红辣椒中辣椒素的高效液相色谱测定方法研究

建立了高效液相色谱法快速测定辣椒制品中辣椒素、二氢辣椒素的方法。色谱条件:色谱柱XbridgeTMC18(5μm,4.6×250mm)。流动相甲醇∶水(V/V)为80∶20,流速0.8mL/min,检测波长280nm,柱温30℃。峰面积与样品呈良好的线性关系,方法检出限:辣椒素、二氢辣椒素分别为7.4,9.1μg;线性范围0.02~0.1mg;加标回收率91.54%~95.94%。该法能有效地检测红辣椒中辣椒素的含量,方法简便、准确。     

HPLC法测定大蒜中蒜氨酸和大蒜素的含量

建立了大蒜中大蒜素和蒜氨酸含量测定的HPLC法。结果表明:蒜氨酸的测定条件为,YMC-PackODS-A C18(25 cm×4.6 mm)色谱柱,流动相为20%甲醇,流速0.7 mL/min,检测波长214 nm;大蒜素的测定条件为,YMC-Pack ODS-A C18(25 cm×4.6 mm)色谱柱,流动相为85%甲醇,流速0.8 mL/min,检测波长214 nm;蒜氨酸和大蒜素的平均回收率分别为,89.9%±1.6%和87.2%±1.3%,精密度(RSD)分别为1.02%和1.46%;大蒜中蒜氨酸和大蒜素的含量分别为,1.67%和0.93%。     

花椒油素的纯化和鉴定

研究了从花椒中提取制备高纯花椒油素的方案。采用同时蒸馏萃取(SDE)提取花椒油素,利用硅胶柱色谱分离得到粗品,经过重结晶纯化得高纯花椒油素,利用核磁共振(NMR)和反相高效液相色谱(RP-HPLC)进行定性和定量分析。在SDE过程中,料水比为1:10,溶剂(无水乙醚)用量为60 m L,提取时间为1.5 h时,粗提物中花椒油素含量达47.26%。以洗脱液配比(乙酸乙酯:石油醚)为1:15、径高比为1:12、样品与硅胶质量比(上样量)为1:40、洗脱液流速为4 m L/min的硅胶柱分离得到花椒油素粗品(纯度81.79%),回收率达99.12%。最后通过重结晶获得高纯花椒油素(纯度98.23%),总回收率达90.63%,得率为0.88%。NMR分析证实晶体确为花椒油素。该方案可实现从花椒中高回收地制取高纯花椒油素,为拓宽花椒的精深加工提供参考。     

艾纳香叶中花椒油素的制备

提出从艾纳香叶中制取花椒油素的方案。通过同时蒸馏萃取法(SDE)提取花椒油素,利用硅胶柱层析分离粗品,经过重结晶纯化得高纯产品,通过气相色谱(GC)和核磁共振(NMR)对花椒油素进行定量和定性分析。在料水比1∶8,溶剂(无水乙醚)体积60 m L,提取时间2.5 h的参数下通过SDE法提取花椒油素,GC测定显示粗提物中含量达20.26%。硅胶柱参数为洗脱液配比[V(乙酸乙酯)∶V(石油醚)=1∶19]、径高比1∶14、样品与硅胶质量比(上样量)1∶40、洗脱液流速3.5 m L/min时,可分离到花椒油素粗品(纯度72.09%),回收率为99.04%。经过3次重结晶得到高纯度产品(98.37%),总回收率为91.92%,得率为0.28%。NMR结果证实产品为花椒油素。     

