Eu3+-La3+-PMA体系的共发光性质及其分析应用研究

在pH为4.5～7.5的水溶液中，Eu3+-PMA体系的荧光强度并不见强.为了优化该体系的测定条件，提高体系的荧光强度，在醇类有机溶剂存在下，研究了该体系与常见光学惰性稀土La3+、Gd3+、Y3+的共发光性质.研究结果表明：Eu3+-PMA体系的荧光强度提高两个多数量级，并大幅度增强了体系稳定性.在最佳测定条件下，利用该优化体系进行稀土合成样品中的痕量铕测定，其检出限可达5.0×10-9mol·L-1.     

憎水性二氧化硅膜的制备及其气体分离性能研究

采用甲基三乙氧基硅烷（MTES）通过溶胶-凝胶法制备了憎水性SiO2膜并进行了气体分离实验．实验结果表明,随着MTES的加入,接触角从32．76°增大到改性后的98．16°,在潮湿空气中放置90天,膜的憎水性仍能够保持;MTES／TEOS-0．8时,薄膜的憎水性可以保持到400℃．气体渗透实验表明,在0．1MPa下,循环焙烧3次后N2的渗透通量为0．44×10^-7mol．m^-2·Pa^-1·s^-1,CO2的渗透通量为0．45×10^-7mol·m^-2·Pa^-1·s^-1,H2的渗透通量为1．90×10^-1mol·m^-2·Pa^-1·s^-1．H2／N2的分离因子为4．32,H2／CO2的分离因子为4．22,焙烧3次后气体渗透已经有了超越努森扩散机理的趋势,膜孔结构比较稳定,所制SiO2膜具有较好的耐水汽性能．     

Eu(III)-TLA体系的荧光增强及其 在测定痕量铕中的应用

采用荧光光谱对比法,研究了Eu^3＋在偏苯三甲酸（TLA）为配体的水溶液中的荧光增强效果。研究结果表明,在pH值为6．3的水溶液中,偏苯三甲酸的敏化可使Eu^3＋荧光强度提高3个数量级;有表面活性剂TritonX-100存在时,稀土La^3＋能使Eu^3＋-TLA体系的荧光强度进一步增大约2个数量级。采用分子内、分子间能量传递模式解释了该体系在不同测试条件下的共发光机理。在最佳测定条件下,当Eu^3＋浓度在6．7×10^-8-5．0×10^-6mol／L的范围内时,其浓度与Eu^3＋-La^3＋-TLA-TritonX-106体系的荧光强度呈线性关系,且Eu^3＋在该体系中的检出限达到了8．0×10^-9mol／L。     

Eu(Ⅲ)-TLA 体系的荧光增强及其在测定痕量铕中的应用

采用荧光光谱对比法,研究了Eu3+在偏苯三甲酸(TLA)为配体的水溶液中的荧光增强效果.研究结果表明,在pH值为6.3的水溶液中,偏苯三甲酸的敏化可使Eu3+荧光强度提高3个数量级;有表面活性剂TritonX-100存在时,稀土La3+能使Eu3+-TLA体系的荧光强度进一步增大约2个数量级.采用分子内、分子间能量传递模式解释了该体系在不同测试条件下的共发光机理.在最佳测定条件下,当Eu3+浓度在6.7×10-8～5.0×10-6mol/L的范围内时,其浓度与Eu3+-La3+-TLA-Triton X-100 体系的荧光强度呈线性关系,且Eu3+在该体系中的检出限达到了8.0×10-9 mol/L.     

铁(Ⅲ)-茜素红S络合物光度法测定蛋白质

在pH为3．6的Clark—Lub’s（C—L）缓冲溶液中,蛋白质与Fe（Ⅲ）-茜素红S络合物相互作用生成三元复合物,复合物的最大吸收峰波长A=567nm,考察了反应体系的各个影响因素,并对反应机理进行了初步讨论。在确定的最佳试验条件下,BSA浓度在0—200mg／L、HSA在0～125mg／L范围内符合比尔定律,对BSA和HSA的摩尔吸光系数ε567分别为1．61×10^5和1．75×10^5 L·mol^-1·cm^-1,据此建立了一种测定蛋白质的新方法,用于人血清样品中总蛋白的测定,结果与凯氏定氮法基本一致。     

