响应面法优化氟硅酸铵制备白炭黑和氟化铵

本文以氟硅酸铵和碳酸氢铵为原料制备白炭黑和氟化铵(NH₄F)。根据单因素实验并结合Box-Behnken响应面法建立二次回归模型进行方差分析和验证,考察了液固比、配料比、反应温度、反应时间四个因素对白炭黑收率和NH₄F浓度的影响,通过响应面法优化得到较优工艺条件:液固比8,配料比5.49,反应温度76.5 ℃,反应时间49.08 min。在该工艺条件下进行验证实验得到白炭黑收率为96.90%,NH₄F浓度为2.02 mol/L,预测值与实验值无显著差异,验证了二次回归模型的可靠性。对产品白炭黑进行XRD、IR、TG-DSC、SEM、BET表征,及粒度分析和性能测试,对于产品NH₄F,采用氟离子选择性电极法测定其浓度,并对其性能进行检测。证实了白炭黑产品粒度为微米级,且是一种比表面积达316.83 m²/g的介孔材料,其中SiO₂的质量分数高达97.77%,外观、加热减量、灼烧减量、pH值、重金属含量和吸油值均达到行业标准。NH₄F产品中氟化铵含量、游离酸含量和氟硅酸盐含量均达到国家标准。     

三氟化硼的制备

三氟化硼是半导体工艺中进行离子注入用的重要掺杂离子源。国内大都采用氟硼酸盐、硼酐和硫酸共热的湿式分解法。不过湿法在反应中生成的水,就是加入过量浓硫酸,也无法吸收掉,因此生成氟化硼的水合物BF_3·nH_2O凝聚在烧瓶瓶壁,影响BF_3的质量。另外,BF_3水解后生成的氟化氢,对玻璃反应器有腐蚀作用,也影响BF_3气体的质量。为了进一步提高BF_3气体的质量,设计了制备BF_3     

三氟化硼的制备

详细介绍了三氟化硼的物性和生产工艺,并对其几种生产工艺和精制方法进行了讨论.     

氟化铵溶解含氟硅渣制备氟硅酸铵的实验研究

以氟化铵溶液和含氟硅渣为原料,通过化学溶解的方式,制备氟硅酸铵产品。考察了反应温度、反应时间、氟化铵溶液浓度和物料配比（氟化铵与二氧化硅的物质的量比）等不同工艺条件对氟硅酸铵收率、二氧化硅转化率的影响。实验结果表明：反应温度为93 ℃、反应时间为60 min、氟化铵溶液质量分数为20%~30%、物料配比为6∶1.1、反应体系搅拌速度为200~300 r/min时,氟硅酸铵的收率和氟化铵的转化率可控制在90%以上。     

氟化铵与硫酸钙制备氟化钙的试验研究

研究了以氟化铵和硫酸钙为原料,生产氟化钙联产硫酸铵的工艺,通过正交试验研究了反应最优条件,确定了最佳反应条件:氟化铵与硫酸钙物质的量为1.15∶1,反应时间为2.5 h,搅拌速度为100 r/min,氟化铵质量分数度为10%,反应温度为80℃。     

结晶法制备高纯氟化铵的实验研究

以氟化铵母液为原料,经除杂、浓缩和降温结晶等工艺制备高纯氟化铵产品。考察了氨水对氟化铵母液中氟硅酸根的脱除情况和氢氧化钡对硫酸根的脱除情况,同时考察了降温速度、晶种加入量、养晶时间等对氟化铵产品纯度的影响。结果表明,氢氧化钡可以有效的脱除氟化铵母液中的SO24-和Si F26-杂质,SO24-的含量从0. 12%降为200 mg/L以下,Si F26-含量由0. 5%降低到0. 03%左右;降温速率为10℃/min,搅拌速率为200 r/min,不加入晶种和不养晶的条件下,氟化铵的单次收率达33%左右。以上条件下,结晶法制备出的氟化铵产品的各项质量指标满足高纯氟化铵的质量要求。     

结晶法制备高纯氟化铵的实验研究

以氟化铵母液为原料,经除杂、浓缩和降温结晶等工艺制备高纯氟化铵产品。考察了氨水对氟化铵母液中氟硅酸根的脱除情况和氢氧化钡对硫酸根的脱除情况,同时考察了降温速度、晶种加入量、养晶时间等对氟化铵产品纯度的影响。结果表明,氢氧化钡可以有效的脱除氟化铵母液中的SO24-和Si F26-杂质,SO24-的含量从0. 12%降为200 mg/L以下,Si F26-含量由0. 5%降低到0. 03%左右;降温速率为10℃/min,搅拌速率为200 r/min,不加入晶种和不养晶的条件下,氟化铵的单次收率达33%左右。以上条件下,结晶法制备出的氟化铵产品的各项质量指标满足高纯氟化铵的质量要求。     

用氨中和氟硅酸制造氟化铵的工艺条件

<正>氟化铵的用途极为广泛,可以用来制造几乎是现今使用的全部氟盐;可以作为制造高能燃料的原料;在稀有元素和稀有金属的提制过程中也将日益众多的使用氟化铵。 用氨中和氢氟酸是制造氟化铵最普通的方法。但是由于是以价昂的氢氟酸为原料,氟化铵的生产成本很高,致使氟化铵的用途受到很大的限制。显然,利用含氟磷矿石制造磷肥或磷酸的过程中回收含氟气体制造氟化铵的研究,有其重大的意义。     

