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建立了C.C测定消心痛原料药中氯仿、乙酸、乙酸乙酯残留量的方法。采用色谱柱为PEG-20M不锈钢柱(4m×2mm),柱温采用程序升高,起始柱温50℃维持3 min,然后以10℃/min的速率升至180℃维持5 min,再以10℃/min的速率升至280℃维持10 min。FID检测器,检测器温度320℃,进样口温度320℃,氮气为载气,流速50mL/min,氢气流速30 mL/min。空气流速400 mL/min。可使三种有机溶剂完全分离,氯仿在0.0005~0.003 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),回收率为100.3%(RSD<1.0%);乙酸乙酯在0.005~0.03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为100.5%,(RSD<1.0%);乙酸在0.005~0.03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),回收率为98.7%,(RSD<1.0%)。 相似文献
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使用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)研究了金和硼氢化钠在酸性水溶液中的化学蒸气发生反应的条件,并结合活性炭分离富集技术成功测定了地质标样中的痕量金。研究结果表明,在硼氢化钠和样品溶液流速为2mL/min、废液排放流速为5mL/min的条件下获得最佳蒸气发生条件为:载气流速0.3L/min、蒸气发生反应所用王水酸度1.0mol/L、硼氢化钠浓度为1.2%(m/v)。研究中获得的金化学蒸气进样效率是常规的气动雾化进样效率的5.7倍,检出限是1.0μg/L稍好于气动雾化法;线性范围高端至少可达1500μg/L;线性相关系数是0.9988;1KSD是1.23%。用本法测定国家金地质标样与参考值有很好的吻合。 相似文献
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以槲皮素、山奈素和异鼠李素为指标,建立HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(Analytical 4.6×250mm 5-Micron);流动相为甲醇-0.4%磷酸(55/45,V/V);流速为1.0mL/min;检测波长为360nm;柱温为40℃;进样量为20μL。结果表明,槲皮素、山奈素和异鼠李素浓度分别在2.1~21.0、1.8~18.0和0.42~4.2μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为:0.9999、0.9999和0.9998;槲皮素、山奈素和异鼠李素回收率分别为:97.7%、98.3%和97.6%。该方法简单、灵敏、准确,可用于牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷含量的测定。 相似文献
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建立肉制品中着色剂测定的高效液相色谱法。采用Inertsil ODS-3C18色谱柱(250×4.6nm,5μ),以甲醇同-0.02mol/L乙酸铵体积比(35:65)为流动相,等度洗脱,流速为1.40mL/min,检测波长为500nm,柱温25℃,在此色谱条件下进行检测,结果表明,四种合成着色剂在20~100mg/L的浓度范围内,线性回归方程的相关系数为0.9991~0.9994,方法回收率为85.2%-105.3%,相对标准偏差为1.3%-4.6%。该方法可有效检测肉制品中四种着色剂的含量。 相似文献
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采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件:样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL/min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94.2%~105.1%,相对标准偏差为1.2%~3.9%,检出限为0.1~0.5μg/L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。 相似文献
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建立了测定冬虫夏草原料药中甘露醇的反相高效液相色谱法。流动相为去离子水-50mmol/L四乙基碘化胺水溶液,流速为0.6mL/min,以甘露醇的峰面积对质量进行线性回归,则线性方程为y=11341671,9x-4918.7;甘露醇的平均回收率(n=3)为100.3%,方法稳定、快速、准确。 相似文献
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采用离子色谱法测定牙膏样品中的锶。选择20mmol/L甲磺酸作为淋洗液,流速0.60ml/min,10nPac CSI 2阳离子分离柱分离和测定。本文还进行了钙离子及pH值的干扰试验。本法线性范围大于0.005~13.0mg/L,相关系数大于0.9972,方法检出限为O.041mg/L,相对标准偏差小于1.0%,加标回收率为82%~109%。本法操作简单,灵敏度较高,线性范围宽,不失为一种较好的测定方法。 相似文献
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应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl04-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3~5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283.3、232.0、324.8nm;检出限分剐为0.0005、0.0004、0.0001μg/mL;工作曲线的线性范围为0.002~30.00μg/mL,0.001~50.00μg/mL,0.001~6.00μg/mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0.31%、1.52%、3.29%,回收率在98.00%~102.00%。 相似文献
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以橄榄油为碳源用白腐菌QB1(Sarcodon asparatus QB1)合成脂肪酶,当碳源浓度为5mg/mL时,在培养基初始pH值为5.5,28℃条件下培养10d,脂肪酶活力为0.65U/mL,菌体干密度为3.05mg/mL,脂肪酶活力在培养基初始pH值为5.0~5.5时最高。当酶反应环境pH值分别为4.0~4.5和6.0~6.5时,脂肪酶相对酶活力分别下降为38%~60%和57%~63%。 相似文献
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高效液相色谱法分析丁硫克百威及其降解产物 总被引:4,自引:1,他引:4
建立丁硫克百威及其降解产物(克百威、3-羟基克百威)的高效液相色谱分析方法.液相色谱条件:流动相为甲醇-水(体积比50:50),流速1.0mL/min,C18柱,紫外检测器波长269 nm,进样体积10.0 μL.利用峰高进行外标法定量分析,线性相关系数大于0.999.检出限5.5~18.2μL/L.丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威峰高值的变异系数分别为0.45%、0.86%、1.11%.回收率分别为102.4%~103.3%、106.9%~108.4%、102.6%~104.7%.丁硫克百威及其降解产物可同时检测和定量分析. 相似文献
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阿维菌素的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
利用高效液相色谱分析方法测定阿维菌素含量。采用Nova—Park C18色谱柱,甲醇:水=85:15(体积比)为流动相,检测波长254nm,流速1mL/min。以峰面积对进样体积进行线性回归,线性相关系数为0.9992,平均回收率为99.26%。 相似文献