AlN/VN纳米多层膜的共格生长与超硬效应

研究了亚稳相立方AlN(c-AlN)在AlN/VN纳米多层膜中的形成条件以及c-AlN对纳米多层膜力学性能的影响。一系列不同调制周期的AlN/VN多层膜采用反应磁控溅射法制备,多层膜的微结构采用小角度X射线衍射和高分辨电子显微镜表征,利用微力学探针测量了多层膜的力学性能。结果表明：亚稳的c-AlN因VN的“模板”作用生成于小调制周期的纳米多层膜中,并与VN形成共格外延生长的超晶格柱状晶,从而使多层膜产生硬度和弹性模量升高的超硬效应。随调制周期的增大,c-AlN转变为稳定的六方结构(h-AlN),使多层膜形成纳米晶的“砖墙”型结构。此时多层膜的硬度和弹性模量与混合法则所得值相当。AlN/VN纳米多层膜在小调制周期下产生的超硬效应与c-AlN形成带来的性质变化以及c-AlN与VN形成共格结构所产生的界面交变应变场有关。     

自支撑Cu/Zr纳米多层膜的制备研究

自支撑纳米多层膜可用作轻型反射镜面材料,自支撑薄膜的制备技术是目前应用中存在的主要问题之一。利用磁控溅射方法在抛光石英玻璃基片上复制了直径70mm厚约100μm自支撑Cu/Zr纳米多层膜,使用显微硬度计、表面轮廓仪分析了自支撑薄膜的力学性能和表面粗糙度。研究结果表明:自支撑Cu/Zr纳米多层膜面密度0.5kg/m2,显微硬度5.7GPa,屈服强度1562MPa,复制面表面粗糙度1.33~1.93nm。复制的自支撑薄膜具有优异的力学及表面性能。     

Al/TiN软硬交替多层膜的制备及摩擦磨损性能研究

软硬交替的多层膜体系具有超硬、强韧、耐磨、自润滑的优势,能大大提高金属切削刀具在现代加工过程中的耐用度和适应性。设计Al/TiN软硬交替纳米多层膜体系,并采用直流磁控溅射和阴极弧磁过滤等离子体沉积相结合的技术,室温下在单晶硅Si（100）衬底上制备一系列不同TiN层厚度纳米多层膜,研究其结构、形貌、力学及摩擦磨损性能。结果表明：该涂层具有良好的多层结构,多层膜中Al呈非晶态或纳米晶态,TiN结晶质量随其厚度增加得到提高;Al/TiN多层膜硬度均高于混合法则计算的硬度值,出现了硬度增强效应;该多层膜体系虽具有较高的摩擦因数,但表现出较好的韧性。     

反应溅射气体对Ni、Ti薄膜成膜特性的作用机制

反应溅射是降低薄膜表面和界面粗糙度的有效手段。为了研究反应溅射过程中氮气(N2)含量对所制备的Ni、Ti单层膜成膜特性的作用机制,利用掺氮气的反应直流磁控溅射方法制备了Ni和Ti的单层膜样品。首先,采用X射线光电子能谱(XPS)方法测量了Ni和Ti单层膜样品的组分。其次,基于样品的组分测量结果,结合X射线掠入射反射(XRR)方法对样品的厚度和表面粗糙度进行了测量与分析。实验结果表明,随着反应溅射中氮含量的增大,Ti膜的沉积速率呈现快速降低后迅速趋于缓慢变化的趋势,而Ni膜的沉积速率几乎没有变化,Ni膜和Ti膜的表面粗糙度都呈现先减小再增大的趋势,且在氮的含量为8%的条件下,表面粗糙度达到最小值。     

双电层对润滑薄膜厚度与压力的影响

利用修正的Reynolds方程对在不同金属-陶瓷（Fe和Cu及陶瓷材料Al2O3,SiN4、ZrO2和SiO2）水润滑中的双电层的影响进行了分析。通过数值计算,分别对流体润滑、弹流润滑的线、点接触的情况做了计算。计算结果表明:在膜厚较薄（几十纳米）时,双电层电势对润滑膜的厚度有较明显的影响,使最小膜厚明显增加,随着膜厚的增加这种影响将迅速减弱。而双电层的存在对润滑膜的压力分布影响不大。     