湿法磷酸液相氟制备氟化铵的工艺研究

研究了以钠盐为脱氟剂、二氧化硅为助脱氟剂回收湿法磷酸液相中的氟制备中间产物氟硅酸钠,再用氟硅酸钠制备氟化铵产品,副产白炭黑和氟化钠。实验确定了湿法磷酸液相中的氟制备氟硅酸钠及氟硅酸钠制备氟化铵的最适宜工艺条件。在最适宜工艺条件下,氟化铵的总收率可以达到95%,纯度可达96.2%。     

硫酸铁铵制备条件的探讨

采用废铁片与硫酸反应制备硫酸亚铁溶液,然后加入氧化剂——过硫酸铵反应制得硫酸铁铵。确定了硫酸最佳浓度、反应物的最佳配比、最佳反应温度、溶液的最佳酸碱度。     

氟化镨的制备条件及组成研究

探讨了以碳酸氢铵转型制备氟化镨工艺中的有关影响因素。用Ｘ射线衍射分析、Ｘ射线荧光分析、电镜及热分析等方法对产物进行了表征。研究结果表明在选定的条件下,氟化镨沉淀速度快,容易过滤洗涤,稀土收率高,产品纯净。     

高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁工艺技术研究

设计和研究了一种由高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁的高效利用工艺。根据高杂质氟硅酸和氟化铵母液的特点,深入研究了工艺过程中的关键影响因素,包括pH、反应温度、游离氨、加料方式、放热曲线、浓缩曲线及物料平衡等,弥补了相关研究的不足,得到了最佳工艺条件。在该条件下,氟化铵一次结晶收率约为25%,符合GB/T 28653—2012中一等品的要求;氟化镁收率达到95%以上,符合YS/T 691—2009中MF-2的要求。浓缩研究表明,氟化铵质量分数与密度呈现出良好的线性关系,关系式为y=3.977 8x-4.001 7（y为质量分数,x为密度）,浓缩结晶的临界密度为1.14 g/cm³。物料平衡研究显示,该工艺路线原料利用率高,具有重要的工业应用价值。     

由氟硅酸制高纯二氧化硅和氟化铵

氟硅酸是湿法生产磷肥的副产品。本文论述由氟硅酸制备高纯二氧化硅和氟化铵的原理和工艺条件，研究了各种因素对产品质量的影响，制得了高纯二氧化硅和氟化铵。     

氟化铵吸收液中铵含量的测定方法

无水氟化氢生产过程中,对于含有硫酸和氟化氢等多种混合酸的氟化氨吸收液,采用在低温下先去除杂酸再用甲醛法的分析方法,能及时准确地分析出铵的含量,该项工作对生产工艺的适时检验工作及进一步扩大工艺奠定了良好的基础。     

三氟化硼丁醚络合物的制备

原料 天津溶剂厂提供的副产物,为无色透明液体,d~2_4~0为0.8286,其组成如下:丁醚55％;丁醇22％;水及其他杂质23％。 丁醚的分离 采用内径25厘米、高1.3米的玻璃环填料塔(相当于理论塔板15     

超临界条件下卤素交换氟化制备对氟苯甲醛

在超临界条件下用卤素交换氟化的方法制备对氟苯甲醛,研究了助溶剂种类、反应时间、原料物质的量比、反应温度、反应压力等对对氟苯甲醛收率的影响。结果表明:在超临界二氧化碳(scCO2)介质中,以对氯苯甲醛(PCAD)和四丁基氟化铵(TBAF)为原料、以甲醇为助溶剂、以四苯基溴化膦(Ph4PBr)为相转移催化剂,在反应时间为4h、n(TBAF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PBr)=1.5∶1∶0.1、反应温度为120℃、反应压力为9.0MPa的优化条件下,对氟苯甲醛的收率达到48.1%。     

绿色化制备硫酸铁铵条件的探讨

用铁粉和稀硫酸反应制备硫酸亚铁,再用双氧水作氧化剂、铁氰化钾作指示剂制备硫酸铁,最后加入饱和硫酸铵,经过蒸发、冷却、结晶、抽滤制得硫酸铁铵产品。确定了硫酸浓度为3 mol/L,搅拌速度为870 r/min,制备硫酸亚铁反应温度为95℃,制备硫酸铁铵反应温度为45℃和制备硫酸铁铵溶液酸度为pH≤0.5的最佳条件。     

响应面法优化氟化铵制备无水氟化氢的工艺研究

为回收利用磷矿中伴生的氟资源,研究氟化铵和浓硫酸混合后加热解吸HF工艺。在单因素实验的基础上,选取解吸时间、解吸温度、水含量和n(H_2SO_4)/n(NH_4F)(酸盐比)为自变量,HF解吸率为响应值,通过响应面Box-Benhnken实验设计,采用4因子3水平的分析法模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。优化出氟化铵和浓硫酸混合加热解吸HF的最佳工艺条件为:解吸时间10 min、解吸温度150℃、w(H_2O)6%、酸盐比1.00。在此条件下实际测定的HF解吸率可达到85.50%,所得值与模型预测值86.03%高度相符。     

三氟化硼的制备及纯化技术研究进展

高纯三氟化硼是半导体离子注入用的重要掺杂离子源,在电子工业中有着广泛的应用。介绍了三氟化硼常用的制备方法及其优缺点,列举了三氟化硼的纯化方法。在实际生产过程中,企业可根据自身的情况选择合理的生产路线,结合三氟化硼粗品的杂质种类,选择合适的纯化方法,得到高纯度的三氟化硼产品。