钒(Ⅴ)与(邻烯丙氧基)苯基二安替比林甲烷高灵敏显色反应的研究

合成了新试剂（邻烯丙氧基）苯基二安替比林甲烷（DAoAPM）,研究了它与钒（Ⅴ）的显色反应,初步探讨了反应机理。在磷酸介质中,有Mn(Ⅱ)和Tween 60存在下,钒（Ⅴ）与DAoAPM反应生成橙红色产物,λ     

二安替比林-(o-羟基)苯基甲烷分光光度法测定钒

以正交试验设计法研究在Mn(和Tween-60存在下,二安替比林-(o-羟基)苯基甲烷(DAOHM)分光光度法测定痕量钒的最佳显色条件,最大吸收波长λmax=480nm,表观摩尔吸光系数ε=9.96×105;在25mL溶液中,钒质量在0~4.5μg范围内符合比尔定律。该体系选择性好,稳定时间长,应用于某些矿石和钢样中微量钒的测定,结果满意。     

二安替比林对乙氧基苯基甲烷与锰显色反应的研究

研究了在碱性介质中,空气氧化Ｍｎ（Ⅱ）为Ｍｎ（Ⅳ）后在酸性介质中,Ｍｎ（Ⅳ）氧化二安替比林对乙氧基苯基甲烷（ＤＡｐＥＭ）生成黄色产物,λｍａｘ＝４５０ｎｍ,ε＝１．４９×１０５,锰的含量在０～１０μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律,方法用于钢铁样品中锰的测定,结果满意．     

4—氯苯基二安替比林甲烷分光光度法测定微量钒（Ⅴ）

在Ｈ_３ＰＯ_４介质中，有吐温-２０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下，４-氯苯基二安替比林甲烷（ＤＡｐＣＭ）与Ｖ（Ｖ）生成橙黄色产物，其λｍａｘ为４８５ｎｍ，ε＝５.０５×１０~５Ｌ·ｍｏｌ~(－１)·ｃｍ~(－１)。钒量在０．５～３.５μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律。该法具有较高的灵敏度和较好的选择性，用于低合金钢样中微量钒的测定，结果满意。     

二安替比林对甲基苯基甲烷分光光度法测定微量钒

研究了二安替比林对甲基苯基甲烷与钒 的显色反应 ,并建立了测定钒 的方法。钒量在 0.0 5～1.5μg/2 5mL范围内符合比尔定律。该方法用于钢铁和矿石中微量钒的测定 ,结果满意。     

二安替比林基－（2－溴）苯基甲烷与钒（Ⅴ）的显色反应研究

合成并鉴定了二安替比林基─（２─溴）苯基甲烷（ＤＡＯＢＭ）,研究了它与钒（Ⅴ）的显色条件。在Ｔｗｅｅｎ─８０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下,ＤＡＯＢＭ与Ｖ（Ⅴ）在Ｈ３ＰＯ４（１＋１０）介质中生成橙色产物,λｍａｘ＝４９０ｎｍ,ε＝１．５５×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｖ（Ⅴ）的浓度在０．１～０．９μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于中草药和矿样中钒的测定,结果满意。     

锰(Ⅱ)—对二安替比林基邻溴苯基甲烷催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了在磷酸介质中 Cu(Ⅱ)抑制 Mn(Ⅱ)对二安替比林基邻溴苯基甲烷(DAoBM)与铬(Ⅵ)的显色反应动力学条件,建立了一种利用灵敏的阻催反应选择性测定痕量 Cu(Ⅱ)的新方法,可测0.5～5.0μg/25ml范围的铜(Ⅱ)。方法检测限为2.0×10~(-8)g/ml。     

二安替比林对乙氧基苯基甲烷与铈显色反应的研究及应用

合成并鉴定了二安替比林对乙氧基苯基甲烷（ＤＡｐＥＭ）,并研究了它和铈（ＩＶ）的显色反应条件。在磷酸介质中,Ｍｎ（Ⅱ）存在下,ＤＡｐＥＭ和铈（ＩＶ）生成黄色产物,λｍａｘ＝４５０ｍｍ,ε＝３．３８×１０５。（Ⅵ）的含量在２０～４０μｇ／２５ｍｌ内符合比尔定律,用于镁合金和含锌矿石中痕量铈的测定,结果令人满意。     

