的含量

建立测定处方中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。固定相为依立特C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15,V/V),流速为1 mL/min;柱温为30℃,检测波长为240 nm。大黄素和大黄酚分别在进样量为0.0508～0.2540μg和0.1419～0.7095μg范围内与峰面积呈线性关系;平均回收率分别为98.71%(RSD=1.37%)和98.52%(RSD=1.31%);含量分别为12.1856 mg/g和19.5257 mg/g。该方法结果准确,重现性好,可作为该方质量控制的定量方法之一。     

HPLC测定清火片中大黄素和大黄酚的含量

目的建立HPLC法清火片中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱;甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;流速为0.8mL.min-1;检测波长:254nm。结果大黄素和大黄酚与其相邻质峰能完全分离,大黄素在2.1～42ug.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=1.0000;大黄酚在4.94~98.8ug.mL-1浓度范围内线行关系良好,r=0.9999。平均回收率大黄素为98.7%,RSD=1.82%、大黄酚为99.2%,RSD为1.71%。结论本方法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

蒽醌在正常及酒精肝损伤大鼠的药动学比较

比较栀子大黄汤中芦荟大黄素,大黄酸,大黄酚及大黄素甲醚在正常、酒精肝损伤大鼠药代动力学过程。给予大鼠灌服50%乙醇,连续十天,建立酒精肝损伤模型。采用HPLC-FLD法测定大鼠灌服栀子大黄汤不同时间点蒽醌血药浓度。模型组中芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚Cmax,AUC0~t显著低于正常组(P0.05)。酒精所致肝损伤能够阻碍栀子大黄汤中蒽醌成分的吸收,降低血浆暴露率。     

HPLC法测定铁甲草中大黄素的含量

建立铁甲草中大黄素的含量测定方法。采用高效液相色谱法(HPLC)测定铁甲草中大黄素的含量,应用Waters XBridgePeptide BEH C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0. 1%甲酸(85∶15)为流动相,流速1. 0 m L/min,柱温35℃,进样量为10μL,检测波长254 nm,测定大黄素的含量。大黄素浓度在5～50μg/m L范围内呈良好线性关系(Y=38315X-16555,R2=0. 9994),平均回收率为98. 94%,RSD为1. 98%(n=6)。本文方法准确灵敏、稳定可靠,可用于铁甲草中大黄素的含量测定。     

HPLC-荧光法测定4种蒽醌成分在大鼠体内组织分布的研究

建立大鼠灌胃栀子大黄汤后心脏、肝脏、脾脏、肾脏中芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的测定方法并考察4种蒽醌在大鼠体内的分布、消除行为。采用HPLC-荧光法测定大鼠组织中4种蒽醌的浓度,组织样本通过液液萃取法进行处理。采用Phecda C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.2%乙酸-甲醇,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,激发、发射波长分别为430,525 nm。本研究建立了专属性强,灵敏度好的HPLC-荧光法,用于4种蒽醌的组织分布测定。     

不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量测定

目的:对不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量进行比较研究。方法:采用HPLC测定不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量,色谱柱:Agilent(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸水为流动相(78:22);流速1.00 m L·min~(-1);柱温30℃;检测波长254nm。结果:巴戟天药材中大黄素甲醚的线性范围为0.118-1.18μg/m L,r~2=0.9991,大黄素甲醚的平均回收率在87.12%。不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量有所不同。结论:所建立的分析方法可以测定巴戟天药材中大黄素甲醚的含量。     

高效液相色谱法测定八正泡腾片中大黄素的含量

目的建立八正泡腾片质量标准的含量测定项目。方法采用高效液相色谱法测定八正泡腾片中大黄素的含量,色谱柱为Dikma C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),检测波长为290nm,流速为1mL·min-1,柱温为40℃。结果大黄素的线性范围为0.04992～0.3328μg(r=0.9999),平均回收率为100.88%(n=6,RSD=2.02%)。结论高效液相色谱法简便、准确,可以有效控制八正泡腾片的质量。     

高效液相色谱法测定化妆品中芦荟蒽醌类的含量

建立了同时测定化妆品中蒽醌类含量的HPLC法,以评价化妆品的美容功效。采用甲醇超声提取,HPLC法分离测定。结果为3种被测物在11 min内均得到良好的分离。在1μg/mL~250μg/mL均与其各自对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 7),在添加质量浓度为0.5μg/mL~5.0μg/mL,回收率在92.0%~102.5%,精密度RSD<2.1%,最低检出限(S/N=3)为芦荟苷0.516 0μg/mL,芦荟大黄素0.086 4μg/mL,大黄酚0.101 6μg/mL。该法简便、快速、准确,可用于化妆品中蒽醌类含量的检测。     

超临界CO2流体萃取大黄游离蒽醌的研究

研究了带夹带剂的超临界流体萃取大黄中的五种有效蒽醌类物质(大黄酚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚)的工艺,考察了萃取条件(温度和压力)、CO2流量、萃取时间、夹带剂种类等对大黄游离蒽醌萃取率的影响.通过正交实验对萃取釜条件(萃取压力、温度和夹带剂用量)进行了优化;采用液相色谱对萃取产物进行了分析.结果表明,分离釜的温度和压力、CO2流量等对萃取效率影响较小;最佳工艺条件为静萃取时间为60 min、动萃取时间为30 min、以乙醇作夹带剂、乙醇用量300 mL·(100g大黄)-1、萃取温度45℃、萃取压力45 MPa.在此条件下大黄游离蒽醌的萃取量达1.15%.     

HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定Ao与Bo的含量

采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A。与＆的含量。色谱柱为SepaxSapphireC,8（4．6mm×250rrlm,5“m）,流动相为甲醇一水（体积比45：55,内含0．1‰三氟乙酸）,流速为1．OmL·min＾－1,紫外检测波长为214rim。结果表明,纽莫康定A。与B0的浓度分别在47．5～191．4pg·mL。和38．4～153．6肛g·mL-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系（R分别为0．9997和0．9998）;检测灵敏度分别为6．86ng、5．95ng;平均回收率分别为99．15％（RSD一0．96％,n一9）和99．31％（RSD=0．98％,n一9）。该方法简便、准确、重现性好,可用于发酵液中纽莫康定A。与B0含量的测定。     

大黄中大黄酚的提取工艺研究

以大黄为原料,研究不同提取工艺对大黄中大黄酚提取效果的影响,采用高效液相色谱法测定其含量。结果表明,大黄酚最佳提取工艺为：以10倍量80％乙醇回流提取,每次2h,大黄酚含量最高。该工艺简便、易行,可用于大黄中大黄酚的提取。     

普拉格雷含量及有关物质的测定

采用HPLC法测定了普拉格雷原料药含量和有关物质。色谱条件如下:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(pH值5.0)(50∶50,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长219nm,进样量10μL。结果表明:普拉格雷在0.5~3.0μg·mL-1范围内,线性关系良好,平均加样回收率为99.95%(n=9)。此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于测定普拉格雷原料药含量和有关物质。     

HPLC测定美耐皿餐具中三聚氰胺的含量

建立了HPLC法测定美耐皿餐具中三聚氰胺的方法。采用C18柱,流动相为乙腈-10 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液（冰醋酸调节pH至3.5）（15：85）,流速为1 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温为30℃。结果表明：三聚氰胺在5.0-37.2μg·mL^-1浓度范围内,线性方程Y=5541.2X-29.381（r=0.9999）,平均回收率为100.40％, RSD为0.43（n=9）。该方法快速准确、灵敏度高、重复性好。     

HPLC法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸

目的建立快速可靠HPLC高效液相色谱法检验氟苯咪唑原料药中溶剂乙酸残留量。方法采用高效液相色谱法法,Agilent ZORBAX SB—C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱的方法,A泵流动相：磷酸溶液（0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol·L-1氢氧化钠溶液调PH为3.0）-色谱甲醇=950：50,B泵流动相为色谱甲醇;检测波长采用210nm;流速设定为1.2mL·min-1。结果乙酸在2.5~1014.9μg·mL-1的范围内线性良好（r=0.99999,n=6）,回收率为99.2%,精密度RSD=1.1%。结论该本方法快速,简便,准确,能满足氟苯咪唑原料药中乙酸残留测定的需要。     

高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的研究

建立了高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的方法。采用Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1mol/L醋酸钠(pH 4.0±0.05)-甲醇(90∶10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外检测器的检测波长为280nm,柱温30℃,结果显示,色氨酸的线性范围为50~500μg·mL-1,相关系数为r=0.9985,平均回收率为99.3%(n=4);酪氨酸的线性范围为20~2000μg·mL-1,相关系数为r=0.9991,平均回收率为100.2%(n=4)。该方法无需衍生,直接测定,简便,准确,用于发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的测定,结果令人满意。     

紫外分光光度法测定中细号纯棉品种织物中二氧化钛含量

4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸配体与钛发生显色反应,生成稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为461nm,表观摩尔吸光系数e=3.17×104L·(mol·cm)-1,钛浓度在0.001～1.0μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,用该方法测定纯棉品种织物中的钛.分析结果的相对标准偏差(RSD)为2.91％,加...     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮的浓度

本文介绍了盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NO2的浓度,本方法的检出限为0.018Iμg·mL-1,最低检出浓度为0.009mg·m-3,测定范围为0.018～0.7 μg·mL-1,相对标准偏差1.3%～3.4%,采样效率为98.4%.     

高效液相色谱法同时测定食品中的多种着色剂

建立了一种高效液相色谱法同时测定冰淇淋、乳酸菌饮品中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红等5种着色剂的方法。确定的色谱条件为：选用Shim—pack VP—ODS色谱柱、紫外检测器,检测波长210nm,以pH=6的甲醇-0．02mol·L-1乙酸铵溶液（20：80,体积比）为流动相,采用等浓度洗脱,流速1．0mL·min-1。检测的线性范围为0～50μg·mL-1,相关系数为0．91185-0．9979,最低检测限为2～5μg·mL-1,回收率在95．62％～100％之间。该方法精密度高、操作简单、检测快速,是同时检测食品中多种着色剂的有效方法。     

抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量测定

建立了同时测定抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量的HPLC方法。采用Welch materials C18液相色谱柱,甲醇∶异丙醇(55∶45)为流动相,流速设定为1 mL·min-1,检测波长为PDA定时波长(0.00,306.0)(6.00,306.0)(6.01,275.0)(20.00,275.0),实现了白藜芦醇和辅酶Q10的良好分离分析。白藜芦醇的线性范围为0.52～156.00μg·mL-1,r=0.9999;辅酶Q10的线性范围为0.49～195.52μg.mL-1,r=0.9999。平均加标回收率及RSD分别为97.70%(RSD 0.6%)和97.40%(RSD 0.4%)。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于检测抗衰老类保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量。