猪肉、猪肝中 17 种全氟烷基化合物的HPLC-MS/MS 测定

目的建立猪肉、猪肝中17种全氟烷基化合物(perflurorinated alkylated substances,PFASs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经酸化乙腈提取、混合吸附剂纯化后,应用HPLC-MS/MS技术检测,以Poroshell 120 EC-C18为色谱柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,同位素内标法定量,内标物为经13C或者18O标记的相应外标物。结果应用该方法检测猪肉样品中17种全氟烷基化合物的检出限(LOD,S/N=3)为0.009~0.047μg/kg,在猪肝样品中的检出限(LOD,S/N=3)为0.003~0.031μg/kg;在0.5μg/kg、1.0μg/kg、1.5μg/kg三个加标浓度下,该方法的平均加标回收率约为80%~110%,平均相对标准偏差(RSD)小于10%。结论该方法可有效应用于猪肉、猪肝中17种全氟烷基化合物的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和猪肝中烯丙孕素残留

目的建立猪肉和猪肝中烯丙孕素残留测定的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法肌肉和肝脏样品,经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙腈提取、乙腈饱和正己烷溶液除脂;经乙酸乙酯溶解后,用10%碳酸钠溶液净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果烯丙孕素在猪肉和猪肝中的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg;在1.0、2.0和5.0μg/kg浓度添加的回收率为68.8%~87.6%、日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.8%~8.9%,日间RSD为1.8%~6.9%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,适用于猪肌肉、肝脏中烯丙孕素残留物含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中β-受体激动剂

目的建立可靠的预处理方法,应用于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测猪肉、猪肝中β-受体激动剂。方法动物组织经过β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液用固相萃取柱净化,采用Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),梯度洗脱进行HPLC-MS/MS检测,试验中对固相萃取条件进行优化。结果两种β-受体激动剂在0.5~10.0μg/L范围内响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,采用MCX和SCX两种固相萃取柱净化样品,加标回收率分别为81.4%~121.0%和97.0%~113.4%。沙丁胺醇和莱克多巴胺的检出限分别为0.13、0.14μg/kg,在不同基质浓度下的相对标准偏差(RSD)分别为5.9%~16.2%和6.4%~20.2%。结论采用优化后的固相萃取方法通过HPLC-MS/MS检测,精密度和回收率较为理想,可用于动物源性食品中β-受体激动剂残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法研究猪组织中磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶的消除规律

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测猪组织中磺胺间甲氧嘧啶(Sulfamonomethoxine ,SMM)和磺胺二甲嘧啶(Sulfadimidine ,SM2)残留的方法,并初步进行磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶的在猪组织中的消除规律研究。方法 通过饲喂实验获得样品,样品经乙腈提取、正己烷除脂,HPLC-MS/MS法检测。结果 磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶在1~200 ng/mL浓度时,线性良好,相关系数r≥0.999,检测限0.5 μg/kg、定量限1.0 μg/kg,在1、10、200 μg/kg浓度添加时,平均回收率在80.4%~92.4%;磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶在吸收上存在竞争关系,两种药物在猪肉和猪肝中残留量没有显著差异,停药28天后未能检出药物。结论 检测方法简便、快速,灵敏,能够大批量操作,磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶同时使用会造成磺胺间甲氧嘧啶利用率降低,停药28天后这两种药物均能完全代谢消除。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量

建立猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法.样品经水超声提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂肪,采用HPLC-MS/MS法定量测定.结果 表明:在1～...     