最小膜层厚度对X射线非周期多层膜光学性能的影响

选用能制备小周期的钨/硅(W/S i)作为膜层材料对,着重研究最小膜层厚度对X射线非周期多层膜光学性能的影响。基于矩阵法计算多层膜反射率和单纯形数值优化方法,设计了入射光子能量为8.0keV,掠入射角的宽度分别为0.85°~1.10°,1.40°~1.70°的X射线超反射镜。结合实际实验制备技术,考虑了W/S i两种膜层材料的最小成膜厚度,确定了膜堆中最小膜层厚度为0.5nm~1.0nm。通过改变最小膜层厚度的值,优化设计了上述条件下的非周期多层膜并对其光学性能进行比较。结果表明:同一个工作波长下,随着多层膜工作角度(掠入射)的增加,膜堆中膜层的厚度减小,最小膜层厚度对其光学性能的影响增加,其光学性能变差。     

软X射线偏振光学元件的设计与制备

叙述了软X射线波段反射式多层膜起偏器和检偏器的设计原则和设计方法,优化计算了5.9nm波长处多层膜光学元件的偏振性能,阐述了其制备的过程,利用小角度衍射法对多层膜的厚度进行了测量,并对同步辐射测量的反射率结果进行了拟合分析。     

TiO2纳米管的制备及其在化学需氧量测定中的应用研究

在纯钛表面采用电化学阳极氧化法制备有序的高密度TiO2纳米管阵列，对TiO2纳米管进行X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）表征，结果表明氧化钛纳米管膜层的相结构与热处理有关，经500℃热处理后具有光催化活性的锐钛矿型。将其用于化学需氧量（COD）的测定，以葡萄糖为响应底物，考察了TiO2纳米管光电催化传感器的光电催化行为，结果发现该传感器的光生电流值与20～800mg／L范围的COD值有良好的线性响应，检测限为10mg／L，相关系数为0．9977。利用该传感器测定废水样品的COD值，结果与传统的K2Cr207法相吻合。用TiO2纳米管制备的传感器具有测试速度快，不需有毒、昂贵试剂等优点，具有广阔的应用前景。     

Ti/TiN复合膜工艺优化及性能研究

利用正交试验和极差分析方法，分析了多弧离子镀Ti／TiN复合膜中工艺参数（弧电流、氮气分压、基体负偏压、钛过渡层厚度）对Ti／TiN复合膜的纳米硬度和膜与基体的结合力的影响及主次关系，并通过正交试验对工艺参数进行了优化。研究表明，氮气分压和弧电流是影响Ti／TiN复合膜纳米硬度的2个最主要因素，膜层与基体的结合力随着弧电流的增加而下降；升高基体负偏压，虽然可以提高Ti／TiN复合膜纳米硬度和膜与基体的结合力，但是高负偏压将急剧升高基体温度，可能导致基体退火；沉积一定厚度的钛过渡层可以显著提高TiN膜层与基体的结合力。     

8.0nm附近Mo／B4C软X射线多层膜初步研究

介绍研制８．０ｎｍ波长附近正入射Ｍｏ／Ｂ４Ｃ软Ｘ射线多层膜的初步研究结果。讨论了包括镀膜材料的选择、多层膜结构设计及多层膜性能模拟计算和用磁控溅射法制备以膜的镀膜工艺等在内的多层膜制备过程，并对制备的软Ｘ射线多层膜进行了结构测试。制备出的Ｍｏ／Ｂ４Ｃ软Ｘ射线多层膜将主要用于Ｘ射线激泖打靶实验中。这是目前国内首次开展的１０．０ｎｍ波长以下实用软Ｘ射线多层膜镜的研究工作。     

Improvement of the fretting damage resistance of Ti-811 alloy by Cu/Ni multilayer films

