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疏水SiO2气凝胶的制备及表征 总被引:5,自引:2,他引:3
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,三甲基氯硅烷(TMCS)为改性剂,经老化、表面疏水改性,常压干燥制备了高比表面积疏水SiO2气凝胶.用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、比表面及孔径分布仪、热重分析仪(TG-DSC)对其疏水特性及结构进行表征.结果表明:疏水SiO2气凝胶与水的接触角达145°,在空气中的热稳定温度为269 ℃;且比表面积达1035 m2/g,具有典型的气凝胶结构特征,孔径尺寸和密度分别达9.7 nm和0.129 g/cc,骨架颗粒尺寸小于30 nm. 相似文献
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疏水性二氧化硅气凝胶的常压制备与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
采用溶胶-凝胶技术,以正硅酸乙酯为有机前驱体,三甲基氯硅烷为改性剂,在常压下干燥制备出疏水性二氧化硅(SiO2)气凝胶,同时采用密度测量、比表面积和孔径分布仪、扫描电镜、热重分析仪对SiO2气凝胶进行表征。文章重点研究反应物配比和表面修饰对SiO2气凝胶性能的影响。结果表明,采用正硅酸乙酯、水、乙醇体积配比为25︰6︰80和三甲基氯硅烷的正己烷溶液表面修饰合成的SiO2气凝胶性能质量较好。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法,以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体,甲醇(Me OH)为溶剂,将SiO_2湿凝胶与纳米TiO_2复合,通过常压干燥法制备疏水型SiO_2/TiO_2复合气凝胶。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TG)、比表面积及孔径分析仪(BET)等对所制备的复合气凝胶结构和形貌进行测试,同时研究其光催化性能与疏水性。结果表明,复合气凝胶具有三维空间网络多孔结构,孔洞尺寸大都为微纳米级,TiO_2均匀分散在气凝胶中,XRD与FT-IR证实了SiO_2/TiO_2复合气凝胶的成功制备,SiO_2/TiO_2复合气凝胶具有较好的热稳定性。所制备的SiO_2/TiO_2复合气凝胶的比表面积为479. 79 m2/g,表现出较好的疏水性,接触角可达153. 5°,并具有优异的光催化性能,光照3 h后对亚甲基蓝光催化降解率达98. 13%。 相似文献
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以水玻璃为前驱体,去离子水为溶剂,经溶胶-凝胶反应形成陶瓷纤维(含15%)增强的SiO2湿凝胶,采用乙醇/三甲基氯硅烷/正己烷的混合液进行一步溶剂替换和表面基团改性后,经常压干燥制备出复合SiO2气凝胶块体。该复合气凝胶密度低(0.216 g/cm3)、成形性好,经高温处理后仍保持未开裂块状。样品与纤维复合后,纤维与SiO2气凝胶网络结合较好,复合材料的孔洞保持完整,骨架未发生断裂,基本保持较明显的海绵状网络结构和球形骨架结构。通过对气凝胶样品进行微观结构和比表面积分析、热重和疏水性测试、弹性模量及热导率表征,测得复合SiO2气凝胶的比表面积为743 m2/g,疏水接触角为146°,弹性模量为5.1 MPa。当温度升至400℃时,该气凝胶的热导率从0.026 3 W/(m·K)增加到0.051 2 W/(m·K),疏水接触角为138°。此外,对一步法涉及的溶剂替换及表面修饰机理也进行了分析。 相似文献
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以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以NH4F为催化剂,实现了纳米多孔SiO2气凝胶材料的常压干燥制备,采用三甲基氯硅烷(TMCS)进行疏水改性,以减少样品在使用过程中的收缩和塌陷.结果表明:TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品的表观密度为0.191 g/cm3,导热系数为0.031 W/(m· K),比表面积为667 m2/g.SEM和TEM的测试结果表明,所得样品为纳米介孔材料.接触角的测定分析表明,TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品与水的接触角为147°,表现出良好的疏水性.400 ℃热处理后,气凝胶因失去大量的甲基基团,由疏水性变为亲水性. 相似文献
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以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和水玻璃通过共前驱体混合,并在常压干燥条件下制备得到自疏水SiO2气凝胶。通过对制备的SiO2气凝胶的表观密度、孔隙特征、疏水性能等进行表征测试,研究溶胶中水玻璃、MTMS和乙醇的摩尔比对其性能的影响。结果表明:当混合前驱体中的乙醇/MTMS/水玻璃的摩尔比为12:3:1时,制备的改性Si02气凝胶具有良好的物理性能,密度为0.097g/cm^3,比表面积为813.28m^2/g,疏水角为150.3°。 相似文献
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制备条件对疏水SiO2气凝胶结构和性能的影响 总被引:8,自引:2,他引:6
