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本文对初次公布的ASMEⅧ-3压力力容器建造规程——高压容器建造的另一规程进行介绍,并就其和ASMEⅧ-1、Ⅷ-2的主要区别和联系作出简要分析。 相似文献
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以季戊四醇为原料经卤代、氧化、热分解三步主要反应合成了3-卤-2-卤甲基-1-丙烯.卤代反应中采用不同的卤代剂合成了三卤代新戊醇,在文献基础上加入以二氯甲烷为萃取剂的萃取过程可使三卤(氯)新戊醇产率达72%-98%;再通过氧化反应得到三卤(氯或溴)新戊酸,同样加入萃取过程可使酸的产率达到63%-80%,最后热分解脱卤化氢和二氧化碳制备3-卤-2-卤甲基-1-丙烯时(卤素为氯和溴),在文献基础上加入吡啶作催化剂可使热分解温度降至200 ℃(原分解温度为260 ℃),总产率可达45%-72%.在制备3-碘-2-碘甲基-1-丙烯时避光搅拌,可降低产物分解,产率为60%.所有的化合物经过了IR和1HNMR的确认. 相似文献
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2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以苯甲醛、镁、2 -溴丙烷、溴等为主要原料 ,经四步反应合成了光敏引发剂 2 -羟基 - 2 -甲基 - 1 -苯基丙酮。在 0°C时 ,将 1 6.5g苯甲醛滴加到由 4g Mg和 2 0 .6g2 -溴丙烷制得的 Grignard试剂中 ,在室温下搅拌 0 .5h,得到 2 0 .5g异丙基苯甲醇。将 2 5g K2 Cr2 O7、1 1 0 m L水和 2 0 m L浓H2 SO4 的混合液加入由 90 m L氯仿、5m L新洁而灭和 35g异丙基苯甲醇组成的混合液中 ,加完后 ,在室温下继续搅拌 2 h,得到 2 9.5g异丙基苯甲酮。在 65~ 75°C,将 32 .5g Br2 和 30 m L四氯化碳滴加到 60 m L CCl4 、1 5m L醋酸和 2 8.5g异丙基苯甲酮中 ,在温度不超过 70°C时搅拌 3h,得到α-溴代异丙基苯甲酮。1 0 gα-溴代异丙基苯甲酮、32 m L质量分数为 1 0 %的 Na OH溶液及 5m L新洁而灭 ,加热回流 3h,得到 6.8g 2 -羟基 - 2 -甲基 - 1 -苯基丙酮。 相似文献
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近年来随着高毒农药的陆续退市,市场对吡虫啉和啶虫脒等新烟碱类杀虫剂的需求不断增加。2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)是生产这类杀虫剂的关键中间体,随着生产CCMP的工艺改进和成本降低,吡虫啉和啶虫脒的出口量将会逐年增加。国内早期投产合成CCMP有3-甲基吡啶路线、苄胺-丙醛路线、吗啉-丙醛路线等几种方法,这些路线的通病是中间体含量不高,一般在90%-92%。 相似文献
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2-氯-5-甲基吡啶的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
2-氯-5-甲基吡啶是生产烯啶虫胺、吡虫啉、啶虫咪等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。本文总结了2-氯-5-甲基吡啶的合成路线,评述了各路线的优缺点。 相似文献
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系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并口恶唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并口恶 唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100 ℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 相似文献
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20世纪90年代以来,农药的发展进入一个以杂环化合物为主的新时代,并出现了许多高效低毒农药,稠杂环化事物就是其中的一类;美国杜邦公司申请了多项此类化合物的专利,其上市的新农药茚虫威(indoxcarb)就是其中的优秀代表,被美国环保局(EPA)定义为“降低风险(Rewdueed-risk)”产品。在追踪新的研究方向创制新稠杂环农药的过程中,保成了2-溴-6-氯-3(2H)-苯并呋喃酮这一新的中间体化合物。按照传统的方法,为了得到2-溴-6-氯-3(2H)-苯并呋喃酮,需要先合成6-氯-3(2H)-苯并呋喃酮,然后与溴反应制取。 相似文献
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2-甲基-3-丁烯-2-醇合成3-甲基-2-丁烯-1-醇 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]2-甲基-3-丁烯-2-醇是异戊二烯间接皂化法生产3-甲基-2-丁烯-1-醇过程中产生的副产物,废物回收再利用是节能减排的有效措施.[方法]2-甲基-3-丁烯-2-醇经氯化、酯化和皂化得到3-甲基-2-丁烯-1-醇.[结果]结果表明:在优化条件下,氯化反应的产率可达87.25%,酯化和皂化反应的产率可达84.53%.[结论]该方法是2-甲基-3-丁烯-2-醇再利用的有效方法. 相似文献
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3种2-甲基-2-烷基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以对甲苯磺酸为催化剂, 3种酮类化合物和二硫代乙二醇在苯中共沸脱水,合成了 2 -甲基- 2 -乙基- 1, 3 -二硫杂环戊烷、2- 甲基- 2- 异丁基- 1, 3- 二硫杂环戊烷和 -2 -甲基- 2 -异戊基 1, 3 二硫杂环戊烷,产率分别为 71. 5%、74. 3%和 75. 6%,质量分数分别为 98 .8%、99. 1%和 98. 9%。经红外光谱分析、元素分析、核磁共振分析和色 -质联机分析确定了 3种产物的结构。 相似文献
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探讨了合成3,3-二甲基-1-丁烯(新己烯)的最佳工艺条件。以叔丁醇和盐酸为原料,浓硫酸为催化剂合成氯代叔丁烷,探讨了反应温度和反应时间对收率的影响;采用加压方法,无水AlCl3为催化剂,以氯代叔丁烷和乙烯为原料合成氯代新己烷(2,2-二甲基丁烷);确定了合适的加成反应条件,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,氯代新己烷脱氯化氢制备新己烯。实验确定的最佳工艺条件:合成氯代叔丁烷的最佳反应温度为20℃,最佳反应时间为60 min;合成氯代新己烷的最佳反应压力为0.75 MPa,最佳反应温度为45℃;脱氯化氢制备新己烯的最佳溶剂为N-甲基吡咯烷酮。 相似文献
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以2-氨基-4-氯苯酚为原料。经乙酰化、闭环、硝化、碱解和酸化合成2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚,精制品总收率为64%。 相似文献
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