高效液相色谱串联质谱测定甘蔗中12种氨基甲酸酯类农药残留

建立了甘蔗中12种常用的氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.03～0.19μg/kg。分别在样品中添加标准农药样品10、50、100μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为81.3%～108.1%,相对标准偏差为0.8%～4.7%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,满足甘蔗中氨基甲酸酯类农药残留检测要求。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中的氯霉素药物残留

目的建立QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定禽蛋(鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋)中的氯霉素药物残留的分析方法。方法 禽蛋样品经乙腈提取,经(PSA∶C18=1∶1)净化处理,采用高效液相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量。结果 禽蛋基质中氯霉素在0.020～2.0μg/kg线性范围内,相关系数r>0.999;方法检出限0.020μg/kg,定量限0.050μg/kg;在添加浓度水平为0.020、0.10、0.50μg/kg时,回收率范围为80.8%～119.0%,相对标准偏差为4.09%～15.21%(n=6)。采用建立的方法对市购禽蛋样品和天然污染鸡蛋样品进行验证测试,方法实用性满足残留测试要求。结论 本方法前处理操作简便、灵敏度高、可有效用于禽蛋中氯霉素药物残留的监控与定量测定。     

ELISA法与LC-MS/MS法测定动物组织中克仑特罗残留

目的:比较酶联免疫法(ELISA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物组织中克仑特罗残留量的准确度、精密度及检测限。方法:样品经过处理后,分别采用ELISA法和LC-MS/MS法进行测定;用ELISA法对组织样品进行初筛,测出阳性样品利用LC-MS/MS法进行确证。结果:应用ELISA法测定样品猪肉样品中克仑特罗的回收率为67.0%～99.6%,批内变异系数3.4%～8.7%,批间变异系数6.1%～9.6%,灵敏度为0.025μg/L,最低检测限0.025μg/kg;LC-MS/MS检测方法回收率88.62%～111.43%,批内变异系数4.4%～7.4%,最低检测限0.5μg/kg;用ELISA法对50份猪肉和50份猪肝样品进行检测,筛选出3个阳性样品,经LC-MS/MS确证为阳性,两种方法检测结果一致。结论:ELISA法灵敏度和准确度较高,样品处理方法简单,成本低,适合组织中克仑特罗残留大规模筛查;LC-MS/MS准确度高,适合于阳性样品精确定量。     

气相色谱-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留量

目的建立检测分析水产品中氯霉素残留量的气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)的方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、经过C_(18)固相萃取柱净化,用硅烷化试剂衍生化,采用GC-MS/MS分析时,氯霉素在15min内流出。结果对样品添加两种浓度的加标质控,回收率在80%以上,相对标准偏差(RSD)在6.2%以内。在0.5~10 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.99。结论该方法可用于氯霉素残留的准确定量分析,灵敏度、精密度和准确度均能满足渔药残留检测分析要求。     

HPLC-MS/MS法测定猪肉和鸡肉中12种磺胺残留

采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定猪肉、鸡肉中磺胺类药物残留。猪肉、鸡肉样品中的磺胺类药物残留用乙腈提取,均质离心后,上清液用旋转蒸发器蒸发浓缩至近干,残渣用流动相(乙腈和0.01mol/L的乙酸铵溶液, 12+88)溶解,并用正乙烷去脂,样品溶液供液相色谱串联质谱仪测定,以外标法定量,采用多反应监测方式和正离子扫描方式测定。结果表明:12种磺胺类药物在10～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r高于0.997 3,检出限为2μg/kg,定量限为10μg/kg;猪肉和鸡肉空白样品中12种磺胺药物3个加标水平(2, 8和20μg/kg)的平均回收率分别为94.2%～133.4%和89.1%～112.2%, RSD分别为2.07%～6.11%和2.46%～5.87%。猪肉和鸡肉中磺胺嘧啶易被检出,其次是磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶。该方法操作简便、灵敏度高,适用于猪肉、鸡肉中12种磺胺类药物残留的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中多种兽药残留

利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、β-受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、头孢菌素类10大类72种兽药残留的分析方法。样品经80%乙腈溶液提取,直接通过不经活化的Prime HLB固相萃取柱进行净化。使用C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测,外标法定量。72种兽药定量限为0.5~5μg/kg,各基质中回收率在75.6%~122.3%之间,相对标准偏差为0.6%~10.7%。本方法极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析。     

Multi-residue method for the confirmation of four avermectin residues in food products of animal origin by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

