荧光分光光度法测定学生作业用纸中荧光增白剂的含量

以荧光增白剂VBL为标准物质建立了荧光分光光度法测定学生作业用纸中荧光增白剂含量的方法.该方法的荧光激发波长为350 nm、发射波长为430 nm,VBL浓度在O～1.0 μg/mL范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为F=448.96x+8.4649,相关系数R2=0.9986.分别探究了萃取温度、乙醇浓度及其用量、...     

纸质食品包装材料中荧光增白剂迁移规律的研究

采用浸泡方式提取纸质食品包装中的荧光增白剂,并以VBL为标准物质建立了对纸质食品包装中荧光增白剂定量检测的方法。该方法激发波长345nm,发射波长430nm;定量标准曲线为y=121.58x-0.6535,在0～0.8μg/ml范围内线性相关性R2=0.9997;回收率在78%～90%之间,三种加标浓度测定值的相对标准偏差RSD均小于3%,可满足检测要求。通过对荧光增白剂迁移规律的探讨,发现浸泡时间到2h时,迁移量会出现大的跳跃;温度升高会使荧光增白剂的迁移量增大;VBL在酸性条件下的荧光强度明显下降,而碱性条件下荧光强度会增强。     

固相萃取—高效液相色谱法测定食品中的苯并(a)芘

建立了固相萃取—高效液相色谱法测定食品中苯并芘的检验方法,样品经超声萃取,固相萃取净化,C₁₈反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈+水（90+10）,流速1.0mL/min,荧光检测器测定食品中的苯并（a）芘,激发波长386nm,发射波长405nm,方法的定量检出限0.32μg/kg,线性范围0ng/mL～1000ng/mL,加标回收率85.0%～95.0%,相对标准偏差优于5%,方法具有操作简便、安全性好、灵敏度高、重复性好和分析时间短等优点。     

固相萃取-液相色谱法测定食品中脱氢乙酸

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反向色谱柱,流动相:V(甲醇)∶V(0.02mol/L乙酸铵溶液)=7∶93,流速1.0mL/min,检测波长290nm,柱温30℃,进样量5μL。该方法的检出限在1.5～4.8mg/kg,线性范围0.01～0.08mg/mL,相对标准偏差(RSD)0.95%～2.10%(n=6),加标回收率94.5%～100.4%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为食品中检测脱氢乙酸的有效定量方法。     

高效液相法检测几种米醋中的桔霉素含量

实验采用岛津ODS柱(Hypersil ODS 2,5μm,250mm×4.6),乙腈(色谱纯)∶超纯水为30∶70为流动相。流速0.8mL/min荧光检测波长为λex=331nm,λem=500nm。在0.01～100μg/mL浓度范围内,桔霉素浓度与荧光检测器响应值成良好线性关系,Y=78253x+37970(R2=0.9991)。样品加标回收率达到91.09%～101.2%。结果表明:米醋类食品较为安全,桔霉素含量最高的是米醋1,含有1.3361μg/mL桔霉素,含量最低的是米醋5,0.0158μg/mL。     

功能食品中番茄红素的高效液相色谱检测方法

建立了一种广泛适用于功能食品的测定番茄红素含量的高效液相色谱检测方法。样品前处理采用水油两相萃取方法;色谱条件为色谱柱InertsilODS-SP柱(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈:甲醇=1:1,流速为1.2mL/min,检测波长为472nm。分析结果表明,番茄红素在0.30～50.0μg/mL线性良好,相关系数R2=0.9998,加标回收率98.6%,RSD为3.0%,说明该方法准确可靠。     

卷烟接装纸、成型纸中荧光增白剂ABP、VBL的HPLC测定

采用高效液相色谱法同时检测了64个卷烟滤嘴成型纸、接装纸样品中的荧光增白剂ABP、VBL含量。即先用紫外灯照射纸样品,而后用N,N-二甲基甲酰胺提取显示荧光的样品,提取液经Alltima C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱分离和甲醇水(体积比45∶55,流速1.0 mL/min)混合液洗脱,在波长435 nm下检测。结果显示:①ABP、VBL的检出限分别为0.10、0.15 ng/mL,平均回收率101.0%~102.1%、102.0%~104.2%,RSD 0.66%~2.48%、0.89%~1.84%;②60个纸样在紫外光下没有荧光;③4个有荧光的纸样中均未检出ABP,而都检出了VBL,其中,1个为接装纸样品,3个为成型纸样品。该法适用于批量卷烟滤嘴成型纸和接装纸中荧光增白剂ABP、VBL的同时测定。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺

建立用高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法.对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC-C18 4.6×250 mm色谱柱,柱温为40℃,流动相为0.02 mol/L硫酸铵∶甲醇=94∶6(V∶V),流速0.8 mL/min,二极管阵列检测器于235 nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量.不同样品的加标回收率为98.8%～101.5%,RSD小于1.2%.方法线性范围为0.1～150μg/mL,检测限为0.01μg/mL,相关系数R=0.999 9.     

微波提取下用HPLC测定油炸食品中的丙烯酰胺

利用甲醇为提取剂,微波作用下提取食品中的丙烯酰胺,在配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱上,采用C18反相色谱柱,流动相是甲醇∶水溶液(5∶95,体积比);流速为0.8 mL/min;进样量为5μL;响应时间:0.5 s;保留时间为5.61 min;检测波长为210 nm;柱温为40℃。用标准样品保留时间进行定性,同时以样品中目标峰的紫外光谱进一步进行确认;在210 nm波长处用外标法定量。发现丙烯酰胺在0.50μg/g～10.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2=0.998 9,方法的检测限为0.005μg/mL,阴性加标回收率在78.7%～110.2%;油炸淀粉食品中丙烯酰胺含量在1.887μg/g～19.103μg/g,RSD%在3.15%～5.32%。     

高效液相色谱法测定发芽米胚芽中的γ-氨基丁酸

建立一种高灵敏度的邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生荧光检测高效液相色谱法测定发芽米胚芽中γ-氨基丁酸(GA-BA)含量的方法。色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L乙酸钠∶甲醇=60∶40,荧光发射波长λex 338nm,激发波长λem430nm。方法的线性范围为0.10～1.0μg/mL,检出限为0.005μg/mL。日间和日内测定的精密度分别为1.36%和2.54%,加标回收率在98.5%～99.8%。该法简便、快速、灵敏度高,可用于发芽米胚芽中GABA的质量控制。     

酒花中原花青素的提取纯化研究

建立了酒花中原花青素的初步提取方法。以乙醇为萃取剂的有机溶剂萃取最佳条件为:pH为4.0～4.2,萃取剂乙醇浓度为50%,萃取温度85℃(沸腾),萃取时间2h,料液比为1:20。得到酒花中原花青素粗提液,用大孔吸附树脂(φ10×200mm)为填料的层析柱进一步分离提纯。从国产ADS-8、ADS-17、ADS-21、AB-8和D101五种不同大孔吸附树脂中选择分离效果最好的AB-8树脂,进行原花青素粗提液的层析柱动态吸附实验,得到最佳大孔树脂吸附分离条件为:柱体积为14.5mL,酒花粗提液原花青素浓度为1.8mg/mL时,上样量为3mL,上样流速为20mL/h,洗脱剂乙醇浓度为100%,洗脱流速为60mL/h,洗脱剂用量为70mL。     

离子液体单滴微萃取-超高效液相色谱联用测定食品塑料包装材料中5种邻苯二甲酸酯的研究

建立了一种基于离子液体单滴微萃取技术结合超高效液相色谱(IL-SDME-UPLC)对5种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)进行检测的方法,并成功应用于食品塑料包装材料中PAEs的分析。实验分别考察了离子液体种类、离子液体用量、萃取时间、萃取温度及盐效应对PAEs萃取效果的影响。结果表明,以30 uL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₈MIM][PF₆])为萃取剂,在25 ℃恒温水浴振荡5 min,不加入NaCl的条件下萃取效果最佳。在此优化条件下,结合UPLC测定了油桶及饮料瓶中的五种PAEs。结果显示,五种PAEs在2~100 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2>0.999,方法的检出限为0.3~0.92 μg/mL(S/N=3)。在10、20、30 μg/mL三个浓度水平下的加标回收率DMP为37.42%~43.50%;DBzP为65.04%~76.90%;DBP为67.22%~79.88%;DCHP为77.60%~89.82%;DOP为81.07%~87.62%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~6.66%(n=3)。该方法绿色、简便、快捷、可操作性强,适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类的分析检测。     

