含铁氮化硅的氧化行为（英文）

研究了含铁氮化硅陶瓷在1 300~1 500℃条件下空气中的氧化行为。结果表明:铁的存在会使氮化硅的氧化速率稍有提高,含铁氮化硅的氧化过程符合抛物线规律,氧化活化能为285 k J/mol。元素面分布分析表明,氮化硅氧化过程中铁扩散到陶瓷表面,导致其抗氧化能力下降,但其空气中的抗氧化能力仍能满足高温下的应用需求。     

新型氮化硅质耐火材料的制备与性能分析

以闪速燃烧法合成的不同粒度的氮化硅铁颗粒(w(Si)=48.76%,w(N)=30.65%,w(Fe)=14.15%,w(O)=2.2%,w(Al)=0.8%)作为骨料,以粒度≤0.088 mm的氮化硅铁粉和Si粉(w(Si)=98.22%,w(Al)=0.15%)作为细粉,经混料、困料、成型、干燥和1 450℃保温24 h氮化烧成等工艺,制备了以Si_3N_4为主晶相的新型氮化硅质耐火材料。检测结果表明:所制备试样的显气孔率为29.2%,体积密度为2.39g·cm~(- 3),常温耐压强度为151 MPa,常温抗折强度为40.3 MPa,1 400℃高温抗折强度为12.2 MPa;其物相组成(w)为:β-Si_3N_472.03%,α-Si_3N_49.20%,Si_2N_2O 6.23%,Fe3Si 11.60%,Si O_20.94%。在高温条件下,随着体系中氧分压的不断降低,絮状的Si_2N_2O和Si_3N_4结合相主要由体系气相组分中的Si O、Si蒸气与N2、O_2反应形成。     

不同添加剂对氮化硅陶瓷氧化行为的影响

对Si-Al-Y-O-N系统气压烧结的致密氮化硅陶瓷的氧化研究表明,材料在1100～1400℃温度下氧化,符合抛物线氧化规律。在此温度范围内,氧化活化能为600～730kJ/mol。AlN的引入对材料在低温段(800～1000℃)的抗氧化能力有较大影响。由于在晶界存在易氧化的第二相物质,含AlN作添加剂的氮化硅材料在低温段有较明显的氧化,氧化呈线性规律。     

振荡压力烧结氮化硅陶瓷微观形貌及其力学性能EI北大核心CSCD

在氮化硅粉料中引入Al2O3、Y2O3和TiC,采用振荡压力烧结技术制备氮化硅陶瓷材料。研究了不同温度(1700、1725、1750、1775℃)氮化硅的微观形貌、晶粒尺寸的变化及其对氮化硅力学性能的影响。探讨了第二相TiC的加入对粉体致密化及界面结合性能的影响。结果表明:在振荡压力烧结工艺下氮化硅陶瓷在1725℃时即可达到完全致密化并获得高的抗弯强度与硬度,其抗弯强度、Vickers硬度值分别为(1421±59)MPa和(16.1±0.3)GPa。试样晶粒的长径比同样是随着温度的升高先增大后降低,其中,晶粒长径比最大的是1725℃烧结的试样,当温度继续升高至1775℃时,晶粒的长径比下降明显,晶粒粗化。氮化硅的抗弯强度与硬度在温度高于1725℃时开始也随着长径比下降而减小。     

氮化硅铁结合SiC复合材料的氧化行为

以工业SiC和硅铁粉为原料,二者的配料组成(质量分数)分别为90%和10%,外加2%的黄糊精为暂时结合剂,采用半干法机压成型后在氮化炉中于1380℃5h氮化烧成制备出氮化硅铁结合SiC复合材料,在变温(常温~1400℃)氧化试验的基础上,分别在1100℃、1200℃和1300℃进行了等温氧化试验,并且分析了1300℃3h氧化后试样的显微结构和相成分。结果表明,氮化硅铁结合SiC复合材料在1100~1300℃范围内的氧化规律为:氧化初期,试样单位面积的质量变化符合直线规律;氧化中期,近似符合二次曲线;氧化后期,符合抛物线规律。与气孔较多的内部相比, 1300℃3h氧化后试样的表面生成了一层较致密的氧化层,检测后认为,表面含有较多的SiO2,在高温下弥合了表面气孔,阻止了试样的进一步氧化。     

黏结层粗糙度对热障涂层高温氧化及力学性能的影响（英文）EI北大核心CSCD

采用超音速火焰喷涂(HVOF)在高温合金K4169上制备了NiCoCrAlYTa黏结层,使用不同粒度的氧化铝对黏结层进行喷砂预处理制备出了不同粗糙度的黏结层,再通过大气等离子喷涂(APS)在不同粗糙度的黏结层上制备了ZrO2–7%Y2O3(7YSZ)热障涂层(TBCs)。对不同粗糙度的黏结层表面采用体视镜进行观察分析;并对不同粗糙度下制备的热障涂层的高温氧化性能、热震性能、表面硬度、结合强度等进行了测试以及对它们的变化规律进行了对比分析。此外,对热震失效后热障涂层的黏结层与陶瓷层界面进行了残余应力分析,计算了热生长层(TGO)裂纹尖端应力场强度(K)。研究结果表明:黏结层粗糙度越大,热障涂层中黏结层的氧化质量增加,黏结层与陶瓷层界面残余应力增加;当黏结层粗糙度为3.52μm时,热障涂层有最优的综合性能,其中结合强度和热震次数分别为57 MPa和52次(950℃到22℃循环)。     

