关于TiO2/白云母纳米复合材料工艺的研究

TiO2／白云母纳米复合材料目前已被广泛研究和应用。如何提高质量和应用档次，是今后研究开发的方向。本文作者对TiO2／白云母纳米复合材料制备过程中每一步工艺进行了研究。     

扩散火焰法控制TiO2纳米晶粒径和晶型的研究

以TiCL4为前驱体，利用自行设计开发的扩散火焰燃烧反应器，通过调节关键反应条件，即中心环TiCL4进料浓度和氧气含量，控制合成粒径尺寸和晶型组成可控的TiO2纳米晶。TEM、XRD研究表明，制得的纳米晶分散性好，分布均匀，晶化完整，由锐钛矿型和金红石型两种晶型组成。在本实验条件下，通过调节TiCL4进料浓度和中心环氧气含量，制得了粒径大小在9．4nm～15nm、锐钛矿型含量在68．3％-100％间可控的TiO2纳米晶。     

纳米Ni/TiO2介孔复合体的组装及结构表征研究

采用溶胶-凝胶工艺制备纳米Ni／TiO2介孔组装复合体。用BET、DSC-TGA、XRD及TEM等手段研究其比表面积、晶粒大小、结构及相变特性。结果表明：在反应溶剂中加入DCCA(干燥控制剂)和提高n(EtOH)／n(Ti)值(醇钛比)可使孔径分布由分散变为集中,孔容也有所增大,Ni的加入明显抑制了基体TiO2的A-R(锐钛矿-金红石)的相变,使相变温度大大提高。     

掺杂金属离子纳米TiO2/高岭石复合光催化材料制备与表征

本研究以高岭石为载体,用Sol-gel法并掺杂金属离子制备钛溶胶,并以薄膜形式固定在高岭石表面上,经洗涤、过滤、干燥、煅烧得到纳米TiO2/高岭石复合光催化材料.利用XRD、IR、SEM、TEM、Raman等检测手段,分析研究TiO2薄膜和矿物表面的结合形态、界面的某些特性及反应的可能机理,为研究负载固定化技术,提高纳米TiO3/矿物复合材料光催化活性的途径提供理论依据.研究表明,高岭石表面TiO2是以锐钛矿形态存在.搀杂8%Zn2+的样品中发现部分Zn2+和Ti4+化合生成ZnTiO3,应当控制Zn2+含量小于8%.SEM、TEM形貌分析表明在高岭石表面均匀覆盖着1～10nm的TiO2晶体薄膜.     

PET/纳米TiO2复合材料制备及其物理性能

将改性后纳米TiO2在单体乙二醇（EG）中超声分散30min，并与对苯二甲酸（TPA）混合后放人反应釜中，采用先酯化后缩聚的工艺制备PET／纳米TiO2复合材料。用特性黏度、红外光谱、SEM和DSC分析PET及PET／纳米TiO2复合材料。结果表明，PET中加入纳米TiO2后，没有新的化学键形成，纳米TiO2与PET的相互作用主要是物理作用，其相对黏度及特性黏度都有所增加。纳米TiO2和分散剂PEG同时加入EG后用超声波分散，可以明显改善其分散性。纳米TiO2加入PET中起到了异相成核作用。PET／纳米TiO2复合体系只有TiO2含量为3％对的过冷度明显减小，结晶能力增强。     

微乳液法制备纳米TiO2粒子

以TiCl4为原料。在OP-10／正戊醇／环己烷／水（溶液）组成的反相微乳液体系中制备纳米TiO2粒子，采用XRD、TEM和BET等分析手段对粉体的粒径、物相、形貌进行表征。结果表明．采用反相微乳液可以合成出纳米级TiO2粒子。当体系内古水量较高时。产物粒度较小，且分布均匀。适当的陈化，可使产物粒度变小，分布变窄。     

中孔纳米二氧化钛的制备及其特性

采用新的溶胶 -凝胶法制备具有较高热稳定性的中孔纳米TiO2 粉体 ,并通过TEM、XRD、TG DTA、FTIR等对胶体及粉体进行表征 ,研究煅烧温度及胶体老化时间等因素对材料物性的影响。结果表明 ,纳米二氧化钛在不同的煅烧温度下具有 4种不同的晶型 (无定型、锐钛矿、锐钛与金红石型共存、金红石型 ) ,所得中孔纳米TiO2 粉体具有单一均匀的网络状形态 ,孔径在 3～ 4nm间 ,升温至 5 0 0℃时保持 1h孔结构不变。最佳的工艺条件为老化时间 2 4h ,煅烧温度 40 0℃。     

CdS/TiO2纳米管阵列的电化学构筑及其在光电化学池中的应用

利用阳极氧化法制备了整齐均一,有序的TiO2纳米管阵列,用化学池沉积法制得CdS/TiO2复合材料,利用SEM和UV-vis等方法对所制备的纳米复合材料进行了表征.结果表明,复合TiO2纳米管的吸收光波长从390nm最大拓宽到750nm,对可见光的吸收能力有所加强;光电测试结果表明,随着CdS载量的增加,光电流也逐渐增强,但CdS过量会成为光生电子和光生空穴的复合中心,降低了复合材料的光电响应.     

