紫外光谱法测定油脂过氧化值的方法研究

三苯基膦(TPP)与油脂过氧化物定量反应,生成三苯基氧膦(TPPO),反应前后TPP溶液在266 nm处的吸光度降低值(ΔA)和样品中过氧化物的量之间存在良好的线性关系。23个油脂样品的过氧化值(POV)测定结果显示:在0~20 mmol/kg范围内,所建方法测定的POV值与国家标准方法的结果具有很好的相关性,两者间线性关系的斜率为0.997 0,相关系数为0.995 1,表明该方法可以替代国家标准法应用于食用油POV的大批量定量测定。     

缩合型磷酸酯类阻燃剂RDP的合成研究

以三氯氧磷、间苯二酚及苯酚为原料合成四苯基间苯二酚二磷酸酯（RDP）,通过单因素实验考察了原料配比、反应时间、催化剂等条件对RDP收率的影响,确定了合成RDP的适宜条件：三氯氧磷,间苯二酚与苯酚的摩尔比为6.7：1：4.04;缩合反应时间为3h,封端反应时间为4h,在该条件下,RDP的收率为87.3％。此外还就如何降低产品中磷酸三苯酯（TPP）的含量及原料三氯氧磷的回收再利用问题进行了研究。     

尿素络合法生产液蜡工艺条件研究

以中原原油直馏馏分为原料,用尿素络合法制得纯度较度高的轻液体石蜡和低凝点煤油。研究络合反应温度、尿素用量、搅拌器转速、反应时间、络合物洗涤次数和洗涤剂用量等工艺参数对产品质量和收率的影响,得出适宜的生产条件。轻液体石蜡收率可达３７％,产品质量符合二级标准。脱蜡油收率为５９％左右,凝点低于６０℃。     

硒代蛋氨酸的合成研究

以硒粉为起始原料经还原、甲基化、再还原制得甲硒化钠（ Ⅰ） ,以γ－ 丁酸内酯为原料经溴化、氨基化反应制得α－ 氨基－ γ－ 丁酸内酯（ Ⅱ） ,然后（ Ⅰ） 与（ Ⅱ） 反应生成目标产物硒代蛋氨酸（ Ⅲ） 。产品含硒高达４０－０１ ％ ,总收率３３－３４ ％ 。     

建立衰减全反射-傅里叶变换红外光谱法测定食用油的过氧化值

为减少食用油过氧化值(POV)测定过程中化学试剂的使用量,基于油脂中的过氧化物与三苯基膦(TPP)间的定量反应,通过测定反应产物三苯基氧膦(TPPO)位于542 cm^-1处的红外特征吸收峰,建立简单的POV测定方法。将1 mL食用油与40μL TPP的丙酮溶液振荡混合,使用衰减全反射-傅里叶变换红外光谱仪测定样品反应后的红外光谱,确定TPPO在542 cm^-1处的特征吸收峰的峰高,计算油脂的POV。结果表明：TPPO在542 cm^-1处的特征吸收峰的峰高D(542)与油脂过氧化值间存在良好的线性关系,28种食用油POV的红外光谱测定结果与国标碘量法测定结果一致,11次平行测定结果的相对标准偏差为2.91%,方法的检出限为0.61 mmol/kg。建立的测定方法具有操作简单、有机试剂使用量小、对实验人员的技术要求低等优点,适合油脂POV的快速筛查。     

环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯为原料合成了环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze．用正交法讨论了物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件：三乙胺为催化剂,用量为三羟甲基丙烷质量的2％,n（亚磷酸三甲酯）：n（三羟甲基丙烷）：n（磷酸三甲酯）=1．10：1：1．07;第一步反应温度为80～85℃,反应时间5h;第二步反应温度180～185℃,反应时间16h;产品收率90．6％．采用红外证实了产品的结构．热重分析表明其具有较高的残炭率．     

