电感耦合等离子体质谱法测定华阳川铀铌铅多金属矿中铀

采用HF-HNO₃-HClO₄敞开酸溶,HNO₃-H₂O₂复溶的方法进行样品前处理,选用10μg/L¹⁸⁵Re作内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定陕西华阳川铀铌铅多金属矿中铀的方法。实验表明,在选定的实验条件下,铀的质量浓度在10~100ng/mL范围内与其质谱强度呈良好的线性关系,校准曲线的相关系数为0.9999,方法检出限为0.007μg/g。采用实验方法测定铀质量分数为8.46~1255μg/g华阳川多金属矿石样品,6次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.71%~1.8%。采用实验方法分析一系列与华阳川铀铌铅多金属矿样成分相似的铀矿石标准物质,相对误差小于2.5%。采用标准方法EJ/T267.5—1984和实验方法进行方法对照,结果表明对质量分数大于200μg/g的华阳川多金属矿样品,二者的分析结果基本一致。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢渣中10种组分

由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO₂、Al₂O₃、MnO、MgO、TFe、P₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃和NiO的炉前快速分析。对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性。通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15 s进行压片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43%～4.6%;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定普硅锰硅合金中的Ti

介绍了粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定普硅锰硅合金中Ti样品的制备,压片法的颗粒效应,校准曲线的建立及拟合等问题。当Ti的质量分数分别为0.268%,其相对标准偏差分别为0.48%。该方法用于实际样品分析,分析结果与实验室内其他方法的结果吻合,一致性较好,能满足常规分析要求。     

X射线荧光光谱在碳酸盐类矿石分析中的应用文献评介

当今X射线荧光光谱(XRF)已成为碳酸盐类矿石分析最重要的方法之一。作者收集了截至2021年我国X射线荧光光谱技术分析碳酸盐类矿石的期刊文献共计73篇,其中41篇采用熔融制样方法,36篇采用粉末压片制样方法。文章介绍了我国碳酸盐类矿石分析的文献概况和基础条件:包括相关文献、评述论文、标准物质和标准方法。对73篇期刊文献用列表方式简介了方法要点,包括:仪器、制样方法、校准和校正、测定组分、精密度等。并对其中较典型、有代表性的文献按制样方法进行了重点评介,强调了熔融制样虽然可以有效解决样品粒度和矿物效应的影响,但发展粉末压片制样依然具有独特优势和社会发展需求。最后讨论了XRF分析地质材料时的制样方法选取、样品粒度影响和碳酸盐类矿石的X射线荧光光谱分析方法的未来发展趋势等问题。全篇引文87篇。     

X-射线荧光光谱仪测定铅精矿中多种元素含量实验

主要讨论X-射线荧光仪检测铅精矿中多种元素含量的方法.X-射线荧光仪常用的分析样品类型有融片样和粉末压片样,粉末压片制样简单、成本低、速度快,是X-射线荧光仪常用的制样方式.X-射线荧光仪分析粉末压片样中多种元素的含量,在实际应用中比化学分析有明显的优势,耗时少,效率高.波长色散X-射线荧光仪的优点就是能依据批量样品的...     

X射线荧光光谱法测定高钼白钨精矿中的钨、钼、钒、铬和硫含量

本文基于X射线荧光光谱仪采用熔融法制样测定高钼白精矿中钨、钼、钒、铬和硫含量,研究了制样的合适条件,确定了设备检测参数及校正了谱线干扰,建立了标准曲线。本方法与其他方法相比结果相符,各元素测定的RSD(n=10)1%。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定混匀矿中TFe含量及其应用

以粉末压片制样，研究确定制样条件，选择仪器最佳参数，并绘制标准工作曲线，建立X射线荧光光谱法测定混匀矿中TFe含量的检测方法（TFe的测定范围为52.0%～67.0%）。将本方法的测定结果与化学分析方法相比较，实际使用结果表明，用该方法测定混匀矿中全铁含量，测量准确度、精密度较好，所得分析结果与化学分析结果一致，能满足生产检验要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻烧白云石中主要成分

熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定轻烧白云石样品,需重点解决无标准样品的难题。由于轻烧白云石是由白云石原料在1000℃煅烧而成,因此采用具有含量梯度的系列煅烧后的白云石有证标准样品绘制校准曲线,各待测元素校准曲线的线性最大偏离小于0.4%,有效解决了缺少白云石标准样品的问题。轻烧白云石样品以Li₂B₄O₇为助熔剂,采用高温熔融制样,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对轻烧白云石中SiO₂、CaO、MgO含量的测定。对熔融制样条件进行优化,确定试样与熔剂以1:13的稀释比,以3滴500g/L NH₄Br溶液为脱模剂,在1100℃熔融15min,熔融制得的玻璃熔片均匀、透明、无气泡,符合测定要求。方法应用于轻烧白云石实际样品中SiO₂、CaO和MgO的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.22%~1.4%之间;正确度试验表明,轻烧白云石样品的测定结果与国家标准方法GB/T 3286.1—2012和GB/T 3286.2—2012测定结果相符。     