热处理温度对金红石型纳米TiO2性能的影响

以四氯化钛为原料．低温合成了金红石型纳米TiO2复合体,XRD和TEM表明．这种复合体由更小的TiO2微晶聚集或组合而成。指出热处理温度低于600℃时,晶粒增长缓慢,原始粒径几乎不变;而高于600℃时,随着热处理温度的升高,晶粒和原始粒径迅速长大,颗粒长径比避渐变小,粉体颗粒的团聚现象加剧。从可见光透过率、紫外线屏蔽性和耐光性多方面综合考虑,纳米ＴiO2的热处理条件以600-700℃下热处理2h为宜。     

银掺杂的TiO2光催化纳米薄膜制备及农药降解性能

采用喷雾热分解法制备银掺杂的TiO2纳米薄膜,考察微量银对纳米薄膜光降解农药敌敌畏能力的影响.结果表明,可获得连续致密、晶粒尺寸为20～50nm的TiO2多晶锐钛矿型纳米薄膜.当溶胶中无银盐时,薄膜对敌敌畏的光降解率为48.6%,当溶胶中银盐含量为0.267mol/L时,敌敌畏的光降解率高达99.95%.添加银盐改变了有机物吸附平衡常数,加快了有机物的光降解速率.     

沉淀法制备复合粒子TiO2/CNTs的研究

以四氯化钛为原料，采用沉淀法制备复合粒子TiO2／CNTs，通过正交试验得出最佳负载条件：原料液浓度为0．3mol／L、氨水滴加速度为3mL／min、溶液pH值为4、煅烧温度为400℃时二氧化钛能够均匀紧密地负载到碳纳米管表面；利用FTIR、XRD和SEM等对所制备的复合粒子TiO2／CNTs进行表征分析，结果表明，负载的二氧化钛粒子粒径为5nm左右，且所负载的二氧化钛晶形大部分是锐钛晶型。     

机械研磨-煅烧制备SiO_2微球/TiO_2复合颜料试验研究

采用搅拌磨中二氧化硅微球(MS-SiO_2)和偏钛酸(TiO_2·n H2O)湿法研磨、研磨产物煅烧方式制备了MS-SiO_2/TiO_2复合颜料,对制备过程的主要影响因素进行考察和优化,对其结构和性能进行表征。结果表明,MS-SiO_2/TiO_2·n H2O共混研磨过程固含量、机械力、p H值和产物煅烧温度对MS-SiO_2/TiO_2复合颜料性能有显著影响。MS-SiO_2/TiO_2中SiO_2颗粒均匀包覆在MS-SiO_2表面,SiO_2主要为金红石相;MS-SiO_2/TiO_2具有和钛白粉相当的颜料性能。     

杂质铁对钛白性能的影响及机理分析

使用常见显色杂质Fe2O3对钛白粉中TiO2进行掺杂,研究这2种杂质对TiO2性能的影响。使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、色度计和X射线荧光光谱仪对产品进行表征。研究结果显示:Fe3+的存在,促进了锐钛矿型向金红石型的转化,并可促进TiO2颗粒的烧结和长大;当Fe2O3掺杂量为1.8%时,煅烧后产生了新相Fe2Ti3O9;Fe杂质的存在,升高了钛白粉的黄相指数,降低了钛白粉产品的白度。     

硫酸氧钛水解法制备重晶石/二氧化钛复合粉

以重晶石微粉(化学成分BaSO₄)为基体,以硫酸氧钛为钛源,采用水解法制备重晶石/二氧化钛复合颜料粉体。结果表明:所制备的前驱体随着煅烧温度的提高,包覆层外层的二氧化钛由锐钛矿型向金红石型转化,硫酸钡中的SO₄2?对其接触的锐钛矿型二氧化钛向金红石型二氧化钛转化具有抑制作用;复合粉形成核壳结构,二氧化钛理论含量占复合粉质量为50%的重晶石/二氧化钛复合粉样品的蓝光白度达到94.70%,遮盖力为18.65 g/m2,吸油值为39.59 g/100 g,具有较好的颜料性能。      

