高效液相色谱法测定注射用头孢西丁钠的含量

建立了高效液相色谱法测定注射用头孢西丁钠活性成分头孢西丁含量的方法。该方法选用C18柱,φ（水）：φ（乙腈）：φ（冰醋酸）=720：280：10为流动相,流速1．0mL／min,检测波长254nm,进样量10μL.头孢西丁的线性范围为0．18mg／mL～0．42mg／mL（r=0．9997）,平均回收率99．7％,RSD0．4％。     

气相色谱测定消心痛中有机溶剂的残留量

建立了C．C测定消心痛原料药中氯仿、乙酸、乙酸乙酯残留量的方法。采用色谱柱为PEG-20M不锈钢柱(4m×2mm),柱温采用程序升高,起始柱温50℃维持3 min,然后以10℃/min的速率升至180℃维持5 min,再以10℃/min的速率升至280℃维持10 min。FID检测器,检测器温度320℃,进样口温度320℃,氮气为载气,流速50mL/min,氢气流速30 mL/min。空气流速400 mL/min。可使三种有机溶剂完全分离,氯仿在0．0005～0．003 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9994),回收率为100．3％(RSD＜1．0％)；乙酸乙酯在0．005～0．03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9999),回收率为100．5％,(RSD＜1．0％)；乙酸在0．005～0．03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9997),回收率为98．7％,(RSD＜1．0％)。     

2甲4氯钠的离子色谱分析

采用高效离子色谱法，使用AS11阴离子柱和电导检测器、ASRS抑制器、25μl定量进样环，以0．015mol／LNaOH液做流动相，流速为1ml／min，采用流量为5ml／min的0．020mol／L硫酸溶液的外加酸工作模式，对除草剂2甲4氯钠进行定量分析，方法简便、快捷、准确．方法标准偏差为0．19，变异系数为0．40％，回收率为98．8％～100．5％。     

苯直接氧化制苯酚反应产物分布测定方法的研究

研究以气相色谱测定苯直接氧化制苯酚反应后产物分布的方法,考察并优化了色谱分析条件。结果表明最佳色谱分析条件为：汽化室温度290℃、检测器温度320℃、升温速率5．0℃／min、载气流速2．0mL／min、分流比120：1、进样量为1μL。采用外标法定量,标准样品的回收率在95％～105％,重复性最大相对标准偏差为1．62％。     

化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩石中的痕量金

使用电感耦合等离子原子发射光谱（ICP-AES）研究了金和硼氢化钠在酸性水溶液中的化学蒸气发生反应的条件,并结合活性炭分离富集技术成功测定了地质标样中的痕量金。研究结果表明,在硼氢化钠和样品溶液流速为2mL／min、废液排放流速为5mL／min的条件下获得最佳蒸气发生条件为：载气流速0．3L／min、蒸气发生反应所用王水酸度1．0mol／L、硼氢化钠浓度为1．2％（m／v）。研究中获得的金化学蒸气进样效率是常规的气动雾化进样效率的5．7倍,检出限是1．0μg／L稍好于气动雾化法;线性范围高端至少可达1500μg／L;线性相关系数是0．9988;1KSD是1．23％。用本法测定国家金地质标样与参考值有很好的吻合。     

毛细管气相色谱法定量分析腐霉利

采用DB-35石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,在适宜的色谱条件下对腐霉利进行定量分析。色谱条件为柱箱温度220℃;进样口温度280℃,检测器温度280℃,气体流速为载气（N2）6mL／min,燃气（H2）30mL／min,助燃气（Air）300mL／min,分流比20：1。本方法的变异系数0．316％,平均回收率99．82％,线性相关系数为0．9999。     

4．8％鱼藤酮·辣椒碱悬浮剂的高效液相色谱分析

建立HPLC法测定4．8％鱼藤酮·辣椒碱悬浮剂中鱼藤酮与辣椒碱含量。采用XDB—C18柱分离，以乙腈-0．1％磷酸溶液为流动相，流速1．0mL／min，外标法定量分析。结果表明：鱼藤酮与辣椒碱的线性相关系数分别为0．9998和0．9999，中间精密度分别为0．15％-1．96％，平均回收率分别为101．16％和102．01％。     

二氧化硫浸锰制备高纯碳酸锰

采用湘潭低品位的贫软锰矿为原料，对二氧化硫气体湿法浸锰、浸出液除杂、碳化结晶制备高纯碳酸锰的工艺进行了研究。实验得到二氧化硫浸锰的最佳工艺条件为：浸锰温度150～155℃，液固质量比3：1，二氧化硫体积分数6％～7％、流速1．5～2．0mL／min，浸锰时间3．0～3．5h。按该条件浸锰，锰的浸出率可达95％以上。该工艺为贫软锰矿的开发利用及有色金属冶炼厂二氧化硫废气的综合治理开辟了一条新途径。     

HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量

以槲皮素、山奈素和异鼠李素为指标,建立HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（Analytical 4．6×250mm 5-Micron）;流动相为甲醇-0．4％磷酸（55／45,V/V）;流速为1．0mL／min;检测波长为360nm;柱温为40℃;进样量为20μL。结果表明,槲皮素、山奈素和异鼠李素浓度分别在2．1～21．0、1．8～18．0和0．42～4．2μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为：0．9999、0．9999和0．9998;槲皮素、山奈素和异鼠李素回收率分别为：97．7％、98．3％和97．6％。该方法简单、灵敏、准确,可用于牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷含量的测定。     