偶氮胂Ⅰ催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)

研究了痕量Fe（Ⅲ）对过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ的催化动力学反应,建立了催化光度法测定痕量Fe（Ⅲ）的新方法．实验表明：在pH4．4乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,在85℃水浴中加热12min,Fe（Ⅲ）对过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ有显著的催化褪色效应．Fe（Ⅲ）的量在0．02～0．2μg,／25mL范围内与△A呈线性关系,检出限为1．91×10^-8g／mL．表观活化能Ea为48．44kJ／mol,表观反应速率常数1．33×10^-3mol·L^-1·s^-1．用新方法测定人发、大米中痕量铁,回收率为92．5％～97．4％,相对标准偏差（RSD）为2．47％和3．70％,均获得满意的结果．     

钌(II)-III(1,10-菲咯啉)-KMnO4化学发光体系测定硫脲

分别考察了钌(II)-III(1,10-菲咯啉)和硫脲在KMnO4、KBrO3、K2S2O8、I2、KIO4、Ce(SO4)2存在下的化学发光反应情况,发现只有KMnO4能氧化硫脲和钌(II)-III(1,10-菲咯啉)而发光.体系的化学发光强度与硫脲的浓度在2.0×10-8～1.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限为2.0×10-8mol·L-1,平行测定10次相对标准偏差为1.1%.该法用于分析测定白葡萄酒中的硫脲,平均回收率为96.3%～103%获得满意结果.     

电化学体系中羟基自由基产生机理与检测的研究进展

概述了电极电催化、电-Fenton、电-O3、光-电、声-电5种电化学体系产生羟基自由基（·OH）的机理．从反应器条件（电极性质、电极板间距、水力条件）,电解液性质（电导率、pH值、溶解氧浓度、干扰离子）,以及外部能量输入（电源、温度、Fe外浓度、超声频率和功率强度）三个方面,重点阐述了各个体系产生·OH的影响因素．介绍了光度法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等6种·OH的检测方法,并进行了简单比较．最后探讨了该领域今后研究的发展方向。     

水环境健康风险模糊评价模式研究

从风险评价系统的模糊性、不精确性出发,运用三角模糊数基本原理描述和表征水环境健康风险.在将常规的确定性模型参数定义为三角模糊参数的基础上,建立了水环境健康风险模糊评价模式.根据该模式,可以计算得到以三角模糊数表示的水环境健康风险程度.作为案例,将该模式应用于淮河干流安徽段某水域的环境健康风险评价,得到总的基因毒物质、躯体毒物质健康风险水平分别为（2.701×10^-5,7.760×10^-5,20.185×10^-5）a^-1,（0.463×10^-8,1.425×10^-8,4.147×10^-8）a^-1.实例研究表明：相对于传统确定性模型,所建模糊评价模式能够更好地刻画研究区域水环境健康风险状态.     

非均相催化水合法合成乙二醇反应动力学研究

在等温积分反应器中,温度70-90℃,压力1.5-1.8 MPa,水比4-6,空速0.5-4 h-1的实验条件下,以自制的HCO3-1型阴离子树脂NS-1为催化剂,对环氧乙烷（EO）非均相催化水合法合成乙二醇（EG）的反应进行了研究。根据实验数据拟合出了反应动力学方程,与利用Langmuir吸附理论建立的反应动力学方程进行了比较。研究结果表明：在树脂催化剂NS-1作用下,反应速率对EO的浓度具有1.5级反应特征,其表观活化能为23.8 kJ/mol,指前因子为2.4×10^4 mol^-0.5.L1.5·（g·h）^-1。与非催化水合反应相比较,NS-1树脂催化剂的使用大大降低了反应活化能,提高了反应速率。     

煤调湿(CMC)技术关键问题探讨(二)