颗粒疏水聚团制备碳酸钙-TiO_2复合颜料实验研究

以通过改性获得表面诱导疏水性的碳酸钙(CaCO_3)和二氧化钛(TiO_2)颗粒为原料,对采用异质颗粒疏水聚团方法制备CaCO_3-TiO_2复合颜料进行了实验研究,对主要影响因素进行了考察和优化,对其性能和结构进行了表征。结果表明,CaCO_3-TiO_2复合颜料具有和钛白粉相当的颜料性能及表面疏水性,含TiO_2 60%复合颜料的遮盖力最高达到钛白粉的93.50%。CaCO_3-TiO_2复合颜料由CaCO_3表面包覆TiO_2为特征复合颗粒所组成,TiO_2在CaCO_3颗粒表面的包覆均匀、致密,二者结合方式为各自表面碳氢链之间的缔合。     

介孔TiO_2纳米光催化材料的水热合成及表征

以钛酸丁酯为钛源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用水热合成法制备介孔TiO_2纳米光催化剂。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积孔径分析仪、紫外-可见分光光度计分析等方法对材料进行表征和测试。重点研究模版剂用量对所制TiO_2纳米光催化剂结构和光催化性能的影响。结果表明,纳米TiO_2光催化剂具有单一的锐钛矿相结构,晶粒尺寸小于12.8 nm;当模板剂用量(n_(CTAB)/n_(Ti))为0.5%时,催化剂的介孔孔径尺寸为5~16 nm,比表面积为162.8 m~2/g,孔容体积为0.38 cm~3/g,对光的吸收波长为460 nm,吸附能力强、光催化活性高。     

机械力活化制备碳酸钙/TiO2复合颗粒材料及表征

采用液相机械力活化的方法制备了碳酸钙/TiO2复合颗粒材料,考察了研磨介质、浆料浓度等因素对产物的影响,通过碳酸钙/TiO2的性能测试对颜料进行了综合评价。结果表明,碳酸钙/TiO2具有类钛白粉的颜料性质,金红石型钛白RS含量40%的颜料性能指标为遮盖力22.8g/cm2、吸油量22.5g/100g、白度95.50%。     

炭纤维涂敷TiO2增强羟基磷灰石复合材料的微观结构研究

采用金相显微技术、扫描电镜和X射线衍射分析技术对炭纤维增强羟基磷灰石复合材料进行微观结构分析。用溶胶一凝胶法在炭纤维表面涂敷纳米级的TiO2涂层,并采用热压法制备炭纤维增强羟基磷灰石复合材料。结果表明,涂层后炭纤维增强羟基磷灰石中的炭纤维表面和周围羟基磷灰石以及炭纤维之间有纳米级TiO2纤维呈网状分布。炭纤维断裂后,涂敷在炭纤维表面的纳米级TiO2涂层中的许多纳米级纤维与炭纤维表面分离,留下一定长度的纳米级TiO2纤维,表明通过溶胶一凝胶法制备的TiO2涂层与炭纤维表面结合良好。     

微波制备人造金红石及其相转变的研究

天然金红石是生产钛白粉的重要原料之一。目前,可利用的高品位天然金红石资源日渐枯竭,探索一种在较低能耗以及较小环境污染下生产人造金红石的方法已日趋迫切。微波加热技术现已广泛的应用于试验和工业生产中,与传统加热相比,有着选择性加热,加热速度快等优点。本文以云南高钛渣为原料提出一种微波加热制备高品质人造金红石产品的新工艺,并利用X射线衍射,扫描电子显微镜,能谱分析等方法对产物进行表征与分析。XRD分析结果表明,高钛渣的主要成分是铁钛氧化物的固熔体,其中的二氧化钛大多是以锐钛矿形式存在,也含少量的金红石相。经过微波焙烧后,锐钛矿的峰已经消失,金红石的峰增强。SEM-EDAX分析结果表明高钛渣表观型貌图中高钛渣颗粒表面比较光滑、平整,但经微波焙烧后物料生成了一些形状不是很规则的短棒状体,这些棒状体即为金红石相。     

Y-N-TiO_2/凹凸棒土光催化剂制备及性能研究

以钛酸丁酯为钛源、硝酸钇和二乙醇胺为改性剂原料,凹凸棒土为载体,采用溶胶-凝胶法制备了凹凸棒土负载的Y-N-TiO_2/凹凸棒土光催化剂,通过IR和XRD对其结构进行表征。考察了焙烧温度、催化剂用量、溶液pH值、光照条件等因素对光催化剂降解诺氟沙星性能的影响。结果表明,Y、N掺入了TiO_2晶格,其中部分TiO_2进入了催化剂载体凹凸棒土的层间并通过化学键与其成功复合。500℃焙烧的催化剂中锐钛矿型TiO_2比例相对较高,表现出最优的光催化活性,当催化剂用量为2g/L,溶液pH值为6,在可见光或太阳光下反应2h后,该催化剂对25mg/L的诺氟沙星降解率分别达89.6%和91.3%。此外,该催化剂易于回收,再生性良好。