硝酸辅助的六方相MoO3的制备及其光催化性质

采用硝酸辅助的低温水热法成功制备了六方相三氧化钼,利用XRD,FT-IR,SEM,TG等手段对产物进行了表征。通过固体紫外-可见光谱测量了合成样品的带隙能。六方相三氧化钼在350℃下焙烧,发生不可逆相变,转变为正交相三氧化钼。以合成产物为光催化剂,研究了其对阴离子染料亚甲基蓝的降解性能,六方相和正交相三氧化钼对亚甲基蓝的降解率分别为94.6%和81.2%,六方相的光催化效果明显优于正交相。     

纳米氧化铜的制备及光催化降解亚甲基蓝

近年来,印染废水造成环境污染的问题日益严重。为处理印染废水,以亚甲基蓝(MB)为目标降解物,采用化学沉淀法制备出了纤维状和球状两种形貌的纳米氧化铜,利用XRD和SEM对样品进行表征。当催化剂投加量0.1 g、初始pH=9、亚甲基蓝初始浓度5 mg/L、质量分数为30%的H₂O₂滴加量1 mL、紫外光下反应75 min时,亚甲基蓝溶液降解率最高,且催化剂循环使用3次后,亚甲基蓝的降解率仍在88%以上,具有优良的稳定性。纳米氧化铜的形貌相同时,晶粒尺寸越小,对亚甲基蓝催化降解效果越好。相同条件下,球状纳米氧化铜催化降解亚甲基蓝的能力强于纤维状纳米氧化铜。     

水热法制备WO3纳米棒阵列及其光催化性能

采用水热法,以Na₂WO₄·2H₂O为原料,NaCl为添加剂,直接在氧化铟锡透明导电基底上制备了有序WO₃纳米棒阵列.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜等手段对制备的纳米棒进行了表征,考察了pH值对产物形貌、尺寸和取向性的影响.结果表明：单根WO₃纳米棒具有六方单晶结构,随着前驱液pH值的增大,平行于基底生长的WO₃纳米棒捆逐渐转变为垂直于基底生长的纳米棒阵列.另外,对制备得到的两种不同取向的WO₃纳米棒结构进行了光催化降解甲基蓝溶液的研究,发现相比于WO₃纳米棒捆结构,纳米棒阵列的光催化性能更高.     

过氧钼酸溶胶制备的MoO3纳米带及其电化学性能研究

以过氧钼酸溶胶为反应前驱体采用简单的水热方法，在没有任何模板剂的条件下合成三氧化钼纳米带，通过XRD，SEM，TEM和IR等测试方法对产物进行结构表征和形貌分析。结果表明，MoO3纳米带的宽度为100～500nm，平均厚度为70nm，长度可达十几μm；其电化学实验结果表明，MoO3纳米带的首次放电比容量可达310mAh·g^-1，循环10次后其放电比容量为265mAh·g^-1，容量保持率达85．5％，循环性能优良。     

超声场辅助制备碳纳米管/氧化钨纳米棒高效光催化剂的研究

采用超声场辅助制备了碳纳米管/氧化钨纳米棒.采用扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析仪（EDS）、高分辨透射电镜（HRTEM）等手段对样品进行了表征,结果表明：在超声波的作用下,碳纳米管分散均匀,钨酸较为均匀地负载在碳纳米管表面上,经过800℃焙烧3 h,可以生成纳米级的碳纳米管/氧化钨棒.以日光灯（11 W）为光源,考察了催化剂和双氧水对亚甲基蓝降解率的影响.采用紫外可见分光光度计测定了反应液的吸光度,结果表明：在分别单独添加催化剂和双氧水的情况下,亚甲基蓝几乎无降解,当加入30 mg催化剂和2.5 mL双氧水时,当光照时间为70 min时,脱色率达到95.3%.通过5次回收后重复实验,发现该催化剂稳定性较好,可重复使用.     