HPLC-RID同时测定艾纳香油中5种活性成分的含量

该试验建立了一种同时测定艾纳香油中花椒油素、樟脑、1-辛烯-3-醇、左旋龙脑及芳樟醇5种活性成分含量的HPLC-RID方法。采用HPLC-RID色谱分析,选用Supersil-T C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),60%甲醇水流动相等度洗脱(RID检测器),流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样量5μL。结果表明,HPLC-RID色谱分析中花椒油素、樟脑、1-辛烯-3-醇、左旋龙脑、芳樟醇5个成分分别在24.125~193,28.375~227,22.625~181,26.875~215和29.25~234μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,且r>0.999;5种成分的最低检出限为0.13~1.34 mg/kg;其精密度分别为0.90%,0.53%,0.92%,0.64%和0.74%,仪器的精密度良好;在低(80%)、中(100%)、高(120%)三个加标浓度下,方法平均回收率分别为99.626%,100.500%,99.575%,99.634%和99.614%。通过对HPLC-RID色谱分析方法进行方法学验证,结果表明该方法符合方法学验证要求,操作快速简便,重复性好,精密度、分离度良好,可用于艾纳香油的多成分含量测定及质量控制。     

HPLC法测定山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量

建立了测定山茱萸及其保健酒中马钱苷含量的高效液相色谱分析法.样品用80%甲醇回流提取并用0.45μm微孔滤膜过滤.色谱柱为Phenomsil C18 BDS柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃,马钱苷检测波长为236nm,流动相为乙腈-水(1486),流速为1mL/min.该方法测得马钱苷的线性范围为0.092μg/mL～0.92μg/mL,回归方程为A=1264.1C 18.992(R=0.9997),平均回收率为99.82%,RSD=l.95%(n=5)山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量分别为1.378%、0.703%.此法准确、快捷、重复性好,适合于马钱苷的含量测定.     

HPLC法测定半枝莲中黄芩素的含量

目的 建立用高效液相色谱法测定半枝莲中黄芩素含量的方法 .方法 提取药材经酸水解测定其中黄芩素含量;色谱柱Agilent Zorbax SB-C18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(7:3),检测波长335 nm,流速1.0 mL/min.结果 黄芩素在1.26～63.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.6%,RSD=4.44%.结论 此方法 快速简便,重现性好,为半枝莲及其制剂质量控制提供了依据.     

不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚含量的测定

通过高效液相色谱法测定,不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为安捷伦18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-1%乙酸溶液为流动相,流速为1.000 mL/min,测定波长254 nm,进样量10μL。结果表明:槲皮素和山奈酚分别在0.11μg/mL～11μg/mL(R~2=0.999 8);0.11μg/mL～27.5μg/mL(R~2=0.999 7)呈良好的线性关系;加样回收率分别为为0.76%、0.91%。     

高效液相色谱法同时快速测定植物油中的三种抗氧化剂

建立了同时快速测定植物油中特丁基对苯二酚(TBHQ),叔丁基对羟基茴香醚(BHA),2, 6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂的反相高效液相色谱方法。样品中的抗氧化剂采用甲醇直接提取,供高效液相色谱测定,采用Zorbax ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水和甲醇,梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL/min,波长为280 nm。在5.0～100.0μg/mL的线性范围内,3种抗氧化剂的相关系数均大于0.999,0.04、0.1、0.25 g/kg 3个加标水平的相对标准偏差均小于2.0%,在7种常见的植物油中TBHQ、BHA和BHT的回收率分别为94.01～98.60%、96.30～98.35%和91.67～102.34%,检出限分别为0.65、0.46、0.87 mg/kg。该方法适用于常见植物油样品中3种抗氧化剂的同时快速测定。     

LC-MS/MS法快速筛查辣椒制品中8种禁用苏丹染料

建立辣椒制品中8种禁用苏丹染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹蓝Ⅱ、苏丹黄)的液相色谱-串联质谱法快速筛查方法。辣椒制品经正己烷萃取,氧化铝柱净化,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,质谱仪定性定量。结果表明:8种苏丹染料在2.5 ng/mL～500.0 ng/mL质量浓度范围内,呈现良好的线性关系,相关系数r2≥0.999 5;检出限为0.62 ng/mL～6.25 ng/mL,测定下限为2.5 ng/mL～25.0 ng/mL;平均回收率在92.4%～98.6%之间,RSD在1.7%～3.8%之间。液相色谱-串联质谱(liquid chromatographtandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法适用于快速筛查复杂基质辣椒制品中8种禁用苏丹染料。     