A confirmatory method was developed for the rapid determination of abamectin, ivermectin, doramectin and eprinomectin residues in various food products of animal origin, such as pork muscle, pork liver, fish and milk. Samples were homogenized, extracted and de-proteinized by acetonitrile, cleaned via two-step cleaning procedure using Bond Elut C(18) SPE columns and then alumina-N cartridges. All the four avermectin residues in different animal-food products were simultaneously separated and determined by ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (UPLC-ESI-MS/MS) within 3.5 min. Data acquisition under positive ESI-MS/MS was performed by applying multiple reaction monitoring (MRM) for both identification and quantification, and mass spectrometric conditions were optimized to increase selectivity and sensitivity. The matrix-matched calibration curves for different matrices, such as pork muscle, pork liver, fish and milk, were constructed and the interference effect of different sample matrices on the ionization was effectively eliminated. The UPLC-MS/MS method was validated with satisfactory linearity, recovery, precision and stability. Matrix-matched calibration curves of abamectin, ivermectin, doramectin and eprinomectin in four different matrices were linear (r(2)( )≥ 0.990, goodness-of-fit coefficients ≤12.8%) in the range 2.5-200 μg kg(-1). The limits of detection and quantification for the four avermectins were in the range 0.05-0.68 and 0.17-2.27 μg kg(-1), respectively. Recoveries were 62.4-104.5% with good intra- and inter-day precision. The method was rapid, sensitive and reliable, and can be applied to the quantitative analysis of avermectin residues in different animal-food products.     

Multi-residue method for the confirmation of four avermectin residues in food products of animal origin by ultra-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry

A confirmatory method was developed for the rapid determination of abamectin, ivermectin, doramectin and eprinomectin residues in various food products of animal origin, such as pork muscle, pork liver, fish and milk. Samples were homogenized, extracted and de-proteinized by acetonitrile, cleaned via two-step cleaning procedure using Bond Elut C₁₈ SPE columns and then alumina-N cartridges. All the four avermectin residues in different animal-food products were simultaneously separated and determined by ultra-performance liquid chromatography–electrospray ionization tandem mass spectrometry (UPLC–ESI–MS/MS) within 3.5?min. Data acquisition under positive ESI–MS/MS was performed by applying multiple reaction monitoring (MRM) for both identification and quantification, and mass spectrometric conditions were optimized to increase selectivity and sensitivity. The matrix-matched calibration curves for different matrices, such as pork muscle, pork liver, fish and milk, were constructed and the interference effect of different sample matrices on the ionization was effectively eliminated. The UPLC–MS/MS method was validated with satisfactory linearity, recovery, precision and stability. Matrix-matched calibration curves of abamectin, ivermectin, doramectin and eprinomectin in four different matrices were linear (r^{2 ?}≥?0.990, goodness-of-fit coefficients ≤12.8%) in the range 2.5–200?µg?kg^?1. The limits of detection and quantification for the four avermectins were in the range 0.05–0.68 and 0.17–2.27?µg?kg^?1, respectively. Recoveries were 62.4–104.5% with good intra- and inter-day precision. The method was rapid, sensitive and reliable, and can be applied to the quantitative analysis of avermectin residues in different animal-food products.     

超高效液相色谱-串联质谱结合谱库检索快速测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素残留

采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱(QTrap UPLC-MS/MS)技术结合谱库检索分析,建立了鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的快速检测确证方法。样品加入氯霉素-D5后,经乙腈提取,浓缩至干,3.00 mL水复溶,正己烷去脂净化,以乙腈-水为流动相,经Phenomenex Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6 μm)分离,用QTrap UPLC-MS/MS进行多反应监测(MRM)、信息依赖性扫描(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索分析。氯霉素内标法定量,氟苯尼考、甲砜霉素外标法定量。结果表明,氯霉素和氟苯尼考在0.03~50.0 μg/L,甲砜霉素在0.06~50.0 μg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素在3个加标水平下,平均回收率为90.1%~120.0%,精密度为4.2%~11.9%,检出限为0.05~0.10 μg/kg。该方法高效、简便、准确,可用于鸡蛋中酰胺醇类抗生素定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中8 种抗病毒类药物残留量