HPLC-MS测定白酒中氨基甲酸酯类农药残留

建立了一种同时对白酒中10种氨基甲酸酯类农药残留的HPLC-MS测定方法。色谱条件:色谱柱Phenomenex-LunaCN100A(250mm×4.6mm×5μm),流动相乙腈-水(在40min内乙腈由20%变为80%),流速1.00mL/min,检测波长195nm,柱温25℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+源),扫描范围(m/z)为50～350,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0mL/min,雾化气压力275.86kPa。样品制备:白酒样品用固相萃取处理后,氮吹浓缩,乙腈定容至2mL。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药残留在0.05～3μg范围积线性关系良好,相关系数R2>0.99。平均回收率在72.6%和97.6%,RSD在2.6%～5.9%之间。结论:方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于酒样中痕量农药残留的含量测定。     

辣椒制品中花椒油素含量的测定

以两次提取,提取时间分别为3,0.5h,提取溶剂甲醇量分别为70,20mL,采用ZORBAX XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(体积比为60∶40)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长290nm,柱温30℃进行液相色谱测定辣椒制品中的花椒油素。结果表明,花椒油素在0.001～0.04mg/mL范围内呈良好线性关系,加标平均回收率为96.8%,RSD为3.62%。该方法简便、准确,适用于辣椒制品中花椒油素含量的测定。     

利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量

建立了利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量的方法。色谱条件:钛胶固定相(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为水:甲醇=70:30(v/v)、流动相中含磷酸盐(PBS)20mmol/L,流速0.9mL/min,柱温60℃,检测波长280nm。线性范围为5～25μg/mL,检出限1.9220μg/mL,回收率为92.7%～95.1%,RSD(n=8)<0.68%。应用于食品样品中叶酸的测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定巴旦木青皮提取物中齐墩果酸和熊果酸

采用质谱仪对巴旦木青皮提取物中齐墩果酸（oleanolic acid,OA）和熊果酸（ursolic acid,UA）进行鉴定,进一步用高效液相色谱法测定OA和UA含量,优化提取条件。高效液相色谱条件：利用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸（85∶15,V/V）溶液为流动相,流速0.8 mL/min;柱温20 ℃;检测波长210 nm。结果表明：OA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在89.67%～94.85%之间,相对标准偏差在1.28%～3.16%之间（n=3）;UA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在88.67%～94.77%之间,相对标准偏差在1.07%～1.92%（n=3）之间。在不同提取条件下,提取剂为体积分数95%乙醇、料液比1∶40（g/mL）、提取时间40 min及提取3 次为最佳条件。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中全氟辛酸及其盐类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合加速溶剂萃取测定食品包装材料中全氟辛酸及其盐类物质(PFOA)的方法.采用甲醇作为溶剂,加速溶剂提取法提取食品包装材料中的PFOA,提取液经0.2 μm有机滤膜过滤后,以甲醇、水为流动相,梯度洗脱,经UPLC分离后用多级反应监测(MRM)方式测定.用两个子离子的...     

快速协同浊点萃取-荧光分光光度法测定5种食品塑料包装材料中的浸出苯酚

建立快速协同浊点萃取-荧光分光光度法测定食品塑料包装材料中浸出苯酚的方法。以直链型的非离子表面活性剂聚乙二醇6000为萃取剂,正辛醇作浊点的诱导协同剂,与无水硫酸钠共同作用将聚乙二醇6000浊点温度降至室温(约20 ℃),整个实验过程仅需3 min,并对影响苯酚萃取率的因素(聚乙二醇6000、无水硫酸钠和正辛醇的用量、溶液pH)进行考察。结果表明,溶液pH6.0、0.2 g/mL聚乙二醇6000 8.0 mL、无水硫酸钠3.0 g及正辛醇5.0 mL的萃取效果最佳。苯酚在0.02~1.60 μg/mL范围内线性良好,R2为0.9998,检出限为0.0064 μg/mL,相对标准偏差为4.49%(n=8)。对于50 mL的样品溶液,苯酚萃取率可达89.8%,加标回收率为90.5%~109.5%。5种食品塑料包装材料中,只有样品2检出苯酚0.0310 μg/mL,但未超标,其它4种塑料包装材料均未检出。该方法简便、快速、省时、灵敏度高,适用于食品塑料包装材料中浸出苯酚的测定。