五氧化二铌纳米棒合成及其光催化性能

在醋酸溶剂中,以氢氟酸和氨水活化得到的铌酸(Nb2O5·nH2O)为前驱物,溶剂热合成出一种纳米线状结构氧化铌,结合在400℃下焙烧样品1h,制备了Nb2O5纳米棒。通过XRD、SEM、TEM分析表明,制备的Nb2O5纳米棒为六方晶相结构,晶型单一,沿c轴[001]方向结晶生长。以亚甲基蓝和罗丹明B为例,测试焙烧后的Nb2O5纳米棒光催化活性,发现Nb2O5纳米棒对两种有机染料均具有较高的光催化效果;染料浓度增高,催化效率降低。同时发现,由于存在对亚甲基蓝强吸附作用,所以对亚甲基蓝移除效果优于对罗丹明B的移除效果。     

直接水解法制备纳米MoO_3

实验以仲钼酸铵为钼源,不需要模板剂,不加酸进行酸化,而是在室温(15℃)下使仲钼酸铵溶液直接水解,水解的胶状物经洗涤、干燥、焙烧,得到白色微粉。利用粉末X-射线衍射仪分析样品的晶型结构、环境扫描电子显微镜观察样品的微观形貌,表明所制样品为不同晶型的纳米级三氧化钼。考察了焙烧温度对制备三氧化钼的晶型和形貌的影响,为更好地制备纳米三氧化钼提供实验依据。     

纳米颗粒的液相合成技术

论述了目前常用的液相合成技术(包括沉淀法、溶剂蒸发法、水热法、溶胶-凝胶法和微乳液法)制备纳米颗粒的技术特点、研究现状及其进展。     

硫化铋(Bi2S3)纳米棒的制备与表征

文章利用水热法在溶液中制备成功硫化铋（Bi2S3）纳米棒。采用透射电镜（TEM）、选取电子衍射（SEAD）、X射线衍射（XRD）、紫外一可见吸收光谱等分析手段对纳米棒的形貌、结晶性以及相结构对生长过程中的样品进行了表征。结果表明,Bi2S3晶核在软模板的作用下有一种自发组装成棒状形貌的趋势,并且其结晶性随着反应时间的延长而愈趋完善。     

微波水热法快速合成氧化锌纳米棒及其光催化性能

以硫酸锌、醋酸锌和氢氧化锌为原料,制备出氢氧化锌前驱体和氧化锌晶种,在微波水热条件下快速合成了氧化锌纳米棒。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和紫外?可见分光光度计（UV-vis）对氧化锌纳米棒的形貌、结构和光学性质等进行了表征,并通过降解罗丹明B（RhB）测试了样品的光催化性能,探讨了微波辐射作用对产物的催化活性的影响。实验结果表明,氢氧化锌作为前驱体在微波作用下30 min,生成为基于氧化锌纳米棒自组装的三维笼状结构,与常规方法制备的氧化锌纳米棒相比,微波辐射作用下生成的样品结晶度更高。紫外?可见分光光度计结果表明微波辐射会导致合成的氧化锌纳米棒吸收边红移,缩小带隙能量,从而提升氧化锌纳米棒的催化活性。光催化测试表明微波辅助合成的氧化锌纳米棒具有更好的可见光吸收特性,在紫外和可见光照射下,对罗丹明B都具有较好的降解效率,在紫外光照射下80 min内罗丹明B的降解率可达到98.5%。这种微波辅助的合成方法能够在短时间内合成大量的氧化锌纳米材料,具有高效批量制备、清洁环保等优点。      

钼酸钴纳米棒的室温液相陈化合成及其抑菌性质

用简单的室温液相陈化法合成了具有良好抗菌活性无机纳米化合物钼酸钴。该方法合成的产物是单斜相的纳米棒,其直径在10～80 nm,长度在几十纳米到1微米;运用XRD、FESEM、红外、紫外、荧光等分析方法对钼酸钴进行了表征。通过改变溶剂的方法,对在两种不同溶剂中合成的纳米钼酸钴进行了抗菌活性的比较和研究;结果表明具有抗菌活性的成分是钴元素,而不是钼酸根。     

非晶态三氧化钼薄膜超低温制备及其电致变色特性研究

在基片温度173K的条件下，采用直流反应磁控溅射法制备MoO3薄膜。运用XRD、SEM、可见分光光度计、伏安特征曲线、拉曼光谱研究分别对薄膜的晶体结构、微观表面形貌、透射光谱特性、电致变色性能及成分进行分析，探讨了MoO3薄膜的电致变色性能和微观结构之间的关系。结果表明，超低温有利于MoO3薄膜非晶化，薄膜表面有较多的孔隙，有利于Li^＋的抽取，进而显示出很好的变色性能，在550nm处着色系数达到了41．6cm^2／c，可见光400-800nm范围内着色态和漂白态平均透光率差值达60％以上。Raman光谱分析发现，在拉曼位移831cm^-1、952cm^-1。处有强的吸收峰，其中831cm^-1处对应于O-Mo^6＋-O的伸缩振动模式，952cm^-1对应于M0^6＋=O的弯曲振动模式。     