The Cu/Ni multilayer films were prepared on the titanium alloy surface by ion-assisted magnetron sputtering deposition (IAD) technique. The Cu/Ni multilayer films could significantly improve the resistance of fretting wear and fretting fatigue (FF) of Ti-811 alloy at room temperature. The FF resistance of the titanium alloy substrate did not increase monotonically with increase in the modulation period thickness of the Cu/Ni multilayer films. The Cu/Ni multilayer films with modulation period thickness of 200 nm had the highest FF resistance among the prepared Cu/Ni multilayer films for its comprehensive properties with high toughness, high strength and good lubricating action.     

Fretting wear characteristics of Ni/Cu multilayers electrodeposited on beryllium bronze substrate

Fretting test were carried out with a sphere-on-flat geometry to investigate the wear mechanisms of electrodeposited Cu/Ni multilayer films. The effect of the layer spacing of multilayer films on the fretting wear and friction coefficient of the specimens has also been studied in the fretting conditions. Scanning electron microscopy (SEM) and electron probe microanalyser (EPMA) were used to observed and analyze the morphology of the fretting surface and wear debris of the films. The results of the fretting experiments showed that the sublayer thickness was more than 60 nm, the fretting wear resistance of multilayer films was poor. However, the multilayer films with the < 60 nm sub-layer thickness have much better fretting wear resistance than the thick ones with > 60 nm sub-layer thickness. The mechanism of fretting wear for multilayer films were adhesion and fatigue. Wear debris of fretting was small. The debris comprised largely of oxide particles.     

Experimental investigation on the formation behavior for three-layer metal sheets under laser high speed flexible micro-forming

Laser high speed flexible micro-forming (LHSFF) process has been applied to the formation of metal sheets due to its unique advantages compared to conventional micro forming processes. The materials investigated in LHSFF were all single-layer metal sheets so far. However, new materials have been developed to replace single-layer metal sheets in some industry occasions because of their superior properties. This paper investigated a new process that employed LHSFF on the formation of multilayer metal sheets. The feasibility of this new process for three-layer Ni/Cu/Ni metal sheets was verified firstly. Some results could be obtained from the experiments. Surface roughening happened in formed components, and surface quality became worse with laser energy increasing. As thickness of soft punch increased, the forming depth of Ni/Cu/Ni metal sheets decreased under LHSFF. The thickness reduction and the amplification of micro-hardness of the external layer were larger than those of the middle layer, and those of the middle layer were larger than in the internal layer. Unlike conventional forming processes, the formation of Ni/Cu/Ni metal sheets did not suffer from delamination failure any more under LHSFF.     

钢铁表面处理“四合一”磷化液的研究

通过单因素试验和正交法试验,确定了钢铁表面除油、除锈、磷化、钝化“四合一”磷化液的最佳配方和最佳工艺条件。最佳配方为：硝酸锌26g／L,氧化锌14g／L,氯酸钾4g／L,氟化钠8g／L,磷酸310mL／L,硝酸镍6g／L,硝酸铜0．03g／L,乙醇7．5g／L,表面活性剂A5g／L,表面活性剂B5g／L。经过交流阻抗测试、塔菲尔极化试验、SEM表征和硫酸铜点滴试验表明,磷化膜具有可靠的耐腐蚀性,完全满足钢铁制品加工工序间的防腐要求。     

基于多层硅模具的Zr基非晶合金双层微小齿轮制备工艺研究

应用分层设计与制备工艺得到了具有微小多层型腔的复杂硅模具,采用坯料直径为3mm的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金为实验材料,使用自行设计的实验平台,对双层微小齿轮（大齿轮模数0.05mm,齿数36,厚度150μm;小齿轮模数0.05mm,齿数30,厚度150μm;中心轴孔直径0.8mm)进行了超塑性成形工艺研究,优化了零件成形、腐蚀脱模、飞边去除及质量分析的工艺流程。结果表明,该工艺流程合理可靠,制备出的Zr基双层微小齿轮保持了非晶态结构、形状完整、充型率高、表面质量良好。     

