HPLC-UV与HPLC-ELSD测定环丙沙星含量之比较

目的:探讨利用HPLC-紫外检测器(UV)和HPLC-蒸发光散射检测器(Evapo-rative light scattering detector,ELSD)测定乳酸环丙沙星氯化钠注射液中环丙沙星含量,比较两种检测方法的优劣。方法:色谱条件为:色谱柱:Kromasil C-18,5,μ250×4.6mm;流动相:三氟乙酸∶乙腈=80∶20(V/V);流速:1mL/m in;柱温:25℃;检测波长:277nm;蒸发光散射检测器条件:雾化温度30℃,漂移管温度65℃。结果:环丙沙星注射液中的各种成分在上述色谱条件下能完全分离,分析时间仅需20m in;两种测定方法结果一致。结论:紫外检测器更加灵敏和稳定,而蒸发光散射检测器则适用于更多的物质。     

HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用一种新的检测器-蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对黄芪中的黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱:Phenomenex -ODS ;流动相:乙腈-水(37∶6 3) ;流速:0 85mL/min ;ELSD参数;漂移管温度:10 0℃;载气流速:2 7L/min。结果:黄芪甲苷在0 396～3 5 6 4μg范围内呈线性,回收率为97 94 % (RSD =0 6 8% )。结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为原料的质量控制方法     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定马鞭草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,色谱柱为PinnacleⅡ C18（250min×4．6mm,5m）,流动相为甲醇-0．2％冰醋酸（体积比82．5：17．5）;淋洗速度1mL／min;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃;气体流速为2．2L／min。齐墩果酸在0．317～1．585μg范围内（r=0．9997）,熊果酸在0．585～2．925g范围内（r=0．9999）线性关系良好。药材中齐墩果酸和熊果酸的回收率（n=6）分别为100．4％和97．6％,标准偏差分别为1．84％和2．34％。所建方法准确,重现性好,可作为马鞭草药材的质量控制方法。     

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定清火栀麦片中栀子苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定清火栀麦片中栀子苷的含量,同时使用光电二极管阵列检测器分析栀子苷色谱峰的纯度。方法：采用Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,光电二极管阵列检测器,流动相为甲醇-水（18：62）,流速0.8ml／min,柱温25℃。紫外检测波长为240nm。结果：栀子苷进样量线性范围为0.107-0.963μg,相关系数为0.9995。栀子苷平均回收率为99.07％,RSD为1.5％。在实验条件下样品分离完全。结论：方法简便可行,灵敏、准确,重现性好,可用于清火栀麦片中栀子苷的含量。     

HPLC法检测马兜铃中马兜铃酸A

为测定马兜铃中马兜铃酸A的含量,本文采用了高效液相色谱法,色谱柱为C18（150mm×4．6mm,5um）;以甲醇-水-乙酸（70：28：2）为流动相,流速为0．8ml／min;检测波长315nm;柱温25％。南实验结果可知,马兜铃酸A同其他成分分离度良好。线性范围：0．21～0．61g。平均回收率为98．90％。此法快速方便,灵敏度高,结果准确,可用于测定马兜铃中马兜铃酸A的含量。     

HPLC法测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质

目的：建立测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法：采用AgilentZorbaxescilpseXDBC18（250mm×4．6mm,5．0μm）色谱柱;以0．15％醋酸-甲醇（45：55）为流动相;流速：1．OmL／min;检测波长为260nm;柱温40℃;进样体积：10μL。结果：在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与BI主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0．08μg-0．80μg（r=0．9999）,方法的仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2％。结论：采用HPLC测定中药BI的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

亲水作用色谱法测定枳实中辛弗林的含量

通过亲水色谱法测定了中药枳实中辛弗林的含量。液相色谱条件为：采用色谱柱WatersAtlantisHILIC（5μm,4．6×150mmi．d．）;流动相为乙腈：10mmol／L乙酸铵（含2％乙酸）=84：16（v／v）,进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为225nm。该方法在0．4-10μg范围内线性关系良好,检出限为0．0105mg／mL,加标回收率为94％-98．6％。该方法具有样品预处理简单、分离度高、分析时间短、准确性和重复性好等优点,适用于辛弗林含量的测定。     