先驱体法连续碳化硅纤维及其氧化行为研究进展EI北大核心CSCD

先驱体法连续碳化硅(SiC)纤维在航空、航天和核能领域具有广泛的应用前景。SiC纤维在高温氧化环境中的氧化行为对于复合材料的研究极为重要,本文概述了国内外先驱体法连续SiC纤维的研究现状,综述了SiC纤维的氧化类型、氧化过程、氧化动力学与性能退化机制的研究现状,提出了SiC纤维及其氧化行为研究的发展方向。     

纳米氮化硅陶瓷的氧化动力学研究

本文采用氧化后再氧化的实验方法,通过对纳米Si她陶瓷试样氧化行为的研究和氧化动力学的分析,讨论了纳米Si3N4陶瓷的氧化机理。结果表明,Si3N4陶瓷的氧化行为表现为氧化增量随时问的变化服从抛物线规律：（△W）^2=Kpt。提出了氧在氧化层中的向内扩散是Si3N4氧化过程中的控制步骤;得出烧结添加剂或杂质对Si3N4陶瓷氧化速度的影响。是由于改变了氧化层的组成、结构,使氧在氧化层中的扩散速度发生了变化的结论。     

振荡压力对高性能氮化硅陶瓷烧结致密化的影响EI北大核心CSCD

采用新型振荡压力烧结技术制备高性能氮化硅陶瓷,并对比热压烧结技术,研究了不同工艺下氮化硅陶瓷的致密度、物相、晶粒尺寸、微观形貌及力学性能变化规律,分析了振荡压力对氮化硅陶瓷的致密化作用.结果表明:振荡压力烧结工艺下氮化硅陶瓷实现了α相到β相的物相完全转变,相对密度达到了99.82%;对比热压烧结工艺,振荡压力作用下氮化硅陶瓷的晶粒尺寸明显增加,晶粒平均长径比由3.79增加到4.86,弯曲强度、硬度及断裂韧性分别提高到1333 MPa、16.2 GPa、12.1 MPa·m^(1/2),断裂表面能也明显提高.OPS试样晶粒表面观察到了明显的形变条纹和位错运动区域.振荡压力的引入提高了致密化速率和晶粒的生长驱动力,且能够促进氮化硅在致密化过程中塑性形变的产生,有效加快了烧结致密化进程.     

氮化硅结合碳化硅耐火材料的氧化

氮化硅结合碳化硅耐火材料高温氧化后，其抗折强度有所提高，但经扫描电镜观察，材料断面结构已发生了明显的变化。该材料长时间在氧化气氛中使用，可靠性将下降。     

非氧化物复合耐火材料的应用研究进展EI北大核心CSCD

SiAlON较Si_3N_4具有更好的高温稳定性,在炼铁体系具有更好的实用性;MgAlON比AlON低温稳定性好,是洁净钢、精品钢等炼钢体系用耐火材料;Al_4O_4C和Al_2OC是树脂结合Al-Al_2O_3系耐火材料高温增强相,具有无铬、低碳环保特点,用于连铸功能耐火材料具有很好的使用效果。基于此,介绍了Si-N-O、Si-Al-O-N、Mg-Al-O-N和Al-Si-C-O-N系结合相复合材料等的应用研究现状,展望了其发展前景。     

热还原氧化石墨的可逆储钠性能EI北大核心CSCD

采用改进的Hummers方法制备氧化石墨（GO）,然后通过热处理方法制备还原氧化石墨（RGO）,并分析测试了其结构及储钠性能。结果表明：随着热处理温度升高,与GO相比,RGO的体积膨胀,X射线衍射峰强度降低、层间距减小,结构无序度增加;RGO的首次可逆容量呈现先增大后减小的趋势,在400℃出现最大值为181．6mAh／g。     

不同温度下三维掺氮石墨烯的制备及电化学性能（英文）EI北大核心CSCD

采用改进的Hummers方法制备氧化石墨（GO）。以尿素作为还原剂和掺氮剂,采用一步水热法合成掺氮石墨烯。通过Fourier变换红外光谱、X射线粉末衍射、场发射扫描电子显微镜、Raman光谱、X射线光电子能谱和电导率测量等手段对样品的形貌结构组成进行表征,通过循环伏安、电化学交流阻抗、恒流充放电测试了样品的电化学性能。结果表明：不同温度的水热条件下,尿素可有效还原GO,并得到4．07％～9．18％不同氮含量的掺氮石墨烯,其中N元素以“Pyridinic N”、“Pyrrolic N”、“Graphitic N”3种形式存在并掺杂到石墨烯品格中。在6mol／L的KOH电解漓中,180℃下水热得到的掺氮石墨烯在0．3A／g电流密度下比电容最高达187．6F／g。     