ZnS纳米粒子的微乳液合成研究及其结构表征

介绍了微乳液制备硫化锌纳米粒子的过程以硫代已酰胺（TAA）和乙酸锌（Zn（Ac）2）作为反应物，在超声波的分散作用下制备ZnS纳米粒子．采用XRD及TEM对超细样品进行表征，得到的样品为口晶型ZnS，粒子的平均粒径约为30nm．此外，探讨反应温度对产品收率的影响以及干燥方法对粒子团聚的影响．经过比较得出结论：反应温度控制在35℃左右能得到较好的产品收率；采用真空干燥能有效地控制粒子间的团聚．     

偶氮二异丁酰（N-乙醇）胺的合成

以偶氮二异丁腈和甲醇为原料,经氯化亚砜催化下的醇解反应得到偶氮2-甲基丙酸甲酯,收率90．6％;将该酯化物和单乙醇胺经甲醇钠催化下的氨解反应得到偶氮二异丁酰（2-乙醇）胺,收率85．1％;粗产品经水重结晶得到目标产品,收率84．5％。合成过程总收率65％以上,产品纯度99．4％以上。     

固体超强酸S2O8^2-／ZrO2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由ZrOCl2和（NH4）2S2O8制备了S2O8^2-／ZrO2催化剂。用XRD,FT—IR,NH3-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD结果表明具有较高T型晶相峰。FT—IR分析表明S2O8^2-／ZrO2表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（丁醛）／n（乙二醇）=1：1．4,催化剂质量分数为0．25％,反应时间为50min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95．8％;在n（苯甲醛）／n（乙二醇）=1：1．25,催化剂质量分数为0．5％,反应时间为50min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达88．8％。     

乙烷-1,1,2-三羧酸三乙酯的合成工艺优化

以丙二酸二乙酯为原料,在强碱的作用下与氯乙酸乙酯反应得到乙烷-1,1,2-三羧酸三乙酯.采用新的非质子性溶剂N,N-二甲基甲酰胺,通过单因素实验,研究了反应条件对产物收率的影响.发现氢化钠为碱时收率最高,故在氢化钠为碱时,进一步通过正交实验,优化了反应工艺条件.得到的最优条件为投料比n（丙二酸二乙酯）：n（氢化钠）：n（氯乙酸乙酯）=1.4：1：1,反应温度为40℃,时间为8h,氯乙酸乙酯的滴加时间为45 min,在该条件下产品收率达到83.3％.产物用IR和1H NMR进行了表征.     

棉饼(仁)中蛋白生产工艺的研究

采用醇洗法、酸洗法和碱提法三种方法对棉饼（仁）中蛋白的生产工艺进行了研究,结果表明：采用碱提法得到的蛋白纯度最高,且蛋白中游离棉酚的含量小于0．06％,但蛋白回收率不大,且对原料进行预处理（提酚）后,得到的最终样品中蛋白质纯度明显高于未处理的原料,进一步完善和改进了棉饼（仁）中蛋白的生产工艺。     

Wittig反应在α,β⁃不饱和羧酸酯合成中的应用

以溴乙酸甲酯和三苯基膦为起始原料,首先制备溴磷盐,再加入碱,顺利地制得了Wittig试剂。利用苯甲醛和Wittig试剂发生Wittig反应制得α,β⁃不饱和羧酸酯（肉桂酸甲酯）。结果表明,最佳反应条件为：Wittig试剂和苯甲醛作为原料,苯作为溶剂,同时加入碳酸钾作为添加剂,在常温下搅拌反应24 h,以较高的收率（86%）得到了最终产物肉桂酸甲酯。同时,产物的构型为反式烯烃,说明了此方法具有较好的立体选择性。     

反应精馏制丙酐

以醋酐和丙酸为原料,采用反应精馏技术,连续生产丙酐。通过研究酸酐进料比、反应段级数、回流比对产品纯度的影响,确定了较为适宜的工艺操作条件。最佳反应条件:n(丙酸)∶n(醋酐)=2.02∶1,回流比为3∶1,反应段8级。在此条件下,产品丙酐产率达到99.2%。     

