3-甲氧基-1-丙醇的合成

由3-氯-1-丙醇法合成3-甲氧基-1-丙醇确定的较佳工艺条件为:甲醇钠/3-氯-1-丙醇摩尔比=1.4～1.8,甲醇钠的甲醇溶液质量分数=27%～30%,滴加温度及反应温度均为70℃,滴加时间为1h,反应时间为5h,并确定了中和方法及精馏提纯条件。产品收率在85%以上,较文献报道产品收率有明显提高。     

阳离子淀粉醚化剂CHPTA的合成

研究了以环氧氯丙烷为原料合成改性淀粉醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化胺（CHPTA）。通过系统实验研究，考察在季铵型催化剂溴代十六烷基三甲胺作用下（用量为2．0％），反应温度40℃，反应4．5h，原料配比为川（环氧氯丙烷）：n（三甲胺盐酸盐）=1．00：1．08时，醚化剂产品收率达98％以上，其中环氧氯丙烷（ECH）含量低于5mg／kg，1，3-二氯丙醇（DCH）含量低于12mg／kg，达到进口样品水平。     

阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯的合成及应用研究

以三（2-羟乙基）异氰尿酸酯（赛克）、四氯化硅与2,3-二溴丙醇为原料,合成阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量之比对产物收率的影响,优化的工艺条件：四氯化硅、2,3-二溴丙醇、赛克与2,3-二溴丙醇的量之比为3∶3∶1∶6.7。四氯化硅先与2,3-二溴丙醇在45℃反应2 h,再加入赛克于90℃反应11 h,最后滴入2,3-二溴丙醇保温90℃反应8 h;产物收率为93.3%。通过FTIR、^1H NMR、差热分析及极限氧指数等表征产物的结构及性能;应用实验表明该产物阻燃效能高,适合作聚氯乙烯（PVC）等材料的阻燃剂。在较佳用量下PVC材料的极限氧指数为25%,具有良好的阻燃性、成炭防滴落性能。     

亚磷酸三丙酯合成工艺研究

以三氯化磷和正丙醇为原料。采用直接反应的合成路线合成了亚磷酸三丙酯阻燃剂，并用FTIR、^1HNMR对产物进行表征。确定了最佳工艺条件：n（CH3CH2CH2OH）：n（PCl3）为3：1，PCl3滴加温度20～30℃；反应温度70℃；反应时间2h；收率61．8％。     

金属钝化剂Nangarz XL-1合成的研究

研究了以2，6-二叔丁基苯酚，丙烯酸甲酯。草酸二乙酯及乙醇胺为原料合成具有抗氧化及金属钝化双重功能的金属钝化剂Nangarz XL-1的合成工艺。考察了各步反应机理及影响因素。结果表明中间体（3，5-二叔丁基-4-羟基）苯基丙酸甲酯合成最佳条件为：丙烯酸甲酯与2，6-二叔丁基苯酚的质量比为1．10：1，丙烯酸甲酯加入方式为120℃滴加0．5h，在140℃下反应4h，产率96．5％；中间体N，N’-双（羟乙基）草酰胺合成最佳条件为：乙醇胺与草酸二乙酯物质的量比2：1，反应温度为112℃，产率95．5％；产品Nangarz XL-1合成的最佳条件为：反应温度180℃，反应时间4h，催化剂为有机锡，产率90．2％。用红外光谱和核磁共振氢谱表征了产品化学结构。     

氯虫苯甲酰胺的合成及表征

以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料通过RaneyNi加氢还原制得3-甲基-2-氨基苯甲酸,接着与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应制得3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸,然后3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸与氯化亚砜在75～80℃下回流3h后,接着缓慢滴加甲胺水溶液,在室温下搅拌反应12h,得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基甲酰胺。然后再与3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1 H-吡唑-5-甲酸在-5～0℃下滴加甲基磺酰氯反应得到产品氯虫苯甲酰胺,四步总收率37.0%,产品HPLC纯度是96.05%。     