HPLC法测定烟酸占替诺的含量

建立烟酸占替诺含量测定的HPLC方法。样品自制，采用C18拄，流动相为甲醇—水(15：85)，加入2滴三乙胺后用醋酸调节pH至3.2，在267nm下检测，流速0．6mL／min，平均回收率为99.9％。结果表明，样品浓度在99．52-149．28μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。     

大孔树脂对甘草酸的吸附纯化

从3种树脂中选择了D-101树脂为纯化甘草酸的最佳树脂。考察了各种因素对D-101树脂吸附和洗脱甘草酸的影响。实验结果获得吸附最佳条件为：上样液pH值6-8,甘草酸浓度5．710mg／mL,流速为1mL／min;洗脱最佳条件为：乙醇洗脱剂浓度50％和洗脱液流速1mL／min。洗脱产物甘草酸纯度最高达82．38％。     

充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱测定

建立充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱方法。糖果经乙醇／氨杉水超声提取,水浴蒸至近干,氨水溶液定容。采用C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为0．01％磷酸溶液和甲醇／乙腈,梯度洗脱,流速1．0mL/min,检测波长494nm。胭脂红酸在2．5—40．0mg／L线性良好,回收率为87％～102％,RSD为1．75％,检出限为0．3mg／kg。该方法操作简便、准确,适于充气糖果中胭脂红酸的测定。     

高效液相色谱测定肉制品中四种合成着色剂的研究

建立肉制品中着色剂测定的高效液相色谱法。采用Inertsil ODS-3C18色谱柱（250×4．6nm,5μ）,以甲醇同-0．02mol／L乙酸铵体积比（35：65）为流动相,等度洗脱,流速为1．40mL／min,检测波长为500nm,柱温25℃,在此色谱条件下进行检测,结果表明,四种合成着色剂在20～100mg／L的浓度范围内,线性回归方程的相关系数为0．9991～0．9994,方法回收率为85．2％-105．3％,相对标准偏差为1.3％-4．6％。该方法可有效检测肉制品中四种着色剂的含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

HPLC法测定冬虫夏草中的甘露醇

建立了测定冬虫夏草原料药中甘露醇的反相高效液相色谱法。流动相为去离子水-50mmol／L四乙基碘化胺水溶液，流速为0．6mL／min，以甘露醇的峰面积对质量进行线性回归，则线性方程为y=11341671，9x-4918．7；甘露醇的平均回收率（n=3）为100．3％，方法稳定、快速、准确。     

离子色谱法测定牙膏中的锶

采用离子色谱法测定牙膏样品中的锶。选择20mmol／L甲磺酸作为淋洗液，流速0．60ml／min，10nPac CSI 2阳离子分离柱分离和测定。本文还进行了钙离子及pH值的干扰试验。本法线性范围大于0．005～13．0mg/L，相关系数大于0．9972，方法检出限为O．041mg/L，相对标准偏差小于1．0％，加标回收率为82％～109％。本法操作简单，灵敏度较高，线性范围宽，不失为一种较好的测定方法。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜

应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl04-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283．3、232．0、324．8nm;检出限分剐为0．0005、0．0004、0．0001μg／mL;工作曲线的线性范围为0．002～30．00μg／mL,0．001～50．00μg／mL,0．001～6．00μg／mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0．31％、1．52％、3．29％,回收率在98．00％～102．00％。     

培养条件对白腐菌合成脂肪酶的影响

以橄榄油为碳源用白腐菌QB1(Sarcodon asparatus QB1)合成脂肪酶，当碳源浓度为5mg／mL时，在培养基初始pH值为5．5，28℃条件下培养10d，脂肪酶活力为0．65U／mL，菌体干密度为3．05mg／mL，脂肪酶活力在培养基初始pH值为5．0～5．5时最高。当酶反应环境pH值分别为4．0～4．5和6．0～6．5时，脂肪酶相对酶活力分别下降为38％～60％和57％～63％。     

高效液相色谱法分析丁硫克百威及其降解产物

建立丁硫克百威及其降解产物(克百威、3-羟基克百威)的高效液相色谱分析方法.液相色谱条件:流动相为甲醇-水(体积比50:50),流速1.0mL／min,C18柱,紫外检测器波长269 nm,进样体积10．0 μL.利用峰高进行外标法定量分析,线性相关系数大于0．999．检出限5．5～18.2μL／L.丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威峰高值的变异系数分别为0．45％、0.86％、1.11％.回收率分别为102.4％～103.3％、106.9％～108.4％、102.6％～104.7％.丁硫克百威及其降解产物可同时检测和定量分析.     

阿维菌素的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱分析方法测定阿维菌素含量。采用Nova—Park C18色谱柱，甲醇：水=85：15(体积比)为流动相，检测波长254nm，流速1mL／min。以峰面积对进样体积进行线性回归，线性相关系数为0．9992，平均回收率为99．26％。