X射线荧光光谱法测定镁砂、镁石及菱镁矿中主次成分

以标准物质作为参照物,采用熔融法制样,建立了测定镁砂及其矿物原料(镁石、菱镁矿)中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、MnO、P2O5、TiO2含量的X射线荧光光谱法。讨论了熔融制样采用的熔剂体系、样品与熔剂的稀释比例、融熔制样的温度和时间对制样精度及测量准确度的影响。探讨了镁石、菱镁矿等碳酸盐样品烧损量对测定结果的影响和校正方法。本方法应用于镁砂、镁石、菱镁矿标准样品及镁砂实际样品的分析,测定值与认定值或其他方法的测定值相一致,所得分析结果能够满足镁砂中常见组分快速分析的需要。     

快速直熔法测定生石灰中氧化钙与二氧化硅含量

采用了熔融制样法和X射线荧光光谱仪测定生石灰中氧化钙、二氧化硅含量。通过应用X射线荧光光谱仪自带软件中的"平衡"功能,省略了熔融制样法的人工计算烧损值的实验步骤,大大缩短了实验时间。利用灼烧后的石灰石标准样品及化学值定制的生产样品绘制了标准曲线,解决了没有生石灰标准样品的问题。利用此标准曲线测定生石灰样品的氧化钙、二氧化硅,能够缩短分析时间,分析结果的准确度能够满足要求。     

电渗析法分离铀矿浆中的铀

采用电渗析法分离铀浸出矿浆中的铀,研究了电渗析法分离铀浸出矿浆中铀的分离富集率,验证电渗析法分离铀浸出矿浆中铀的可行性,并通过模拟试验探寻各条件对电渗析法处理能力及电耗的影响。试验结果表明：电压的提高同时会提高处理能力但是耗电量随之增加;操作温度的提高可以降低电耗及提高处理能力。用电渗析法分离铀矿浆中的铀,流程简单且无需使用任何的化学试剂,该方法可适用于铀浸出矿浆的固液分离,为铀浸出矿浆分离提供新思路。     

某砂岩型铀矿床矿石微生物浸出试验

对某砂岩型铀矿床的矿石进行了不同酸度和Fe~(3+)浓度的微生物浸出试验,以及与酸法浸出(H_2SO_4浓度5 g/L)的对比试验。结果表明,微生物浸铀在4 g/L酸度、2 g/L Fe~(3+)条件下铀浸出率最高(96.43%),比酸法浸出率高27%;微生物溶浸时Fe~(3+)浓度超过2 g/L对浸铀没有明显的提升作用。     

某铀矿生物浸铀过程中金属离子与铀协同浸出研究

通过室内柱浸试验,探析不同粒度（2.5~5、5~10、2.5~10 mm）铀矿在生物浸出过程中金属离子与铀浸出的规律,分析柱浸过程中pH、Eh、K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Al3+、Fe3+与铀的浸出行为,并运用PHREEQC计算金属离子的饱和指数及浸出液中铀的存在形式。结果表明,铀矿中K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Al3+、Fe3+与铀的浸出趋势相似,粒度越小该铀矿中浸出的金属离子越多,经过66 d柱浸试验,三种粒度的铀矿铀浸出率分别为85.93%、69.75%、79.65%。酸化阶段及菌浸阶段硬石膏达到饱和,酸化阶段磷酸铀酰达到饱和,菌浸阶段氟化铁达到饱和。柱浸浸出液中铀主要以正六价存在,酸化阶段铀化学形态主要为硫酸铀酰及磷酸铀酰,菌浸出阶段主要为硫酸铀酰及氟化铀酰。     

低品位铀矿石细菌浸出摇瓶试验

对某铀矿山低品位铀矿石开展了不同矿浆浓度的细菌浸出摇瓶试验。在相同浸出条件下,经90h浸出,10%、20%、30%和40%矿浆浓度的铀浸出率分别为77.76%、76.20%、60.04%和35.85%,通过适度控制矿浆浓度可以维持比较好的铀浸出效率。     

某铀尾矿库周边水环境中铀的分布特征及评价

选取某铀尾矿库周边潜水以及下降泉为研究对象,研究放射性核素铀在铀尾矿库周边水环境中的分布特征。研究表明,在垂直方向上,下降泉中铀的浓度远大于地下潜水中铀的浓度;在水平方向上,距离尾矿区越远,下降泉中铀的浓度呈下降趋势。铀在潜水和下降泉的分布特征可能受到铀在水溶液的存在形式、化学反应、微生物氧化以及降雨稀释作用下,核素发生了溶解、迁移和沉淀等系列水文地球化学过程。研究区域潜水中的总α和总β水平均低于我国放射性指标的指导水平,符合我国饮用水标准,居民饮用是安全的。     