碳化硼的低温热压

研究了B₄C的热压工艺及Al₂O₃对热压B₄C烧结性能的影响。结果表明,采用1.0μm左右的B₄C粉,添加Al₂O₃作为烧结助剂,在1750℃、35MPa热压条件下可获得烧结致密体。而制造纯B₄C材料的热压温度需高于2100℃,才能使坯体致密。添加5%~30%Al₂O₃可明显降低B₄C材料的热压温度,但随Al₂O₃含量的增加,这种作用不很明显,反而使材料的硬度降低。当Al₂O₃含量为5%~10%(Wt)时,材料的硬度(HRA96.5)与纯B₄C热压材料的硬度(HRA97.0)接近。     

鞍钢烧结冷却机低温废气利用的回顾

回顾了鞍钢烧结矿低温冷却废气直接用于解冻原料、热风烧结取得的显著成就。     

大规格钢管低温镀锌生产工艺的攻关探讨

本文主要论述了热镀锌钢管DN200mm生产中的问题、解决对策及所创造的效益。     

低温还原制取超细铁粉的研究

探索了超细氧化铁粉低温还原制取超细铁粉的研究.采用高能球磨,制得不同粒度的超细氧化铁粉末,然后,分别在不同还原温度和还原时间下,进行氢气还原.对还原后的粉末进行氧含量的测定,并计算出氧化铁粉末的还原率,对还原铁粉进行粒度和粒度分布的分析,通过扫描电子显微镜,观察还原铁粉的形貌.找出超细氧化铁粉粒度、还原温度、还原时间等参数对氧化铁粉还原率、铁粉粒度、粒度分布和铁粉形貌等的影响.由于采用了高能球磨的方式破碎粉末,显著地增加了氧化铁粉末的比表面积、表面能及提高了粉末的活性.研究结果表明,较大地降低了还原温度,即使在280℃温度下,仍然可以被氢气还原.由于还原反应是在很低的温度下进行,粉末颗粒长大的动力被极大降低,所以能够制得超细铁粉.采用0.35μm氧化铁粉,在400℃的还原温度下,可以制取到粒度小于0.4 μm的超细铁粉,并且还原率接近100%.     

电场作用下保温过程对Fe-Ti-C体系低温燃烧合成的影响

采用Gheble-1500D热模拟机，在电场作用下，研究保温过程对几种工艺条件下Fe-Ti-C体系压坯低温燃烧合成过程的影响。结果表明：在电场和大热流密度的共同作用下，体系的点火温度得到大幅度降低，且随工艺条件的不同在390～570℃范围内变化；200℃保温2min过程对体系的低温燃烧合成过程有较大的影响，即200℃保温压坯的点火温度和实际所达到的最高温度均高于相应的未保温压坯。合成产物的XRD结果表明：200℃保温压坯的合成产物由TiC和Fe组成，而未保温压坯的合成产物中除了TiC和Fe外，还残留有少量Fe2Ti相。     

低温烧结高钨高比重合金的特性及其抗腐蚀性能

研究了以高活性Ｗ，Ｎｉ，Ｃｕ复合粉末为原料，钨含量为９３％（ｗｔ）的高比重合金的低温烧结工艺特性，形变与断裂特性，强度与抗腐蚀性能。合金在１２４０℃的温度下进行低温烧结后，抗拉强度可高达９５０ＭＰａ，钨晶粒平均粒径小于５μｍ具有明显的晶粒尺寸效应，有利于提高合金的强度，密度及其均匀性，合金还具有较好的抗腐蚀性能。     

氧化铟纳米粉的低温制备

本文探讨了一种ITO纳米粉的低温、易于量产的制备方法。将铟锡氢氧化物置于充满氩气的高压釜内,在300℃、2MPa的条件下就可制得ITO的纳米颗粒。用XRD、透射电镜分析ITO纳米颗粒的形貌和粒径以及结晶状况。与其他方法进行对比,本方法反应条件更加柔和,且可以达到量产,有利于推广应用。