HPLC法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂

目的：建立一种高效液相色谱法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种食品添加剂的检测方法。方法：利用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm*4.6 mm,5μm）、可变波长紫外检测器（VWD）进行检测,进样量：10μL;流速1.0 mL/min;检测波长：230 nm;甲醇—0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相;外标法进行定量分析。通过优化高效液相色谱条件,确定流动相,设置流动相的不同比例、不同流速,确定检测波长,进行分析。结果：苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂可以得到很好的分离,在1.0～100.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为：96.14%～99.36%,相对标准偏差（RSD）为：0.02%～0.04%。结论：本实验方法简单高效,重复性好,操作容易,可以用于食品中葵花籽的山梨酸、苯甲酸、糖精钠3种食品添加剂的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定几类食品中5种添加剂

建立了同时测定几类食品中5种人工合成添加剂(乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)的反相高效液相色谱法。样品经前处理后,用VP-ODS-C18(4.6mm×150mm,5μm)柱分离,以0.02mol/L乙酸铵和甲醇(92∶8)为流动相,流速为1.00mL/min,柱温为30℃;使用二极管阵列检测器(DAD)多波长检测,外标法定量。5种添加剂色谱峰分离效果好,在10～100μg/mL浓度范围内呈现良好的线性范围,线性相关系数达到0.999以上,检出限为0.01～0.04μg/mL。平均加标回收率为83.1%～105.7%,相对标准偏差为0.08%～5.24%。该方法法简便、快速、准确,适用于饮料、腌制的蔬菜、蜜饯、发酵豆制品、熟肉制品等食品中5种添加剂的同时检测。     

HPLC法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及安赛蜜

建立高效液相色谱法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的方法。样品经水提取、亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀蛋白、氨水调p H值后离心处理,经Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.7 m L/min,采用二极管阵列检测器检测,波长230 nm,光谱扫描范围为200~400 nm,采用保留时间与光谱进行双重定性。在14 min内苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜就能够达到较好的分离,在1~100μg/m L呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999 8,检出限0.5~1 mg/kg,不同类别产品加标回收率在88.5%~98.4%之间,精密度5%。结果表明,该方法适用范围广、灵敏度高、准确性好,适用于各种食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的检测。     

高效液相色谱法同时检测液体食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量的研究

采用高效液相色谱法同时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、糖精钠。样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB固相萃取小柱净化,以TC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离。结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在1.0μg/mL¹00.0μg/mL范围内呈线性关系,回收率在84.24%100.0μg/mL范围内呈线性关系,回收率在84.24%⁹6.34%之间,相对标准偏差在2.03%96.34%之间,相对标准偏差在2.03%⁴.78%之间,最低检限0.5 mg/kg,适用于同时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量。     

高效液相色谱法同时测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜的方法研究

采用色谱柱Shimadzu VP-ODS,150×4.6,5μm,对缓冲溶液pH,流动相各组份比例进行了研究,实现了山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜四种常用添加剂8分钟内同时、快速、准确检测.色谱条件为:流动相A:0.02mol/L乙酸铵溶液(pH＝6.5),B:甲醇,15%B;流速,1.2mL/min;检测波长230nm.加样回收率试验山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜的回收率分别为100.03%、99.75%、98.88%、101.4%,RDS＜5%.试验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便.     

HPLC快速测定月饼中5种添加剂

建立快速、简便、高效、准确测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的高效液相色谱方法。将月饼样品充分粉碎,加超纯水,用超声辅助提取,过滤后定容,0.45μm微孔滤膜过滤上机检测。5种食品添加剂在1.00μg/mL~50.00μg/mL的范围具有良好线性,相关系数在0.995以上,加标回收率在90%~100%之间,RSD在5%以内,表明试验方法准确可靠。     

HPLC同时测定豆制品中3种碱性橙染料

建立腐竹等固体豆制品中碱性橙2、碱性橙21和碱性橙22染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经无水乙醇提取,超声波辅助萃取,离心合并上清液,经旋转蒸发仪浓缩至近干,定容液溶解残渣,离心吸取上清液,过0.45μm膜经高效液相色谱分离、检测。所用色谱柱为C18,检测波长碱性橙2为449 nm,碱性橙21、碱性橙22为485 nm;流动相为甲醇-乙酸铵水溶液。本方法检测限为0.02 mg/kg;定量限为0.08 mg/kg。腐竹样品加标回收率试验所得回收率为83.1%~116.7%,相对标准偏差(RSD)为1.02%~9.65%(n=6),3种染料在0.1μg/m L~20μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数(r)均大于0.999 9。     

高效液相色谱法同时测定饮料中5种添加剂

利用高效液相色谱法同时测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇∶乙酸铵(p H=6.5)=5∶95(体积比)为流动性,利用二极管阵列检测器(DAD)检测样品,外标法定量分析。结果浓度在1μg/m L~200μg/m L时,各组分的校准曲线的相关系数分别为:安赛蜜(0.999 6);苯甲酸(0.999 5);山梨酸(0.999 7);糖精钠(0.999 5);脱氢乙酸(0.999 8)。两种样品的回收率范围为:95%~105%。表明该方法快速、准确、简便。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠四种食品添加剂的高效液相色谱同时测定方法。样品经简单预处理后,使用反相C18分离,以甲醇和乙酸铵溶液(0.02mol/L)为流动相,在紫外波长230nm、流速1.3ml/min、柱温为室温的条件下同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量。经反复实验,该方法测定线性关系好,相关系数r均在0.9992以上;回收率为98.62%~100.12%、相对标准偏差RSD≤1.06%。该方法简便、快速、准确、回收率高,适用于大批样品同时进行该4种食品添加剂的检测。     