婴儿配方奶粉中叶黄素测定

建立高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中叶黄素的检测方法。采用色谱柱为Carotenoid C30色谱柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇和甲基叔丁基醚,梯度洗脱,紫外检测器,检测波长445nm。结果表明,叶黄素浓度在0.05～2.0μg/mL之间呈线性关系,线性方程为：y=379874.03X＋14289.56,相关系数R2=0.9990;奶粉的含量为50～500μg/100g时,回收率在92.8～103.5%之间,RSD%在1.2～3.5%之间;检出限为5μg/100g。该方法操作快捷简便,结果准确。     

高效液相色谱法-电雾式检测器测定酿酒酵母发酵液中甘油的含量

建立了高效液相色谱法-电雾式检测器检测酿酒酵母发酵液中甘油含量的方法。色谱柱采用Shodex Asahipak NH2P-504E（4．6mm×250mm）,柱温25℃。流动相采用乙腈-水（体积比为75：25）,流速1．0mL／min。最低检出限10ng,回收率95．06％～99．10％,相对标准偏差1．38％～4．87％。该方法简便、快速、准确,可用于酿酒酵母发酵液中甘油的测定。     

一种高灵敏,多用途,双模式的蒸发光散射检测器

本文叙述了一种对所有样品和操作条件都达到最佳性能的双模式蒸发光散射检测器－５００型ＥＬＤ加配ＬＴＡ（形成气溶胶的装置）使５００型ＥＬＳＤ的分离半挥发性样品，使用含水流动相和高流速流动相分析时提高了灵敏度，并扩大了应用范围。ＬＴＡ可保证测定结果的高重现性和可靠性。     

超高效合相色谱法测定紫杉醇原料药的含量

目的：建立快速、准确、灵敏的测定紫杉醇原料药的方法。方法：采用沃特世ACQUITY超高效合相色谱系统（UPC2）。采用ACQUITY UPC2 BEH 2-EP柱（3.0mm×100mm,1.7mm）;以二氧化碳（A）-甲醇（B）二元梯度洗脱,0-0.2min（92：8,V：V）,0.2-2.5min（92：8-82：18,V：V）,2.5-4.0min（82：18,V：V）;流速2.2m L/min;柱温50℃;备压2200 psi;进样体积2.0m L。结果：此条件下紫杉醇分离良好,在0.6-196mg/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=94.74X＋404.67（r=0.9999）,平均回收率（n=9）为99.57%,相对标准偏差为0.71%。结论：UPC2法检测快速、准确、灵敏度高、重复性好,为紫杉醇原料药的质量控制提供了一种快速准确的方法。     

黑曲霉固态发酵对淫羊藿苷含量的影响及检测

目的：采用黑曲霉（Aspergillus niger）孢子悬液发酵淫羊藿,观察其对淫羊藿苷的影响,建立淫羊藿苷的检测方法。方法：淫羊藿在30℃、孢子浓度1.8×104/mL条件下固态预发酵7d。用水回流法、乙醇回流法、超声水提法、超声醇提法从淫羊藿中提取淫羊藿苷,HPLC法测定其含量。结论：发酵淫羊藿的色谱条件为：DiamonsilC18（250×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（60：40：0.25）;检测波长：270nm;柱温：41℃;流速：1.0min/mL。发酵前后超声醇提法均优于其它方法,淫羊藿苷含量最高（5.06%、2.38%）,水回流法（0.87、0.87%）、乙醇回流法（4.44、2.13%）、超声水提法（1.11、1.34%）发酵后淫羊藿苷含量发生变化,本研究为淫羊藿储藏期质量评价奠定基础。     