煤调湿技术的优点煤调湿技术可降低入炉煤水分,并将其水分控制在一个适宜的目标值;此外,还可以降低煤焦耗热量、增加入炉煤堆积密度、提高焦炭质量等·具体来讲,有以下几个方面:改善炼焦煤的粒度组成,各粒级煤质变化趋于均匀;装炉煤堆积密度提高约5%,焦炉生产能力提高5%至10%;焦炭强度大大提高,M40可提高1%至2·5%,M10可改善0·5%至1·5%;焦炭反应性降低0·5%至2·5%,反应后强度提高0·2%至2·5%;在保持焦炭质量不变或略有提高的情况下,可多配加弱黏结性煤10%至12%;降低煤焦耗热量326 MJ/t(约5%);提高高炉生产能力1%至2%·煤调湿技术应重视解决的问题煤调湿技术的发展必须围绕2个关键问题:一是如何实现节能,二是如何实现环保·节能,就是尽量利用焦炉烟道气的余热,不增加新的热源,达到节以的效果;环保,就是煤调湿后,由于含水分较低,在输送、装煤过程中细粉煤会出现“飞扬”现象,带来环保问题,对此必须采取适当的措施·此外,煤料在上煤塔过程中需要使用大量大倾角皮带,运行成本较高·如果煤调湿技术的实施方案设计合理,则有较高的推广应用价值,如果设计方案中没有解决以上问题,实施过程中就达不到理想的效果...     

金纳米棒共振散射法测定铜离子浓度

研究了金纳米棒与EDTA—Cu（Ⅱ）相互作用的共振光散射特征,建立了一种测定水中痕量铜离子的新方法．实验表明：金纳米棒的共振光散射强度随EDTA—Cu（Ⅱ）浓度呈线性下降（相关系数R=-0．9960）,线性范围为3．20×10^-4～2．56×10^-5mol／L,自制样品回收率为96％～105％;该方法选择性强,少有共存离子干扰,并且金纳米棒的形状和大小对结果没有影响．     

配合物[Eu(NO3)2(tpy)(H2O)3]NO3 的合成和晶体结构

以2,2′：6′,2″—三联吡啶（tpy）,Eu（NO3）2.6 H2O为原料合成了标题配合物,配合物由一个Eu（Ⅲ）离子、一个三联吡啶、两个硝酸根离子、三个水分子组成配位一价阳离子内界,另一个硝酸根为外界.晶体结构研究表明配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=8.880 3（6）nm,b=11.223 5（7）nm,c=11.746 1（7）nm,α=88.850 0（10）°,β=69.103 0（10）°,γ=74.604 0（10）°,V=1050.83（12）,Z=2,R=0.015 3,wR=0.059 8,Eu3＋的配位数为10并形成双帽四方反棱柱的配位构型.     

纳米金放大法荧光检测乙肝病毒HBV-DNA

利用纳米金放大的方法,将修饰荧光团的信号DNA连接在纳米金表面,纳米金通过HBV-DNA与磁珠连接,1,4-二硫苏糖醇(DTT)可以替代信号DNA连接在纳米金表面,将荧光素标记的信号DNA释放于溶液中,测定溶液的荧光强度可以得到HBV-DNA的浓度。通过条件优化实验确定了最佳实验条件:生物素与亲和素最佳结合时间为25min,DNA的最佳杂交时间为15min。测定HBV-DNA的线性范围为3.0×10-13～1.2×10-12mol·L-1,线性相关系数r=0.991 4,检测限为2.18×10-14mol·L-1(S/N=3)。     

不断优化工艺 提高产品质量(一)——大力发展新一代超细晶粒高强度棒材

通过对钢内部组织进行控制,大幅度提高钢材的综合性能,是开发钢材潜能、提高钢材利用率的重要途径之一·对钢内部组织进行有效控制的一个手段是:通过特定的热加工工艺,控制钢的变形组织、再结晶过程和相变过程,最终获得结晶组织·在常规轧制工艺下,20MnSi钢作为生产HRB355钢筋的主要钢种,相关标准要求屈服强度大于等于335 MPa、抗拉强度大于等于490 MPa、延伸率大于等于16%·控制轧制和轧后控制冷却是获得细晶组织、生产高强度钢棒材的新方法·2003年,抚顺新抚钢建成投产了一套年生产能力为80万t的棒材生产线·该生产线以生产20MnSi钢HRB335钢筋为主,同时具备用Q235钢和20MnSi钢分别生产超细晶粒HRB355和HRB400热轧带肋钢筋的能力·该生产线的生产工艺具备以下特点:一是该生产线生产的坯料规格为150 mm×150 mm×12 000 mm,产品规格为直径12 mm至直径40mm的螺纹钢,最高终轧速度可达到16 m/s·摘录自《中国冶金报》2006-04-06(8)不断优化工艺 提高产品质量(一)——大力发展新一代超细晶粒高强度棒材     