基于新型亲水型C18色谱柱的高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂和2种甜味剂

目的 建立新型亲水型反相PSV C18色谱柱结合高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸等5种食品添加剂的分析方法。方法 考察了不同类型的C18填料、不同pH值流动相和不同流动相比例等条件对5种组分分离的影响。结果 采用新型亲水型PSV C18色谱柱、在最佳的流动相条件为甲醇∶乙酸铵溶液（0.02 mol/L,调节pH至6.7）=7∶93（V/V）下对5种食品添加剂的分离效果最为理想,5种组分具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999 7,检出限为0.004~0.007 mg/L,方法的加标回收率为80.3.%~106.7%,相对标准偏差为1.4%~6.5%。结论 本文建立的方法耐用性好且色谱柱的寿命长,用于实际样品检测的寿命可达近1 000针的进样次数,适用于食品中5种添加剂的准确定量。     

高效液相色谱法测定酱油及食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定酱油及食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.使用的色谱柱为Agillent C18柱,流动相为乙酸胺:甲醇(93:7,v/v),检测波长230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在2.5mg/L～50mg/L内线性良好,其线性相关系数分别0.9991和0.9984.加标回收率分别为91.7％和98.7％,测量结果的相对标准偏差(RSD)为2.77％和3.55％,苯甲酸和山梨酸的检测限分别为0.90mg/kg和0.85mg/kg.该法简单,快速,具有良好的准确度和灵敏度.     

高效液相色谱法测定山楂制品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

对液相色谱法测定山楂片中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS—Cl8型(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇—0.02 mol/L乙酸铵(体积比5∶95),流速为1.0 mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法测定结果的相对标准偏差小于2%(n=4),平均回收率大于90%,该法满足实验要求。     

HPLC法测定乳制品中的苯甲酸和山梨酸含量

建立了高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸和山梨酸含量的方法。采用色谱柱为WatersC18,V流动相醋酸铵(0.02mol/L)∶V甲醇=65∶35,pH=3,流速为1mL/min,检测波长为230nm。结果表明,苯甲酸的最低检出量为1.5×10-9g;回收率为99.93%;CV(变异系数)为0.22%;山梨酸的最低检出量为1×10-9g;回收率为99.81%;CV(变异系数)为0.18%。     

Sorbic and benzoic acid in non-preservative-added food products in Turkey

Sorbic acid (SA) and benzoic acid (BA) were determined in yoghurt, tomato and pepper paste, fruit juices, chocolates, soups and chips in Turkey by using high-pressure liquid chromatography (HPLC). Levels were compared with Turkish Food Codex limits. SA was detected only in 2 of 21 yoghurt samples, contrary to BA, which was found in all yoghurt samples but one, ranging from 10.5 to 159.9?mg/kg. Both SA and BA were detected also in 3 and 6 of 23 paste samples in a range of 18.1–526.4 and 21.7–1933.5?mg/kg, respectively. Only 1 of 23 fruit juices contained BA. SA was not detected in any chips, fruit juice, soup, or chocolate sample. Although 16.51% of the samples was not compliant with the Turkish Food Codex limits, estimated daily intake of BA or SA was below the acceptable daily intake.     

高效液相色谱法测定油浸酱菜中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了含油食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱分析法。样品以乙腈 /水提取 ,正己烷去酯 ,浓缩乙腈层 ,经SPE C18净化 ,Nova ParkC18(3 9× 3 0 0mm ,4μm) ,甲醇 +乙酸胺 (5 % +95 % )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,流速为 1 0mL/min进行分离 ,用紫外检测器 (UV)进行检测 ,检测波长为 2 3 0nm。回收率在 89 7%～ 1 0 5 2 % ,相对标准偏差为 2 1 %～ 5 8% ,最低检测限为 2ng。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及脱氢乙酸

建立食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等甜味剂和防腐剂的高效液相色谱测定法。方法采用C18(5um,4.6mm×150mmi.d)反相色谱柱,流动相:v(甲醇)∶v(0.02moL/L乙酸铵溶液)=(5∶95),流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃,进样量5μL。样品的检出限1.5～4.4mg/kg,线性范围1～10mg/L,加标回收率95.5%～103.6%,相对标准偏差为0.95%～2.81%(n=6)。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于食品样品的直接测定。     

高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。方法样品经称取、加热、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测波长为230nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.05~0.30 mg/mL、糖精钠在0.0025~0.0125mg/mL时,都具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的LOD分别为1.8、1.2、0.1g/kg,LOQ分别为5.4、3.6、0.3mg/kg。平均加标回收率为95.1%~96.4%,RSD为2.6%~3.8%。50份黄酒样品中,苯甲酸检出有19份,检出率为38.0%,检测结果范围为0.0025~1.48g/kg;山梨酸检出有6份,检出率为12.0%,检测结果范围为0.028~0.44g/kg;糖精钠检出有24份,检出率为48.0%,检测结果范围为0.005~0.73g/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测要求。     

高效液相色谱法同时检测酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的高效液相色谱分析方法。方法样品去除蛋白后,用甲醇提取,提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0~100μg/kg范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限分别为2.87、0.96、0.97和2.69 mg/kg;样品的加标平均回收率分别为95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、97.75%~107.98%和97.48%~103.67%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法适用于酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量同时测定的需要。