N-甲酰吗啉的合成

以吗啉和甲酸为原料,磷酸为催化剂,环己烷为带水剂合成了N-甲酰吗啉。用红外光谱对产品的结构进行了表征,结果表明和N-甲酰吗啉标准谱图一致。用气相色谱测定产品纯度大于99%。考察了影响反应的主要因素,确定较佳反应条件为n(甲酸)∶n(吗啉)=1.30∶1,反应温度80~90℃,反应时间8.0 h。在此条件下N-甲酰吗啉的平均收率为89.1%。     

一步催化法合成新型阻聚剂DNBP

阐述了以邻仲丁基苯酚为原料,硝酸为硝化剂经一步催化法合成DNBP(邻仲丁基 4,6二硝基苯酚)的新工艺.通过单因素实验确定了最佳的合成工艺条件,在此条件下的DNBP的产率为86.47%,纯度为97.23%.利用红外光谱确定了产品的结构.     

Purification of chlorogenic acid in Flos Lonicerae with system of polar ordered resins

A system of polar ordered resins was established for purification of chlorogenic acid in Flos Lonicerae. It was composed of three reversed phase resins, AB-8, DM-130 and NKA-9, representative for their gradually increased polarity and selectivity. A method of RP-HPLC was used for determination of chlorogenic acid. And the performance of adsorption and desorption for chlorogenic acid with the system of polar ordered resins was studied. Furthermore, the effects of concentration, pH and flow rate of the adsorbate on adsorption ability were researched. It is indicated that the optimum parameters for chlorogenic acid are as follows： pH 3.5 with a flow rate of 2.5 BV/h, the concentration of extract solution at 0.50, 0.40, 0.30 g/L respectively for the adsorptive operation twice, and 6.93, 8.66, 10.39 mol/L ethanol used as gradient eluants. The purity of resulted product of chlorogenic acid arrives 70.20% with yield of 89.79%. With simple procedures, low costs and high purity product, the method of system of polar ordered resins followed by sequential reversed phase separations can be used to refine the chlorogenic acid in the extraction of Flos Lonicerae.     

羟基乙酸的合成研究

以氯乙酸为原料合成了羟基乙酸 ,研究了多种反应条件下反应过程 ,尤其对反应温度和氢氧化钠质量分数等条件进行了筛选 ,有效控制了聚合反应的进行 ,同时使得氯乙酸原料中的杂质二氯乙酸反应成羟基乙酸 ,经过提纯分离使最终羟基乙酸的收率达 95 % ,产品质量分数达 98%以上     

管道化合成间溴苯酚新工艺

为了解决间溴苯酚在传统釜式生产过程中的返混而造成的偶合副反应问题,采用管道化方式进行间溴苯酚的合成.以间溴苯胺、硫酸和亚硝酸钠为原料,通过重氮化和水解反应合成间溴苯酚.采用管式反应器替代釜式反应器克服了由于产物与重氮盐返混而造成的偶合副反应,从而提高了水解反应的选择性.水解产物经甲苯萃取再经减压精馏进行精制,所得产品的纯度及化学结构由气相色谱和红外光谱分析与鉴定.产品收率为91%,纯度达到99%以上.主要考察了管式反应器中滴加速度对该反应的影响,结果表明,当滴加速度为8 mL/min时得到最高的反应收率,反应中水解反应液可以套用7次.     

单糖基白头翁皂苷的分离纯化

用柱层析法在氯仿和甲醇液中对白头翁皂苷酶解产物进行分离纯化,得到1种单糖基皂苷和皂苷元。经薄层层析和高效液相色谱检测确定:单糖基皂苷为3-O-α-L-阿拉伯糖-3β,23-二烃基-Δ20(29)-羽扇豆烯-28-酸,其得率为5.1%。高效液相色谱检测结果显示所得纯品纯度可达95%以上。     

淫羊藿黄酮苷酶解产物分离纯化的研究

以得到淫羊藿黄酮苷酶解产物中的未知次生苷为目的,利用大孔吸附树脂SP207对淫羊藿黄酮苷酶解产物进行分离.结果表明,用70%的乙醇洗脱,可大量富集目标产物;目标产物经硅胶柱层析,最终得到目标产物单体0.161 g,经高效液相色谱测定,纯度达到99%.