非专一性酶纤维素酶降解壳聚糖的研究

采用非专一性酶纤维素酶降解壳聚糖,探讨了不同条件对壳聚糖降解的影响．结果表明：在pH4．0～8．0、温度40～50℃、壳聚糖与酶比值为5：1～20：1范围内,该酶能达到较好的降解效果,在pH5．0、温度50℃、壳聚糖与酶比值为10：1的条件下,降解5min、30min、60min和240min,壳聚糖的平均相对分子质量从酶解前的5．18×10^5分别降到8．58×10^4、7．02×10^4、5．23×10^4和2．44×10^4,降解率分别为初始值的16．5％、13．5％、10．9％和4．7％．从降解情况可以得到酶降解过程中的几个特点：水解初期,溶液粘度迅速下降,说明酶以内切方式作用;提高酶浓度可加快反应速度．     

1×1跳频与1×3跳频分析

本文中的实际案例是作者在Z地一次全网的跳频整改工作,从实际案例出发,探讨了1×1跳频与1×3跳频的优缺点,从自身网络的特性出发,选择了1×1的跳频方式,同时提出了现实网络中我们真正需要关心的东西。     

分光光度法测定乳和乳制品中蛋白质的含量

用双缩脲法测定牛奶和酸奶中蛋白质含量．采用正交实验优化了测定条件,λmax=536nm,双缩脲加入量4mL,pH=13．55,Cu^2＋浓度=0．008mol／L,室温下放置15min后测定;线形方程相关系数r=0．9991,摩尔吸收系数K=2．61×10^4L／（mol·cm）,回收率在97．2％-103．9％,平均变异系数CV=0．83％,线形范围0．016-2mg／mL．该法精密度好,抗干扰能力强,快速、简便,可直接测定牛奶和奶制品中蛋白质．     

张爱玲研究的“关键词”——张爱玲研究回顾

张爱玲研究是中国现当代文学研究的“显学”,其众多的研究成果大致可用女性·情欲、婚恋·亲情、市民·家庭、上海·香港、乱世·苍凉、悲剧·生命、红楼·基督、镜子·月亮、通俗·现代等,九组“关键词”予以梳理和归类,由此,更加清楚地观照张爱玲研究中的成绩与不足。     

钢铁科技创新的主要任务(二)

(2)崭新钢铁工艺与生产流程的研发是钢铁科技创新的又一重要方向·①以“熔融还原-高效冶炼-近终形连铸连轧为代表的全新流程研究开发与产业化,将是近中期钢铁科技创新关注的重点·②电磁冶金(包括微波场中的高效率还原反应、强磁场下的连续炼钢、电磁连铸-磁约束结晶器、电磁束流、电磁侧封、电磁制动和搅拌等)将加快发展·③半凝固加工科技创新成为崭新流程研究的一个重要课题·④新型少污染的低温钢铁冶金新流程研发将引起重视·(3)现代科技多学科综合性的特点必将同时影响钢铁科技创新的水平、效率和效果·在此方面,应特别关注纳米科技、生物工程科技、时空多尺度结构与效应等前沿科技研发成果,这些成果在钢铁生产中的应用有可能出现跨越式发展·(4)钢铁科技创新应全面进入清洁生产领域·应建立起从产品设计、原材料“精料”、清洁制造、排放物无害化和资源化处理到“绿色”钢铁产品应用、回收这一完整意义上的清洁上的清洁生产理念,从而推动钢铁生产各工序、主辅流程清洁生产的技术创新·我们应该清醒地看到,资源、环境已经成为我国钢铁工业发展的瓶颈·为此,应尽快完善资助创新科技体制,加速淘汰落后工艺、产品、装备的进程·摘录自《中国冶金报》2006-04-27(8)...