高效液相色谱检测银杏茶中总黄酮含量

采用正交试验法优选银杏茶中黄酮类化合物的最佳提取条件为25%HCl添加量4 mL,提取温度100℃,提取时间90 min。分析方法采用Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(体积比60∶40),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为360 nm。槲皮素、山柰酚、异鼠李素在浓度20μg/mL～100μg/mL范围内线性良好,检出限分别为5.0、8.6、6.7 mg/kg。相对标准偏差(RSD)小于5%(n=6)。本法准确、快速、重现性好,可用于银杏茶的质量控制。     

酒花中原花青素的提取纯化研究

建立了酒花中原花青素的初步提取方法。以乙醇为萃取剂的有机溶剂萃取最佳条件为:pH为4.0～4.2,萃取剂乙醇浓度为50%,萃取温度85℃(沸腾),萃取时间2h,料液比为1:20。得到酒花中原花青素粗提液,用大孔吸附树脂(φ10×200mm)为填料的层析柱进一步分离提纯。从国产ADS-8、ADS-17、ADS-21、AB-8和D101五种不同大孔吸附树脂中选择分离效果最好的AB-8树脂,进行原花青素粗提液的层析柱动态吸附实验,得到最佳大孔树脂吸附分离条件为:柱体积为14.5mL,酒花粗提液原花青素浓度为1.8mg/mL时,上样量为3mL,上样流速为20mL/h,洗脱剂乙醇浓度为100%,洗脱流速为60mL/h,洗脱剂用量为70mL。     

高效液相色谱法测定十字花科蔬菜中萝卜硫素的含量

该文建立了高效液相色谱法测定十字花科蔬菜中萝卜硫素含量的分析方法。利用单因素实验,对西兰花中萝卜硫素的提取条件和酶解条件进行选择,确定最佳前处理条件为pH=3.0,盐酸水溶液25℃,水解0.5 h,乙酸乙酯涡旋提取。色谱条件:C 18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-水(20∶80,体积比),流速1 mL/min,检测波长201 nm。结果表明,萝卜硫素在2.00~100.00μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,西兰花和圆红萝卜中萝卜硫素精密度的相对标准偏差均小于5%,表明方法精密度高,西兰花和圆红萝卜中萝卜硫素的平均回收率分别为100.09%和96.16%,相对标准偏差均小于5%,表明方法添加回收率高,相对标准偏差小。实验建立的方法重复性好、准确度高,可以准确定量十字花科蔬菜中萝卜硫素的含量。     

提取工艺对辣椒籽油品质及香气成分的影响

为选择较优辣椒籽油制备工艺,以氧化值、酸价、色泽、脂肪酸组成、挥发性物质等为指标,比较酶解-乙醇辅助法和乙醇常温浸提法2种制备工艺对辣椒籽油的品质及香气成分的影响。结果表明:酶解-乙醇辅助法和常温浸提法2种制备工艺所得辣椒籽油均呈橙黄色,酸价值≤4.0 mg/g,过氧化值≤12meq/kg;辣椒籽油中辣椒素含量分别为1.46,0.54mg/g。制备工艺对脂肪酸组成影响不显著(P0.05),对含量影响显著(P0.05);辣椒籽油饱和脂肪酸含量分别为14.89%和16.3%,多不饱和脂肪酸分别为69.8%和70.87%。可见辣椒籽油中多不饱和脂肪酸含量丰富,酶解-乙醇辅助法工艺能够显著降低饱和脂肪酸含量。酶解-乙醇辅助法中鉴定出挥发性物质56种,多于常温浸提法的52种和市售辣椒油的42种。可见,酶解-乙醇辅助法相对常温浸提法而言,有助于辣椒油品质的提升。     