一种三嗪类紫外线吸收剂的合成

采用三聚氯氰与间二甲苯在三氯化铝存在下于50℃反应36h合成中间体Ⅰ，将其与间苯二酚于110℃反应4h，合成了中间体Ⅱ。将中间体Ⅱ与NaOH及溴辛烷在DMF中于70℃反应1h，经冷却、抽滤，用二氯甲烷重结晶，得到淡黄色的紫外线吸收剂2，4-二（2’，4’-二甲基苯基）-6-（2’-羟基-4’-辛氧基苯基）-1，3，5三嗪，各步骤的收率依次为93％，91％，81％。讨论了反应温度、时间及反应物配比对各步反应的影响。与苯并三唑类紫外线吸收剂Tinuvin 326的应用对比结果表明，合成产品具有较好的抗老化能力。     

N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛制备工艺优化

改进了N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMFA)的制备工艺,优化合成条件为:n(甲醇钠)∶n硫酸二甲酯)=1.2∶1、-5~5℃滴加亚胺络合物2,滴加时间2 h,-5~5℃反应2 h。在此条件下,收率由40%~70%提高至76%~80%,产品含量98%。     

N-乙基乙二胺的合成

将溴乙烷滴加入过量的乙二胺中反应，然后加入氢氧化钠反应得到N-乙基乙二胺。通过正交实验得出的优化条件为：n（C2H8N2）：n（C2H5Br）=5：1，反应温度25℃左右，反应时间2h，滴加时间40min。在此优化条件下收率达64．56％。产品用红外光谱和气相色谱进行分析确认，产品质量分数〉99％。     

植物生长调节剂萘氧乙酸的合成工艺研究

以2-萘酚和氯乙酸为原料，在碱催化下反应合成萘氧乙酸，对合成反应的影响因素进行了讨论，并确定最佳工艺条件为：2-萘酚：氯乙酸=1：3（摩尔比），滴加时间，反应时间，回流时间分别为1h,1.5h,3h。实验证明，在此条件下，产品收率达65.48%（以2-萘酚计），纯度大于98%。     

阻燃剂磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯的合成

研究了以三氯氧磷、环氧氯丙烷和2,3-二溴丙醇为原料,应用复合催化剂和在通氨气的条件下合成磷卤协效阻燃剂——磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯的新方法。探讨了反应时间、反应温度和催化剂及溶剂等对产品收率的影响,筛选出最佳的反应条件,产品收率达80%以上。     

新型阻燃剂硅酸三(2,3-二溴丙基)三溴苯酯的合成与应用

以三溴苯酚、四氯化硅及2,3-二溴丙醇为主要原料合成新型硅、溴协同高效阻燃剂硅酸三（2,3-二溴丙基）三溴苯酯(STTE),探讨了加料顺序、溶剂、反应温度、反应时间及物质的量比等对产率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振谱仪和极限氧指数仪等分析手段对产物的分子结构及性能进行了表征。结果表明,使用20份STTE作为阻燃剂时,聚氯乙烯（PVC）的极限氧指数达到395 %,具有良好的增塑、成炭和防熔融滴落效果。     

Reactions of glycerol derivatives with N,N-diethyl-1,1,2,3,3,3-hexafluoropropanamine

Fluorination of mono- and disubstituted glycerols with N,N-diethyl-1,1,2,3,3,3-hexafluoropropanamine (PPDA) was attempted. Instead of the expected fluoroglycerol derivative from a disubstituted glycerol, the major product was the fluorinated propyl ester. Thus, 2,3-dibromopropyl 2,3,3,3-tetrafluoropropionate was isolated in 52% yield from the reaction of 2,3-dibromo-1-propanol with PPDA. With a monosubstituted glycerol, a cyclic adduct was obtained. Thus, 4-allyloxymethyl-2-diethylamino-2-(1,2,2,2-tetrafluoroethyl)-1,3-dioxolane was isolated in 68% yield from 3-allyloxy-1,2-propanediol and PPDA. Shielding by the bromine atoms in the former reaction and intramolecular nucleophilic attack by the vicinal hydroxyl group in the latter reaction are possible explanations for the reaction results.     

