离子色谱法检测小麦粉中溴酸钾

建立了一种小麦粉中溴酸钾的检测方法.试验采用水提取小麦粉中的溴酸钾,经0.2 μm微孔滤膜过滤后直接进离子色谱分析.结果表明,当溴酸钾标准溶液质量浓度为0～6.0 μg/ml时,线性相关系数(R2)为0.999 6;溴酸钾在1.0、2.0、3.0 mg/kg 3个不同浓度添加水平下,回收率为85.2％～93.8％,相对标准偏差(RSD)≤1.8％;溴酸钾以1.0 mg/kg添加浓度计算方法的检出限(LOD)为0.2 mg/kg;定量限(LOQ)为0.7 mg/kg.该方法便捷、快速、准确,能满足小麦粉中痕量溴酸钾的分析要求.     

小麦粉中溴酸钾定量测定方法及我国小麦粉溴酸钾含量的检测

比较AACC48-42和离子交换色谱法测定不同类型小麦粉的溴酸钾含量,结果表明了这两种方法定量检测溴酸钾含量存在显著差异,AACC48-42方法测定结果比离子交换色谱法偏高。AACC48-42法具有准确性高、重复性好的特点,检测结果不受面粉中碳酸钙、碱式碳酸镁、过氧化苯甲酰和吊白块的干扰。经AACC48-42法检测我国市场上1748个小麦粉溴酸钾的添加现状,发现我国市场上不同类型的小麦粉中溴酸钾平均检出率为7.04%。     

滴定法检测小麦粉中溴酸钾含量

利用溴酸钾在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定定量的原理,使用滴定法测定小麦粉中溴酸钾的含量,操作简便,最低检测限0.01 g/kg,回收率83%～107%,变异系数都在5%之内,方法准确可靠.     

用反滴定法测定小麦粉中溴酸钾含量

采用反滴定测定小麦粉中溴酸钾的含量.研究了测定条件及干扰因素对测定的影响,并与AACC方法进行了比较.方法操作简单、灵活、实用,最低检出限0.01g/kg,标准偏差(S)小于0.56,相对标准偏差小于1.24%,回收率为:91.6%～95.2%.     

反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾

建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。使用SymmetryshieldTMRP18色谱柱,以甲醇:4mmol/L柠檬酸+2mmol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液=48:52(V/V)为流动相,在220nm波长下检测。线性范围为:3.0～96.0mg/L,方法检出限为1.0mg/kg,方法回收率在89.7%～103.6%。     

离子色谱法测定小麦粉中溴酸钾和过氧化苯甲酰

建立了离子色谱快速同时检测小麦粉中溴酸钾和过氧化苯甲酰添加荆含量的分析方法.样品经100℃加热反应45 min处理后,通过水提取,采用Supp 5-250离子色谱柱;以5 mmol/L Na2CO3-乙腈作为流动相,在流速为0.6ml /min时进行等度洗脱,室温条件下分离待测物,并用化学抑制电导检测.结果显示,在选定色谱条件下溴酸根和苯甲酸根有效分离.且线性关系良好,溴酸钾回收率为97.0%～98.8%,过氧化苯甲酰回收率为92.5%～107.5%.表明该方法快速、准确,能同时测定小麦粉中溴酸钾和过氧化苯甲酰添加剂的含量.     

小麦粉及其制品中溴酸钾含量测定方法研究进展

溴酸钾是我国近期规定禁用的一种面粉添加剂.主要对国内外面粉及其制品中溴酸钾的检测方法进行了介绍和比较,并提出了我国目前应选用的方法.     

小麦粉中溴酸钾含量快速测定方法研究

根据溴酸钾(KBrO3)可在酸性条件下氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)而显色的原理,建立了小麦粉中溴酸钾定性检测的目视比色法和定量检测的分光光度法。研究了体系酸度、显色液用量、反应时间对显色的影响,并确立了最优化的实验条件。结果表明:在最优化实验条件下,显色体系的颜色随溴酸钾含量的升高而逐渐加深,溴酸钾浓度在0~4 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为ΔA=0.2437C-0.005 2,R2=0.999 3。可用于实际样品的测定,目视比色法可快速确定溴酸钾的含量范围,分光光度法的回收率为96.51%~101.70%,RSD为1.79%~3.12%,能够满足市场监管的需求。     