以价廉的水玻璃为原料,通过六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷混合改性剂对制备的SiO2水凝胶进行表面改性,避免了溶剂交换,并常压干燥得到疏水的SiO2气凝胶.研究了改性剂用量对气凝胶疏水性和结构的影响.疏水气凝胶与水的接触角在100~130°范围内.常压干燥制备的气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,孔洞尺寸、密度和比表面积分别在5~6.5 nm,100~160 kg/m3和500~720 m2/g范围内,颗粒尺寸小于100 nm.疏水气凝胶在空气和氮气中的热稳定性分别为284 ℃和490 ℃. 相似文献
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超疏水介孔二氧化硅气凝胶的常压制备与性能表征 总被引:2,自引:0,他引:2
以正硅酸乙酯(tetracthyl orthosilicate,TEOS)为原料,通过酸(草酸卜碱(氨水)两步催化,采用溶胶-凝胶法常压干燥制备了超疏水型介孔SiO2气凝胶.结果表明:当TEOS、乙醇、草酸、氨水的摩尔比为1:4:5:0.2,草酸和氨水的浓度分别为0.008,0.5 mol/L时,制备的SiO2气凝胶堆密度为0.3503g/cm3,比表面积为765.27m2/g.透射电镜、扫描电镜、粉末x射线衍射和Brunauer-Emmett-TeUer测试表明:SiO2气凝胶具有非晶纳米介孔结构.接触角测定和Fourier转换红外光谱分析表明:SiO2气凝胶表面的羟基被甲基取代,与水的接触角为152.1°,表现出超疏水性. 相似文献
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以水玻璃为硅源,通过酸碱两步溶胶-凝胶法及一步置换改性,常温常压下制备了低密度疏水性二氧化硅气凝胶。探讨了pH、老化方式及三甲基氯硅烷(TMCS)用量对凝胶时间、二氧化硅气凝胶表观密度和孔隙率的影响。采用冷场发射扫描电镜(FESEM)、比表面积及孔径分析仪(BET)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和接触角测试仪分别研究了二氧化硅气凝胶的微观形貌、比表面积及孔径分布、改性效果及疏水性能。结果表明,二氧化硅气凝胶具有三维纳米网络结构,表观密度为0.130 1 g/cm3、孔隙率高达94.27%、比表面积为599 m2/g、平均孔径为10~30 nm、接触角为142°。 相似文献
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以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS)为硅源,甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane,MTMS)为改性剂,无水乙醇(ethanol,EtOH);为溶剂,通过溶胶-凝胶法制备了SiO2湿凝胶,并经过超临界干燥得到了SiO2气凝胶.利用N2吸脱附测试、红外光谱、热重-差热分析、扫描电镜,高分辨透射电镜、接触角测试等手段对气凝胶的基本性能、表面基团、热稳定性、微观形貌结构进行了研究.结果表明:以TEOS,MTMS,EtOH, H2O的摩尔比为1:0.3:15:4制得的改性气凝胶为轻质疏水块状固体材料,密度为0.1g/cm3,比表面积为1070m2/g,孔隙率为95.5%.经MTMS改性后SiO2气凝胶的比表面积、孔体积和孔隙率更大,密度吏低,其疏水耐温性从250℃提高到500℃以上. 相似文献
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疏水SiO2气凝胶的低成本制备 总被引:13,自引:4,他引:9
以自制的硅溶胶为原料,通过三甲基氯硅烷/六甲基二硅氧烷(trimethylchlorosilane/hexamethyldisiloxane,TMCS/HMDSO)混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性,用乙醇洗涤以后,在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明:当溶胶液pH值从3变到5,最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大,而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS/H2O)的摩尔比大于0.1时,最终可得到疏水的气凝胶,当其大于0.2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。SiO2气凝胶密度和比表面积分别在100~160kg/m^3和539~720m^2/g范围。 相似文献
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以硅溶胶为硅源,不同酸(HCl、HNO3、CH3COOH、H2C2O4)为催化剂,采用常压干燥工艺制备出疏水SiO2气凝胶.研究了酸种类对SiO2气凝胶性能的影响.结果表明:用4种不同类型酸作催化剂,都可以制备出性能良好的样品,但不同酸催化剂对硅溶胶的凝胶过程和样品的结构性能有很大影响,其中用H2C2O4制备的样品具有较好结构和性能,其表观密度为0.157g/cm3,比表面积为542.1 m2/g,孔容为1.9cm3/g,平均孔径为19.05nm,与水的接触角为153.8°. 相似文献
16.
