多糖组分色谱指纹图谱聚类分析可可粉的掺假鉴别

为了建立可可粉掺假检测方法,采用超声辅助提取可可粉中多糖组分,利用硫酸水解及柱前PMP(1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮)衍生化高效液相色谱法(HPLC)分析得到可可粉多糖组分的指纹图谱,根据共有特征峰的相对峰面积,应用系统聚类分析(HCA)法进行可可粉掺假鉴别试验。结果表明,掺入15%及以上可可壳的可可粉可以通过此方法予以鉴别。     

可可粉色谱指纹图谱的构建及其质量控制中的应用

目的:建立可可粉高效液相指纹图谱。方法:采用RP-HPLC法。色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸缓冲盐溶液为流动相梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.8mL/min;检测波长:210nm;进样量:10μL。测定10批不同来源可可粉图谱,并运用相似度分析、系统聚类分析对可可粉进行分类研究。结果:建立了精密度、稳定性和重复性均良好的HPLC指纹图谱,确立了5个共有峰,指认了其中3个色谱峰,并建立了可可粉指纹图谱共有模式,测得各批次样品指纹图谱相似度均在0.90以上,系统聚类分析将10批可可粉分为3类。结论:该方法简便易行、准确、重现性好,可以作为可可粉质量评价的重要依据。     

基于黄酮类成分聚类分析的苦荞粉掺兑检测方法研究

采用超高效液相色谱法建立苦荞粉的色谱指纹图谱。以芦丁为参照峰,根据共有特征峰的相对峰面积,应用系统聚类分析法,对模拟分别掺入不含黄酮类的大麦粉和小麦粉的苦荞粉进行指纹图谱分析,区分和鉴别掺兑苦荞粉。结果表明:当掺兑量达到2%时,掺兑不含黄酮类的大麦粉和小麦粉的苦荞粉均可以与纯苦荞粉明显地区分开;且市场购买的苦荞粉与纯苦荞粉通过聚类分析法也能将两者明显区分。该方法操作简便、灵敏度高,稳定性、重复性好,可用于掺入不含黄酮类的大麦、小麦等样品的快速鉴别。      

改进检测方法,检测掺假肌醇

国家粮食局无锡粮油食品饲料质量监督检验测试中心最近开发出了高效液相色谱法检测掺假肌醇，对掺有葡萄糖的肌醇进行定量测定，并且保证葡萄糖对测定没有干扰，从而解决了肌醇掺假测定的难题。另外，该中心根据国家标准和行业标准，开展了饲料中的喹乙醇和水产品中喹乙醇残留量的测定项目，为饲料和水产品的安全提供了检测手段。     

基于有机酸HPLC指纹图谱的甜樱桃果汁掺假鉴定

根据甜樱桃果汁中有机酸的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）分析方法,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（V2.0）”软件建立甜樱桃果汁的有机酸HPLC指纹图谱,并通过相似度评价、主成分分析和聚类分析,对模拟在甜樱桃果汁中添加低价果汁（梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁）和外源柠檬酸等掺假方式进行鉴别。结果表明：42 个甜樱桃果汁的有机酸指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.948以上,不同品种、不同采收时间的甜樱桃果汁的指纹图谱具有很好的一致性,甜樱桃果汁中添加其他果汁或柠檬酸可导致相似度降低;结合主成分分析和聚类分析等模式识别方法,可以实现对甜樱桃果汁与掺假低价果汁（梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁）及外源柠檬酸样品的区分,而且掺假量越大,识别效果越好,而相似度评价仅能识别掺假量较高的样品。甜樱桃果汁有机酸HPLC指纹图谱结合化学计量学分析,对于掺假甜樱桃果汁具有较好的区分效果,可用于甜樱桃果汁掺假鉴定和质量控制。     