氮化硅加入量对碳化硅-氮化硅-莫来石复相材料氧化层的影响

以莫来石、红柱石、氮化硅、碳化硅为主要原料,在空气气氛下烧成制备碳化硅-氮化硅-莫来石复相材料,并采用XRD、SEM样品进行了表征。结果表明:碳化硅化硅-氮化硅-莫来石复合材料在烧结过程中会在试样表面形成氧化层,分为氧化膜和致密层。氧化膜的主要成分为Si O2,其主要是碳化硅和氮化硅的氧化产物,随着试样中氮化硅含量的增加,试样表面形成的Si O2逐渐增多;试样截面出现致密层,随着试样中氮化硅含量的增加,试样的致密层厚度逐渐减小。     

SrO对Si3N4–ZrO2–SrO系统反应合成ZrN的影响EI北大核心CSCD

通过引入SrO,利用Si3N4–ZrO2–SrO三元系统反应合成ZrN,使得SiO2–Si3N4–ZrO2–ZrN四元系统形成互易关系,并结合热力学计算,对在N2气氛无压条件下Si3N4–ZrO2–SrO三元系统分别在1 500和1 700℃时的反应途径进行了研究,并采用XRD进行物相分析。结果表明：当烧结温度为1 500℃时,Si3N4–ZrO2–SrO系统可生成ZrN＋SrSi2O2N2和ZrN＋Sr3SiO5＋SrZrO3的复合相;当烧结温度提高到1 700℃时,反应产物中与ZrN复合的物相不仅有SrSi2O2N2和Sr3SiO5＋SrZrO3,还生成了Sr2SiO4＋SrZrO3和Sr7ZrSi6O（21）＋SrZrO3,其中,SrZrO3为ZrO2–SrO二元系统反应的结果。在1 500和1 700℃时,Si3N4–ZrO2–SrO三元系统中可生成ZrN＋X（＋SrZrO3）复合相,且ZrN–X共存关系在扩展的SiO2–Si3N4–SrO–ZrO2–ZrN五元系统中给出。Si3N4–ZrO2–SrO三元系统的数个反应可被用于在较低温度下一步反应制备ZrN复相陶瓷。     

硅粉常压直接氮化制备氮化硅粉的研究

以平均粒径为2.8μm的硅粉为原料,添加氮化硅粉作为稀释剂,对常压氮气下直接氮化制备Si3N4粉的工艺进行了研究,借助于氮氧测定仪、XRD、SEM等检测方法,分析了硅粉常压直接氮化制备Si3N4粉过程中稀释剂种类、稀释剂添加比例、氮化温度、氮化时间等因素对硅的氮化过程的影响.研究结果表明:硅粉在流动常压氮气下,当氮化温度高于1410℃时,硅的转化率迅速增加,氮化产物中β相含量也增加;通过控制稀释剂的添加种类和添加比例、氮化时间和氮化温度,可合成高α相含量的Si3N4.采用平均粒径为2.8μm的硅粉,在常压氮气下,当添加30%的α-Si3N4粉作为稀释剂、氮化温度为1550℃、氮化时间为10min时,合成了氮含量为39.4%,游离硅为0.7%,主要为α相、含部分β相的Si3N4粉.     

硅铁粉粒度对合成氮化硅铁的影响

采用FeSi75为原料,利用直接氮化合成法制备了氮化硅铁粉末,研究了中位径(d50)分别为13.41μm、8.023μm和5.229μm的3种硅铁粉分别在1150℃、1250℃和1350℃保温9h处理后的氮化规律。借助XRD、SEM等测试手段测定和观察了产物的物相组成和显微形貌。结果表明:较细的硅铁粉(d50=5.229μm)氮化时,反应快速、剧烈,导致烧结严重,氮化效果差,而较粗硅铁粉(d50=13.41μm)氮化效果较好;较细硅铁粉氮化后易于形成须状、纤维状和柱状氮化硅晶体,较粗硅铁粉氮化后易于形成球状氮化硅团聚体。制备的氮化硅铁中有大量充满氮化硅的孔洞,产物中的Fe3Si与FexSi被其包围,这种结构有利于体现氮化硅铁的优异性能。     

稀土Sm2O3对多孔Si2N2O陶瓷显微结构和性能的影响EI北大核心CSCD

以Si3N4与Si O2为初始原料、Sm2O3为烧结助剂,通过无压烧结制备了气孔率不同的多孔Si2N2O陶瓷。研究了烧结温度、助剂含量对烧结后的产物的影响;测试了多孔Si2N2O陶瓷的力学性能、介电性能和抗氧化性能。结果表明：烧结温度过高或助剂含量过高都会导致Si2N2O相的分解;助剂含量对Si2N2O陶瓷微观组织产生明显的影响,随着助剂含量的增多,其显微结构由细小层片状过渡到板状晶粒再到短纤维搭接的板状晶粒结构,所制备的Si2N2O陶瓷比Si3N4陶瓷具有更优异的性能,抗弯强度为220 MPa,介电常数ε为4.1,介电损耗tanδ〈0.005。1 400℃氧化10 h,Si2N2O与Si3N4的质量增量分别为0.6%与2.1%。