以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTOS)为共聚硅源,加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为化学干燥控制添加剂,三甲基氯硅烷(TMCS)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为原位疏水改性剂,通过溶胶-凝胶法,常压干燥制备出低密度的疏水SiO2气凝胶。用扫描电子显微镜(SEM)、N2-吸附仪、傅里叶变换红外分析(FT-IR)、X射线衍射、热分析仪对其结构和性能进行表征。结果表明:所制备出的SiO2气凝胶比表面积高达870.99 m2/g、孔体积为1.74 cm3/g,密度为0.244 g/cm3,气孔率为88.9%,可在430℃下保持疏水性,孔径分布集中在11 nm,为典型的中孔纳米材料。 相似文献
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超临界干燥制备了SiO2气凝胶,500℃热处理SiO2气凝胶后与气相六甲基二硅胺烷(hexamethyldisilazane,HMDS)在常温下反应,制备了疏水气凝胶.采用Fourier转换红外光谱、热重-差示扫描量热法、碳元素分析,氮吸附法对气凝胶进行表征.结果表明:热处理使气凝胶表面的乙氧基氧化成羟基,羟基与HMDS反应,生成硅甲基,从而具有疏水性,与水接触角为120°.反应质量增加率最大值为10.5%.疏水气凝胶经受350℃以上高温后变成亲水,可再与HMDS反应,又具有疏水性.随再疏水处理次数增加,平均孔径减小,机械强度增大.每次再疏水处理反应质量增加率为5.5%~8.9%,热处理和疏水处理交替进行20次后,气凝胶的质量增加到303%. 相似文献
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以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥技术成功制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.当配比条件为TEOS∶ EtOH∶ H2O=1∶10∶4时制备的SiO2气凝胶球体具有典型的纳米多孔网络结构.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、孔径分布及比表面积测试仪(BET)、纳压痕技术对SiO2气凝胶球体的表面形貌、内部结构、化学成分、比表面积、孔径分布及力学性能进行研究分析.研究表明:低温有利于制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.随着凝胶温度的增加,SiO2气凝胶球体样品的收缩率逐渐增加,而孔隙率和比表面积逐渐减小.当凝胶温度为-5℃时,厘米级SiO2气凝胶球体样品的平均孔径为24.8 nm,孔体积为4.9 m3/g,比表面积高达1004.38 m2/g,密度为0.104g/cm3,收缩率约为16.2%,孔隙率约为95.3%,弹性模量和硬度最大分别为8.79 MPa与5.24 MPa. 相似文献
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以自制的硅溶胶为原料,通过三甲基氯硅缈六甲基二硅氧烷(trimethylehlorosilsne/hexamethyldlsiloxane,TMCS/HMDSO)混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性,用乙醇洗涤以后,在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明;当溶胶液pH值从3变到5,最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大,而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS/H20的摩尔比大于0.1时,最终可得到疏水的气凝胶,当其大于0.2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。Si02气凝胶密度和比表面积分别在100-160kg/m^3和539-720m^2/g范围。 相似文献
20.
以自制的硅溶胶为原料,通过三甲基氯硅缈六甲基二硅氧烷(trimethylehlorosilsne/hexamethyldlsiloxane,TMCS/HMDSO)混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性,用乙醇洗涤以后,在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明;当溶胶液pH值从3变到5,最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大,而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS/H20的摩尔比大于0.1时,最终可得到疏水的气凝胶,当其大于0.2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。Si02气凝胶密度和比表面积分别在100-160kg/m^3和539-720m^2/g范围。 相似文献