铀、钼分离工艺中铀和钼的测定(Ⅰ).铀的测定

介绍了铀、钼分离工艺中钼铀矿、浸出渣、淋浸液、离子交换树脂和产品中铀的快速测定方法。矿石和浸出渣样品用混合铵盐熔解 ,树脂样品经高温灼烧灰化 ,以磷酸溶解。在 60 %磷酸介质中 ,用硫酸亚铁铵将铀( )还原成铀 ( )。在 40 %磷酸和铵盐存在下 ,用亚硝酸钠氧化过量的亚铁 ,并立即用尿素破坏过剩的亚硝酸钠 ,以消除钼的干扰。用二苯胺磺酸钠和苯基邻氨基苯甲酸作指示剂 ,以钒酸铵容量法快速测定铀。对钼含量较高的样品 ,在测定铀之前 ,可在硝酸介质中将钼以钼酸形式析出 ,使铀与大量钼分离 ,然后 ,在 3 0 %～ 40 %磷酸溶液中用亚铁还原 -溴水氧化 -钒酸铵容量法快速测定铀。铀产品 (化学浓缩物 )中的铀 ,可借助适量的盐酸溶解试样 ,然后直接用钒酸铵容量法滴定。本法操作简单、快速 ,适用于从铀、钼共生矿中提取铀的工艺过程中各种样品体系中铀的测定。大量实际样品的例行分析结果表明 ,所得结果准确可靠 ,方法精密度优于± 1 0 % ,标准加入回收率为 98%～ 1 0 5 %     

某铀矿区水稻土—地表水铀含量对稻米铀含量的影响

以水稻土—地表水铀含量为视角,从水稻土剖面铀含量分布规律、水稻土与下伏岩体稀土元素特征、不同河流不同河段水稻土—地表水—稻米铀含量特征、水稻土与稻米铀含量关系4个方面研究721铀矿区稻米铀含量成因。结果表明,水稻土剖面铀含量从表层至半风化花岗质基岩层呈明显降低的特征,说明水稻土铀含量高的原因不是土壤母质铀含量高;岩石与水稻土稀土元素标准化模式均表现为向右倾斜型,均属轻稀土富集型,轻稀土分馏明显,表明水稻土为还原环境,吸附作用较强;不同河流不同河段水稻土—地表水—稻米铀含量平均值的特性均为上游最低、中游最高、下游次之。铀矿区地表水环境符合铀元素在水稻土中被平衡吸附的动力学条件,有利于铀元素在矿区内河流中游地区的水稻土中沉淀富集;正在采矿区水稻土与稻米铀含量具有高度的空间耦合性,呈指数正相关关系,相关系数0.749。矿区内河流沿岸稻米铀含量的分布特征是由铀元素的迁移途径决定的"采矿活动(铀尾矿露天堆放)→地表水→水稻土"。     

高碳酸盐砂岩型铀矿石微酸中性浸出性能

为研究微酸中性浸出工艺对高碳酸盐型铀矿石的浸出性能,对某高碳酸盐砂岩型铀矿石进行了静态浸泡试验、多回次氧化浸出试验及柱浸试验。结果表明,高碳酸盐型铀矿应用传统酸法浸出容易产生气堵和CaSO4沉淀,而应用微酸中性浸出虽然浸出强度小,但不容易产生沉淀,应用传统碱性浸出的浸出强度略高于应用微酸中性浸出,但容易产生CaCO3沉淀;应用低浓度H2O2氧化浸出效率低,H2O2主要被矿石中其他还原性物质消耗,高浓度H2O2容易和溶液中的铀反应生成过氧化铀沉淀,而KMnO4氧化浸出效果明显;在柱浸中,微酸浸出浸出率和碱性浸出浸出率分别为49.2%和41.7%,前者主要限制因素是矿柱酸化速率高于矿柱氧化速率,而后者主要限制因素是浸出后期矿层堵塞,渗透性下降。     

铀矿石浸出液中铀回收工艺及影响因素试验

研究了从某铀矿石酸法柱浸液中金属铀的树脂吸附、淋洗剂淋洗、沉淀剂沉淀等铀提取工艺及其影响因素。结果表明,采用201×7阴离子树脂吸附,吸附原液pH=1.5~2.0,合理控制阴离子浓度,且铀浓度越高越有利于树脂吸附;相同浓度下,阴离子对铀淋洗的效果由大到小依次为硝酸根离子氯离子硫酸根离子,且浓度越大影响越大;沉淀的pH控制在7.0~8.0、温度控制在40~60℃,轻微的外界震动会加速铀颗粒沉淀,且提高黄饼质量。     

普通脱硫弧菌去除含铀废水中的铀

酸性地浸矿山退役后,采区范围内地下水中依旧存在着少量铀的残留,需要清除以恢复地下水环境。使用一株新的普通脱硫弧菌Desulfovibrio vulgaris GnLF21,开展了影响其除铀能力的因素及对废水稀释液的处理研究。结果表明,初始U6+浓度为4 mg/L、pH=7.0、初始SO42-浓度为1.0 mg/L时,菌株去除铀能力最强,铀去除率分别为97.9%、96.8%、92.7%。在废水pH为4.5、SO42-浓度≤2 g/L、初始U6+浓度为1.87 mg/L、菌株GnLF21接种量20%时,在96 h和120 h时铀去除率分别为77.74%和80.73%。可应用异源性硫酸盐还原菌开展酸性含铀废水的生物修复。