高效液相色谱法测定杀菌灭藻剂TNW-E含量

建立了高效液相色谱法测定杀菌灭藻剂TNW-E含量的测定方法,采用C18柱,流动相为甲醇：水（80：20）,流速为0.9mL/min,检测波长为220nm,外标法定量。试验方法相对标准偏差为0.012%（n=5）,加标回收率为99.80%～101.05%,该方法简便、准确、易行,可用于质量控制。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量。方法：采用Kromasil C18柱（4．6mm×250him,5μm）,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱程序为0min（25：75）-13min（25：75）-14min（45：55）-30min（45：55）-40min（75：25）;流速0．8ml·min^-1;检测波长350nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器（PAD）。结果：绿原酸线性范围为0．430～3．870μg,r=0．9996,样品的平均加样回收率为98．9％（RSD=1．7％）;芦丁线性范围为0．252～2．268μg,r=0．9995,样品的平均加样回收率为97．6％（RSD=2．3％）。结论：方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

HPLC-ELSD法测定几种水产品卵及生殖腺中磷脂的组成

利用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)测定方法,对阿拉斯加狭鳕鱼卵、鲟鱼鱼籽、鸢乌贼卵、虾夷扇贝精巢及卵巢、海胆生殖腺中磷脂组成进行了检测.以ZORBAX Rx-SIL型正相硅胶色谱分析柱(4.6mm×250mm)为分离柱,使用氯仿∶甲醇∶氨水(80∶19.5∶0.5,V/V/V)及氯仿∶甲醇∶水∶氨水(60∶34∶0.5∶5.5,V/V/V/V)为流动相进行二元梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃.蒸发光散射检测器漂移管温度65℃,雾化气(氮气)压力4.5Mpa流速为2.0L/min.在上述条件下对各水产品卵/生殖腺所提取磷脂中的心磷脂(CL)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)、鞘氨醇磷脂(SM)溶血磷脂酰胆碱(LPC)等组分进行了测定,结果发现各磷脂组成在各自浓度检测范围内线性关系良好,方法精密度较高,将该方法用测定于水产品卵/生殖腺来源磷脂样品中磷脂组成,可以获得快速、准确的分析结果,对于其它来源的磷脂样品测定也具有重要的参考价值.     

液液萃取-高效液相色谱法测定地表水中阿维菌素

建立了用乙酸乙酯／正己烷混合溶剂做萃取剂,甲醇／水=85：15（V：V）为流动相,高效液相色谱-紫外检测器测定地表水阿维菌素的方法。考察了流动相组成、苹取溶剂、革取溶剂体积、革取次数、盐析效应、革取液浓缩温度、浓缩时间对分析结果的影响。当水样取样体积1L,进样体积20μL时,245nm检测波长下,检出限为0．02ug／L,在0．05～20．0mg／L浓度范围内线性良好（r=0．9999）,基体加标平均回收率在85％～93％之间,相对标准偏差在5．9～7．6％之间。     

河口及近岸海水中20种农药的固相萃取小柱富集-气相色谱测定方法研究

建立了河口及近岸海水中痕量有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定方法。用C18与氨基混合填料固相萃取小柱富集海水中有机氯和拟除虫菊酯类农药、正己烷-乙酸乙酯(v:v,9:1)洗脱,洗脱液用氮气吹扫浓缩后进行气相色谱测定。考察了洗脱溶剂极性及体积、pH值和盐度等对萃取效果的影响。结果表明,pH值和盐度对萃取效果的影响不明显。优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD)在1.0%～6.9%之间(10 ng/L,n=5),样品加标回收率除艾氏剂(29.7%)外,其它19种农药在59.8%～114.8%之间,方法检出限(DL,3σ)为0.19 ng/L～1.40 ng/L。实际样品测定结果也表明,建立的方法能很好地适用于河口及近岸海水中有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定。     

高效液相色谱法测定发射药中的中定剂

考察了在不同试验条件下发射药中二号中定剂的液相色谱行为,从而建立了二号中定剂的高效液相色谱测定方法。该实验采用的液相色谱条件为：Venusil MP—C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇和水为流动相（70：30）,流速1mL／min,检测波长248nm。该法的线性范围为0．2～100p．g／mL,线性回归方程为：Y=983421X,相关系数r=0．9998,最低检测浓度为0．1μg／mL,回收率为98％～102%,相对标准偏差均小于2％。该法简单,操作方便,结果准确可靠,可用于发射药中中定剂的含量测定和控制。