多孔钎焊砂轮的制备及SiC陶瓷磨削试验研究

基于模压成形和真空固相烧结工艺,选用Cu-10Sn结合剂、经氧化预处理的TiH2钎焊造孔剂、MBD8金刚石磨粒,制备出磨粒把持力大、孔隙分布均匀的多孔钎焊金刚石砂轮（PBDGW）。开展PBDGW与多层钎焊金刚石砂轮（MBDGW）的SiC陶瓷磨削对比试验,从磨削力、工件表面粗糙度和表面/亚表面形貌等方面分析砂轮的磨削性能。试验结果表明：与MBDGW相比,PBDGW磨削SiC陶瓷的切向力下降了8.4%～23.6%、法向力下降了10.2%～38.6%,磨削加工表面粗糙度平均降幅为10.4%;工件表面完整性较好,表面/亚表面的脆性断裂、微观裂纹等缺陷较少。     

CuSnNiCr真空钎焊金刚石界面微结构分析

为降低钎焊金刚石的热损伤和制造成本,采用CuSnNiCr单质金属粉作为钎料,对金刚石磨粒进行了钎焊实验。采用SEM、EDS及XRD对金刚石焊后界面微结构、钎料组织进行了分析。结果表明：适合钎焊金刚石的活性成分为Cu75Sn15Ni5Cr5,该钎料能与金刚石实现化学冶金结合,熔点适中,润湿性较好。金刚石焊后形貌完整,表面基本光滑,表面生成了连续片状（Cr,Fe）7C3。钎料凝固过程先结晶出αCu枝晶,经包晶转变和共析转变,形成了αCu枝晶、Cu5.6Sn和共析αCu,钎料的显微硬度大约为200～250HV0.2。     

离子束增强沉积Ni、Ti纳米金属薄膜的表面形貌与摩擦特性研究

在原子力显微镜上对采用离子束增强沉积方法制备的Ni、Ti纳米金属薄膜的形貌进行了观察,应用分形理论分析了薄膜表面的分形特征,并且对金属薄膜的纳米摩擦特性进行了研究,分析了载荷和表面力对金属薄膜摩擦特性的影响。结果表明,Ti薄膜晶粒细小,表面平整,而Ni薄膜表面粗糙。Ni、Ti沉积薄膜表面具有显著分形特征,各向同性。Ni、Ti纳米薄膜的摩擦力均随载荷的增大而增大,并且都存在一个临界载荷值,超过这个值,摩擦力急剧增加。将分形理论和接触力学JKR模型结合,对纳米金属薄膜摩擦的临界载荷进行的预测与实验结果具有相同的趋势。     

用ICP法直接测定绝缘油中微量金属元素

本文研究用电感耦合等离子发射光谱（ICP）直接测定绝缘油中的微量Cu、Fe、Al和Ni金属元素。试验用有机溶剂（LPW-3）稀释样品,选择仪器最佳元素分析谱线、波长及最佳分析参数,进行重复性、精密度、加标回收率的分析。结果表明：相对标准偏差为0.31%-3.18%,灵敏度高,线性范围宽,线性相关性0.999。检出限：Cu为0.023,Fe为0.010,Al为0.007,Ni为0.022。加标回收率为95%-104%。本试验用直接测定法与灰化-酸化法测定样品进行比较,该方法在实际样品检测中取得较好的效果。     

低压电化学合成类金刚石薄膜研究

采用液相电化学沉积方法,以乙醇为碳源,并加入含有KCl的去离子水溶液,在较低电压下（60V以下）,在铜基底上沉积出类金刚石（DLC）薄膜.用SEM表征薄膜表面形貌,用Raman光谱表征薄膜成份结构.结盟表明,少量KCI的加入,能够大幅降低沉积电压并提高DLC的沉积速率;沉积出的类金刚石膜均为连续,有较低的表面粗糙度;SP3碳键含量较高（约为30％）.