高效液相色谱法测定虾青素油中虾青素的含量

该研究建立了高效液相色谱法测定虾青素油中虾青素含量的分析方法。利用单因素实验,对虾青素油中虾青素的提取试剂、酶解时间进行选择,确定最佳前处理条件为37℃恒温水浴振荡酶解60 min,石油醚提取。色谱条件:YMC^TMC₃₀色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-甲基叔丁基醚梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长472 nm。结果表明,全反式虾青素在0.10~4.00μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.36%,表明精密度高,平均回收率为93.58%,回收率的RSD为2.84%,表明添加回收率高,相对标准偏差小,实验建立方法测得虾青素油中虾青素的含量为92.9%,是碱性皂化测得结果的2.11倍,所建立的方法可以准确定量虾青素油中虾青素的含量。     

离子液体萃取/HPLC测定水产品中司帕沙星残留研究

建立了以离子液体([HMIm]BF4)为萃取剂,HPLC检测水产品中残留司帕沙星的方法,采用反相SpherisorbC18色谱柱(250mm×4mmi.d.,5μm),流动相为甲醇,流速:0.5mL/min,检测波长:298nm。在0.06～0.18mg/mL浓度范围内,方法线性良好(R2=0.9988),回收率为88.7%～93.0%,日内和日间的RSD介于2.1%～3.7%。方法准确可靠,重现性好,灵敏度高,适用于水产品中残留药物的检测。     

ASE/HPLC测定纸塑包装中荧光增白剂VBL

建立加速溶剂萃取/高效液相色谱检测食品纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的方法。以食品纸塑包装材料为研究对象,采用单因素试验和正交试验优化加速溶剂萃取法提取荧光增白剂VBL的条件:提取溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMF),静态萃取时间7 min,冲洗体积75%,循环次数3次,静态萃取温度110℃;选择了合适的色谱条件:采用月旭AQ-C18色谱柱,以甲醇∶水=90∶10为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器激发波长362 nm、发射波长430nm,柱温为35℃,进样量10μL。采用该方法检测纸塑包装材料中VBL,当浓度0.1～10.0μg/mL时,浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,线性方程为Y=313.13x-6.537 5(R2=0.999 9)。该方法的回收率为89.86%～91.40%,相对标准偏差RSD为2.07%～2.18%,检测限为0.20mg/kg,定量限0.40mg/kg。结果表明,该方法准确可靠,可用于纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的检测。     

全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇

建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的方法。样品用乙酸铵缓冲溶液和甲醇溶解,采用MCX固相萃取柱进行在线净化,然后通过ACQUITY UPLC BEH C₁₈ （2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以甲酸溶液（0.1%甲酸和10 mmol/L甲酸铵）和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式,多反应监测（MRM）进行检测。所测盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的线性范围分别为 4.9~49.2 ng·mL?1 和 4.3~42.7 ng·mL?1,线性回归方程的决定系数分别为0.9999和0.9998。盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇呈良好的线性关系,且得到较好的分离度。低、中、高3个添加水平的平均回收率为87.4%~98.8%,RSD为0.83%~3.9%（n=3）,盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的检出下限分别为0.65和0.58 μg/kg。经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确,可用于清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇同时定性和定量分析。     

超声辅助离子液体微萃取-反相液相色谱法测定人工蛹虫草活性成分

建立离子液体[C_4MIM]PF_6萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时测定人工蛹虫草中尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷及虫草素含量。采用Inert Sustain C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇、0.02 mol/L KH_2PO_4溶液梯度洗脱,洗脱流速为0.6 m L/min,柱温30℃,检测波长254 nm。5种成分的最佳萃取条件为0.7 mol/L[C_4MIM]PF_6-20%甲醇溶液、过50目筛、固液比1∶50(g/L)、超声时间50 min、离心转速3 000 r/min。线性范围分别为0.568~3.408、0.284~1.704、0.264~1.584、0.232~1.392、1.672~10.032 mg/m L,相关系数均在0.999 8以上,加样回收率为97.6%~101.5%,相对标准偏差为1.43%~1.97%。所建方法快速简便、准确可靠、重复性良好,可用于人工蛹虫草中核苷类成分的同时快速分析。