建立同时测定鸡肉、猪肉、鸡肝和猪肝中阿比朵尔、金刚烷胺、金刚乙胺、泛昔洛韦、帕拉米韦、咪喹莫特、奥司他韦、拉米夫定8?种抗病毒药物残留的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品采用乙腈-0.1%甲酸溶液（9∶1,V/V）经一次性振荡提取,用MCX固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明：8?种抗病毒药物的检出限均低于1.0?μg/kg,定量限均低于3.0?μg/kg,空白鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝中分别添加5.0、10.0?μg/kg和20.0?μg/kg,8?种抗病毒药物的回收率均在70%～120%之间。该方法基质干扰小、灵敏度高、回收率好,可用于日常动物性样品中抗病毒类药物的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定猪肉中7种β-受体激动剂残留量

建立同时测定猪肉中苯乙醇胺A、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、西马特罗和氯丙那林7种β-受体激动剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）。样品采用1%甲酸-乙腈一次性振荡提取,用β-受体激动剂专用固相萃取柱净化、多反应监测（MRM）、内标法定量。结果表明：7种β-受体激动剂检出限均为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg。空白猪肉中添加1、2、10μg/kg水平,7种β-受体激动剂总体平均回收率72.2%～116.9%,总体相对偏差均小于2.5%。该方法不需要酶解,分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于猪肉中7种β-受体激动剂残留的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定10种食品中的阿维菌素类药物残留

建立以超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测10种食品中的阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依普菌素、莫西丁克和塞拉菌素6种大环内酯类药物)残留的确证方法。样品用乙腈提取,45℃旋蒸蒸干,再用乙腈-水(1:9,V/V)溶液复溶,PEP-C18混合固相萃取柱净化,氮气吹干后用乙腈定容,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)、多反应模式下监测;结果表明,6种药物在5～250μg/kg范围内线性良好(R2＞0.99),3个添加水平下,6种药物的回收率在60%～99%之间,相对标准偏差为0.2%～8.9%。6种药物的定量限(RSN≥10)均达5.0μg/kg,符合痕量分析的要求。     

双环磺草酮在稻田环境中的残留分析

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定稻田环境中双环磺草酮的残留量分析方法。方法样品经0.02mol/L盐酸浸泡后,用乙腈提取,提取液经石墨化碳黑粉净化,采用乙腈和0.1%甲酸作为流动相洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对双环磺草酮的定量离子和定性离子进行监测。结果在0.002~10mg/L浓度范围内目标物线性良好,相关系数大于0.9999。双环磺草酮在不同水平的添加回收试验中,方法的平均回收率为78.5%~100%,相对标准偏差为0.8%~6.5%,双环磺草酮的最低检测浓度为0.002mg/kg。结论该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱- 串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量

建立动物源性食品中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱串联质谱法。样品均质后,经Protease蛋白酶进行过夜酶解,加入盐酸酸化,离心,过滤后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品经Kinetex C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描。6种测定样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸定量下限均为0.5μg/kg,鳗鱼、虾、鸡肉、猪肉、牛肉和猪肝在0.5、1.0、4.0μg/kg和10.0μg/kg四个添加水平的平均回收率在60.7%～107%之间,相对标准偏差(n＝10)在4.59%～14.9%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的确证检测。     

液相色谱串联质谱法测定猪肉和猪尿中巴氯芬

样品中的巴氯芬用0.01 mol/L HCl溶液提取,提取液经WCX柱净化、富集后,进行液相色谱串联质谱(LC/MS-MS)分析.分析时采用BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.10％甲酸水/甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法进行定量.结果表明:巴氯芬标准溶液在1.0～100.0μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关.猪肉和猪尿中巴氯芬检出限分别为0.30μg/kg和0.10μg/L,两种样品中添加回收率在85％～110％之间,相对标准偏差(RSD)小于10％.