二安替比林-(2-溴)苯基甲烷光度法测定铬

合成了二安替比林-(2-溴)苯基甲烷(DAoBM)并用元素分析、红外分析对其进行了鉴定。在吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下.DAoBM与铬(Ⅵ)反应,生成橙红色产物。λ_(max)=480nm,摩尔吸光系数ε=6.62×10~5L·cm~(-1)·mol~(-1)。铬量在0.5～6.0μg/25ml间符合比尔定律。用于标钢中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

2,4-二氯苯基二安替比林甲烷与钒(V)显色反应及其在分析化学中的应用

合成了新试剂2,4-二氯苯基二安替比林甲烷(DCDAM),其结构已经红外光谱和元素分析鉴定.在磷酸介质中,吐温40和Mn(Ⅱ)存在下,钒(V)与DCDAM反应生成黄色产物.其最大吸收波长为480nm,摩尔吸光系数为5.68×10~5.钒量在0.2～1.4μg/25ml范围内符合比尔定律.该体系选择性好,稳定时间长,用于某些矿石和渣样中痕量钒的测定,结果满意.     

2—（1,3,4—三氮唑偶氮）—5—二乙氨基酚与钒显色反应的研究

研究了新试剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ）与Ｖ（Ⅴ）的显色反应。Ⅴ（Ⅴ）在ｐＨ６．０～７．５的范围内与ＴＺＡＰＮ形成稳定的紫红色络合物，其组成比为Ｖ（Ⅴ）∶Ｒ＝１∶２，最大吸收波长位于５４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝２．６２×１０４，Ｖ（Ⅴ）在０～４０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。在氟化铵和硫脲存在下，方法具较高的选择性，用于铝合金和合成水样中Ｖ（Ⅴ）的测定，结果满意。     

铜(Ⅰ)的高灵敏离子缔合物的显色反应及其应用

本文研究了在硫酸介质中,Cu(I)—SCN~-—罗丹明B(RB)体系的显色反应。该反应的λmax=606nm,ε606nm=1.5×10~5。Cu(I)与SCN~-—反应比为1:2,推断该离子缔合物为RB~+Cu(SCN)_2~-。Cu在0.00～5.00μg/25ml范围内有良好的线性关系。据此拟定的测定铜的方法灵敏度高、稳定性好,可直接在水溶液中分光光度测定铜,操作简便。测定了波峰焊锡中微量铜,结果满意。     

二安替吡啉甲烷分光光度法测定高炉渣中二氧化钛的方法

样品用快熔剂熔融,用确定好的分析条件,加入二安替吡啉甲烷显色进行分光光度分析,可以测定高炉渣中二氧化钛含量,结果与标准值基本一致。     

低碳钒氮微合金钢中V(C,N)在奥氏体中的析出动力学

控制VN在奥氏体中的有效析出是利用VN诱导晶内铁素体细化铁素体晶粒的关键技术。采用应力松弛方法研究了低碳钒氮微合金钢中V(C,N)在奥氏体区的等温析出行为。结果表明：试验钢的析出-温度-时间曲线(PTT)呈典型的C形,本试验条件下析出开始时间最短的“鼻子”温度为870℃左右。钢中的碳、氮含量以及变形量对PTT曲线有较大影响,它们增加均使C曲线向左移,特别是氮含量对V(C,N)析出的影响最显著。在碳含量约为0．10％的试验钢中,当氮含量从0．0036％增加到0．0140％时,可使870℃的析出开始时间从400s缩短到70s左右。     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与钴显色反应的研究

合成了新显色剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ），分子式Ｃ１２Ｈ１６　Ｎ６Ｏ，分子量２６０．３１，熔点２０６℃，各级酸离解常数ｐＫａ１＝７．４，ｐＫａ２＝９．９，并研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与钴形成络合比Ｃｏ２＋：Ｒ＝１：３的紫红色络合物，此络合物不被强酸分解，其它金属离子与试剂形成的有色络合物能被强酸分解．试剂的λmax＝４３０ｎｍ，钴络合物的λmax＝５４０ｎｍ，Δλ＝１１０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝６．２３×１０4，Ｃｏ２＋在０～０．４ｍｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，所拟方法具有较高的灵敏度与选择性，并直接测定了维生素Ｂ１２、某些合金中痕量钴，回收率为９９．７％～１００．３％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为２．０％～２．４％，结果满意．