中性红褪色光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾

采用中性红褪色光度法对测定小麦粉中痕量溴酸钾进行研究。考察各种因素如酸度、中性红的用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明:最优化的试验条件为最大吸收波长537 nm[摩尔吸光系数ε=7.81×105 L/(mol.cm)],盐酸浓度0.8 mol/L,中性红用量1.0 mL,70℃水浴条件下加热3 min。在优化的试验条件下,溴酸钾在0～0.1μg/mL之间存在线性关系,线性方程为△A=-0.166 7C+0.194 2(C:μg/mL,相关系数0.995 3),检出限为3.96×10-2μg/mL,将该方法用于小麦粉中溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～100%。     

离子色谱-抑制电导法同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰与溴酸钾的方法研究

目的:建立测定小麦粉及其制品中的苯甲酸与溴酸钾的离子色谱-抑制电导分析。方法:固相萃取样品中苯甲酸和溴酸盐,在离子色谱仪上以AS23柱分离后进行电导检测,外标法定量。由苯甲酸含量可以得到过氧化苯甲酰含量。溴酸钾用水提取后,依次除去有机物和通过Ag柱。结果:苯甲酸的线性范围是5～90μg/mL,相关系数是0.9993,回收率86.1%～96.5%;溴酸钾的线性范围是1～50μg/mL,相关系数是0.9965,回收率92.2%～103.3%。结论:此法能满足有关标准中对苯甲酸与溴酸钾的检测要求,可以用于小麦粉及其制品中违法添加过氧化苯甲酰与溴酸钾的检测。     

面制品中溴酸钾残留量的测定方法

针对当前市场销售的面粉、面包粉、面包等面制品中存在的不遵循国家标准添加溴酸钾的现象,综述了目前国内外可用于溴酸钾残留量检测的分析方法,以求在食品生产和流通环节中加强监督管理,保障面制品的食用安全.     

基于计算机色度学小麦粉中溴酸钾和过氧化苯甲酰的快速筛查方法

根据有色溶液的色度值与其浓度成正比的原理,利用自主设计的图像采集传感器,采集溴酸钾(KBrO3)和过氧化苯甲酰(BPO)与显色液显色后的图像,采用LabVIEW设计图像处理软件,建立了基于计算机色度学小麦粉中KBrO3和BPO的快速筛查方法.探索并优化了显色体系的显色条件和软件的操作功能.结果表明:选取KBrO3-KI-淀粉显色体系和BPO-KI-淀粉显色体系的情况下,显色体系的亮度J值与KBrO3和BPO质量浓度在0～4 mg/L时呈线性关系,并得到了测定的标准色度J值曲线.将标准色度I值曲线参数输入数据分析系统,通过采集显色后溶液的图像,软件可快速得出KBrO3和BPO的实际添加量.该法用于实际样品分析,KBrO3的回收率为97.37％～101.17％,相对标准偏差为1.14％～2.06％;BPO的回收率为96.53％～102.23％,相对标准偏差为1.59％～2.12％.     

超声水提-离子色谱法测定小麦粉中草甘膦的残留

目的建立超声水提-离子色谱法检测小麦粉中草甘膦含量的方法。方法对草甘膦的色谱条件、提取试剂和净化条件进行优化后,确定样品经超声波纯水浸提后,采用乙酸溶液、固相萃取柱进行净化,以Ion-PacAS19阴离子交换分离柱分离, KOH淋洗液等度洗脱,抑制型电导检测。结果草甘膦在质量浓度0.0～50.0μg/mL范围内,标准曲线的线性回归方程为Y=0.053X+0.005,相关系数为0.9996,检出限为0.052mg/kg。加标回收率在86.7%～96.5%之间。结论该方法精密度良好,简便快速,结果准确可靠,可为小麦粉中草甘膦的分析测定提供参考。     

杂粮粉与小麦粉粘度特性比较研究

对几种杂粮粉与小麦粉的粘度特性进行了比较研究,结果显示:杂粮粉糊化温度和开始糊化的时间、热粘度及其稳定性、冷粘度及其稳定性等粘度特性都存在着明显的不同。为进一步了解小麦与杂粮淀粉的特性及应用开发提供了一定的理论依据。     

溴酸钾检测方法浅议

本文从溴酸钾分析检测方法着手,探讨了取消溴酸钾作为食品添加剂后,如何在技术上加强对面粉及面制食品中违法使用溴酸钾问题的监管方法,为食品生产企业和产品质量监督部门提供参考资料.     

离子色谱法(抑制电导)测定面粉中溴酸盐的含量

研究建立了离子色谱抑制电导测定面粉中溴酸盐的新方法。BrO3^-标准曲线的线性范围为0．05～5mg／L（r=0．9999）,方法的加标回收率为81．7％～94．8％,相对标准偏差为2．3％,样品中BrO3^-的检出限为40μg／kg（以20g称样量计算）。实验表明,该方法快速、灵敏、准确,适合面粉中溴酸盐的测定。