Combustion and pyrolysis of poly(ethylene terephthalate). III. The effect of tris(2,3-dibromopropyl) phosphate on the products of pyrolysis

The influence of the flame retardant chemical tris(2,3-dibromopropyl) phosphate, and the related chemical species, tripropyl phosphate and 2,3-dibromopropanol, on the products of pyrolysis of poly(ethylene terephthalate), has been examined as a function of chemical concentration. The species containing phosphourus only and bromine only had little effect on the composition and concentration of the pyrolysis products. The tris(2,3-dibromopropyl) phosphate had a significant effect upon the pyrolysis product distribution, and is capable of influencing the decomposition reactions of poly(ethylene terephthalate).     

三嗪系列阻燃剂对丙烯酸系树脂的阻燃化研究

系统地研究了三嗪系列阻燃剂三烯丙基异三聚氰酸酯、二烯丙基溴丙基异三聚氰酸酯、二(2，3—二溴丙基)烯丙基异三聚氰酸酯、三(2，3—二溴丙基)异三聚氰酸酯等对丙烯酸系树脂的阻燃效果及其阻燃机理。利用氧指数、热失重、微分热失重等测试方法研究，结果表明三嗪系列阻燃剂对丙烯酸系树脂有一定的阻燃作用，阻燃剂按气相机理发挥作用，并且阻燃剂分子中双键的阻燃作用不容忽视。     

紫外光对阻燃聚丙烯阻燃性能的影响研究

研究了三种不同阻燃剂的紫外光稳定性，并采用三种实验方案来分析阻燃聚丙烯(PP)紫外光照射后阻燃性能下降的原因。实验表明，膨胀型阻燃剂的光稳定性最好，八溴醚次之，十溴联苯醚的光稳定性最差；紫外吸收光谱发现十溴联苯醚比八溴醚具有更强的紫外光吸收作用，溴系阻燃剂光照后阻燃效率下降是由于阻燃剂发生了光分解反应，溴从阻燃剂基体中分离，形成自由基，降低了阻燃剂中的溴含量。阻燃聚丙烯紫外光照射后阻燃性能下降是由阻燃剂的光分解和聚丙烯基体树脂的光氧化降解两方面的因素造成的。     

Flame retardancy effects of halogenated phosphates on poly(ethylene terephthalate) fabric

A Chemical research on the flame retardancy effect of halogenated phosphates on poly(ethylene terephathalate) fabric was carried out by thermogravimetry, infrared spectral analysis, and mass spectrometry. The following conclusions were drawn: (1) The flame retardancy effect of halogenated phosphates such as tris(2,3-dibromopropyl) phosphate is due to altering the pyrolysis reaction of polyester by aldol condensation. (2) The probability that liberated halogen compounds from the phosphates act as radical acceptors in a flame zone may be low. (3) Incorporation of halogen elements into phosphates appear to depress evaporation of phosphates, which act as acidic catalysts in aldol condensation from the condensed phase.     

四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚阻燃V-2聚丙烯材料光稳定化研究

采用氙灯老化仪对四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚阻燃V-2聚丙烯材料进行光老化,通过测色仪测试样品色差变化,评估材料的紫外老化性能。系统研究了不同钛白粉、抗氧剂、光稳定剂对材料紫外老化性能的影响。优选最佳配方与国外同类材料进行耐候性能及力学性能变化对比。     

二(2,3—二溴丙基)烯丙基异三聚氰酸酯对丙烯酸系树脂的阻燃研究

用氧指数(LOI)、热失重(TGA)、微分热失重(DTG)等方法研究了二(2,3—二溴丙基)烯丙基异三聚氰酸酯对丙烯酸系树脂阻燃性的影响。结果表明二(2,3—二溴丙基)烯丙基异三聚氰酸酯对丙烯酸系树脂有一定的阻燃作用,与三氧化二锑配用时具有阻燃协同效应,阻燃效果较好,与磷酸三甲苯酯配用时没有协同效果。     

N-乙基-2,3-双氧哌嗪的工艺探索

以草酸二乙醇和N-乙基乙二胺为主要原料,经过缩合反应合成N-乙基-2,3-双氧派嗪,考察了溶剂及用量、物料配比、反应温度及时间、草酸二乙酯的滴加时间等因素对收率的影响,并通过正交实验对反应条件进行优化.在优化条件下,N-乙基-2,3-双氧派嗪的的收率可达81.52%.并在此条件下,尝试将传统的非均相反转变为均相反应,使...