基于乳清蛋白的骆驼乳中掺假牛乳的检测及热处理对方法的影响

利用超高效液相色谱（ultra-high performance liquid chromatography,UPLC）技术,建立一种以牛β-乳球蛋白为掺假标识物的检测方法,用于定性定量检测骆驼乳中掺假的牛乳,并且探讨不同热处理方式对掺假标识物的影响,以期满足不同商品化驼乳制品的检测需求。结果表明：该方法能有效地检测鲜驼乳、巴氏杀菌驼乳以及驼乳粉中掺假的牛乳,3 种类型掺假乳样本的定量检测回归方程线性良好,线性相关系数（R2）分别为0.997 9、0.996 9和0.997 8;鲜驼乳、巴氏杀菌驼乳和驼乳粉中掺假牛乳的检出限分别为2%、3%和5%,可满足检测需求;利用该方法在10 种不同品牌市售纯驼乳粉中检测出4 种掺假驼乳粉产品。UPLC法可以有效地检测骆驼乳及其制品中掺假的牛乳,为骆驼乳行业的掺假检测提供一定的技术方法支持。     

可可粉中常见谷物成分的PCR检测技术研究

实验利用PCR方法检测可能掺入可可粉中的谷物成分。通过比较6种可可粉DNA的提取方法,建立了一种可靠、快速的方法,提出的DNA能够用于后续PCR反应。同时设计并验证了谷物通用引物的特异性和通用性,包括水稻、小麦、玉米、高粱米、荞麦、燕麦等常见谷物可通过1次PCR扩增筛选出来。模拟可可粉样品中谷物成分检出限达到0.1%。使用该方法检测了市场上购买的14个样品,均未检出常见谷物成分。为可可粉中可能添加的外源性物种检测提供了快速有效检测的方法和思路。     

高效液相色谱法测定可可粉和可可壳酊中的可可碱和咖啡因

采用高效液相色谱法测定可可粉和可可壳酊中的可可碱及咖啡因含量,固定相为Hypersil ODS,流动相为甲醇-醋酸-水(20179),紫外检测波长275nm.样品中可可碱和咖啡因的回收率分别为98.6%±0.71%和97.1%±0.80%,变异系数为0.80和1.49.     

胡椒粉掺假的鉴别研究

本研究采用高效液相色谱测定胡椒粉中非挥发性辣味呈味物胡椒碱,判定胡椒粉是否掺假,真伪掺假平均相关系数为0．99985。本研究方法具有操作简单,快速,判定准确的特点,胡椒样品中掺入最小检知量为5％。     

乳制品掺假的检测

国外最早受到重视并得到管制的掺假食品是乳制品。这是由它们的物理特性所决定的。掺假者往往撇出牛奶中最有经济价值的奶油,掺入猪油、可可脂、香料等等,冒充纯奶油出售;或者向脱脂牛奶中加进别的油脂,出售脂肪低于4％的牛奶。有人把廉价的其他油脂、树胶、色素加入干酪里,使其体积、重量增加。早年普遍采用的往牛奶中掺水的手法,以后发展成往牛扔里掺入一定比例的水、糖、盐、焦糖等,配成可瞒过乳稠汁的冒牌牛奶。如果说当年的掺假手法还很原始,那么随着时间的推移,掺假手法已越发乖戾,与此同时,监测分析方法和手段也逐步成熟和完善。真可谓“道高一尺,魔高一丈”。从下面列举的事实可见一斑。1930年美国农业部出版的第三版Offical andTentation Methods of Analysis of theAOAC中,针对乳制品掺假的问题,列出了24篇参考资料,到了1980年,这本书的第十三版中.已汇集72篇,说明科学家对建立监测掺假乳制品方法的兴趣和责任感大大提高了。当然,还应当提到美国的H.W.Wiley博士。他早在1906年即投身此项艰巨工作。就国内情况而言,1986年中华医学会食品卫生学会首次召开了“掺假掺杂伪造食品监测方法学术会议”。这表明检测掺假已成为食品检验的重要课题。建立监测掺假食品的方法,无非是为了检验食品的掺假、掺杂和伪造情况,确保食品质量规范的实施和保障消费者的健康利益。本文拟从分析化学角度介绍国内外检验乳制品的状况和对策。     

核桃乳中掺大豆乳的鉴别研究

建立了一种用高效液相色谱法检测核桃乳中掺有大豆乳的方法。样品用甲醇超声提取20 min,料液比为1:9 （体积比）,在4000 r/min条件下离心20 min。使用Promosil C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-水作流动相进行梯度洗脱,检测波长为258 nm。结果表明,通过对大豆异黄酮的检测,可以有效地鉴别核桃乳中是否掺有大豆乳;大豆苷和染料木苷的线性范围为0.3~200 μg/mL,大豆苷元和染料木素的线性范围0.1~150 μg/mL。线性相关系数在0.9968和1.0000之间,样品加标回收率为80.73~116.44%,相对标准偏差≤4.62% (n=5),检测限为0.03~0.1 μg/mL,该方法快速、灵敏、简便易行。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中叶黄素的质量分数

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法。采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(97∶3),流速1.0 mL/min,检测波长445 nm,采用空白基质加标实验绘制标准曲线,该方法在0.5～100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9987),加标水平为0.50,1.00,5.00μg/g时,回收率分别介于96.8%～98.4%之间,相对标准偏差介于4.27%～6.73%之间,该方法检测限低于0.10μg/g。该方法操作简便,灵敏度高、准确度高、重现性好,适合于配方奶粉中叶黄素的测定。     

高效液相色谱非靶向检测方法在干邑白兰地真伪鉴别中的应用

目的 采用高效液相色谱(high-performance liquid chromatography, HPLC)非靶向检测方法, 结合多元统计分析, 研究该方法在鉴别真假干邑白兰地方面的应用。方法 选用具有市场代表性的31批次轩尼诗XO干邑白兰地作为样品, 经过高效液相色谱非靶向检测得到未知的组分数据, 提取10种组分, 使用SPSS 22.0软件, 进行主成分分析(principal component analysis, PCA)和判别分析, 并使用判别函数识别6批次未知样品。结果 经过主成分分析得到2个主成分, 主成分1(PCA1)贡献率为80.536%, 主成分2(PCA2)贡献率为11.101%, 2大主成分累积贡献率达到91.637%, 能够较全面反应样品特征。并且主成分分析(PCA)图显示能够明显区分真假样品。依据判别分析识别6批次未知样品, 所有未知样品被正确识别。结论 利用液相非靶向检测方法结合多元统计分析, 能够区分轩尼诗XO干邑白兰地真假样品, 可以为干邑白兰地的提供一种真假鉴别手段。     

低聚果糖检测分析方法对比及优劣性分析

低聚果糖是一种功能性低聚糖,具有良好的生理功效,近年来,低聚果糖在食品工业中的应用范围不断扩大,利用现代检测技术对食品中低聚果糖的含量进行检测具有必要性。不同来源的低聚果糖不仅存在组分果糖链链长的不同,而且化学结构也不尽相同。本文系统地综述了近年来国内外检测低聚果糖的方法,包括高效液相色谱法、离子色谱法等较常用方法,以及分析了蔗果型低聚糖异构体的新检测手段,并总结了各自的优劣性,为低聚果糖有效、快速检测提供参考。      

广东岭头单枞茶高效液相色谱指纹图谱的研究

应用高效液相色谱方法研究了广东岭头单枞茶品种的指纹图谱，根据其高效液相色谱中的相对保留时间、相对面积、共有峰、重叠率、八强峰及其相对总面积等对色谱指纹图谱进行了分析和对比研究，建立了鉴定广东岭头单枞茶品种的色谱指纹图谱分析方法。结果表明，该方法为茶叶品种的鉴定提供了较全面的信息，为指纹图谱技术在茶叶品种和品质方面的研究提供新的途经。     

市售酒香精成分分析在酒类真实性鉴别中的应用

目的采用液相色谱及气相色谱技术,对白兰地及白酒香精的香气成分进行检测,分析香精与真酒样的相似程度。方法通过高效液相色谱及气相色谱检测,得到3批次白兰地香精及6批次白兰地真酒样的18种香气成分数据,通过气相色谱检测,得到2批次白酒香精及6批次白酒真酒样的14种香气成分数据,数据经过归一化处理后,使用SPSS22.0软件,进行聚类分析(clusteringanalysis)和主成分分析(principal component analysis, PCA)。结果经过聚类分析及主成分分析,均能将香精与真酒样进行区分。结论利用部分香气成分数据结合多元统计分析,能够区分香精及真酒样,为鉴别真假酒技术提供新思路。