溶剂法合成β-及ε-型铜酞菁

用溶剂法,以苯酐和尿素为原料合成β 型铜酞菁和ε 型铜酞菁。用来代替三氯苯和烷基苯合成β 型铜酞菁的溶剂是溶剂160S(主要含有二氯甲苯),它具有价格低和回收率高的优点。实验发现,溶剂160S法合成的产品w(β 型铜酞菁)>96%,收率>75%(以苯酐计算);在合成β 型铜酞菁的基本原料中加入适量的ε 型铜酞菁晶种和铜酞菁磺酰胺衍生物(苯胺和间甲苯胺),可以得到ε 型铜酞菁,晶种和衍生物质量分别为苯酐质量的15%和20%。     

ε—型铜酞菁的研究

一、前言ε-型铜酞菁在酞菁系颜料中以着色力高、色泽鲜艳、耐热及耐溶剂等优良特性和特殊的光电导性而受到国内外普遍重视,研究日趋深入,在日本和欧美一些国家已有商品出售。ε-型铜酞菁一般用于涂料、塑料及油墨,日本还将其用于静电复印。关于ε-铜酞菁颜料的制备,国外研究较多,但对其核心部分及结晶特性的研究尚未见到详细报导。从多数报导来看,其制备方法不外乎两大类:1)用苯酐、尿素为原料,以有机溶剂法或固相融熔法直接合成获得。ε-型铜酞菁;2)以β-、α-或γ-型铜酞菁为原料经机械     

铜酞菁衍生物对铜酞菁颜料表面改性的研究

本文合成了几种铜酞菁的衍生物。用这些铜酞菁衍生物对β型铜钛菁颜料进行表面改性，以改进其分散性、流动性、色光和透明度。研究发现铜酞菁衍生物处理的颜料，在水中及甲苯中的分散性均有提高。     

铜酞菁合成工艺条件的改进

铜酞菁合成工艺条件的改进陈迪生（合肥省化工研究院，合肥２３００４１）前言铜酞菁是制备酞菁兰系列和酞菁绿颜料的初级产品，国内外需求量很大，我国每年需求量在１万吨以上。铜酞菁的制备按原材料不同可分为苯酐尿素法和邻苯二腈法，我国由于邻苯二腈原料来源不易，所...     

铜酞菁颜料晶型及其稳定性的研究

本文研究了a-晶型、β-晶型、ε-晶型及对溶剂稳定的a-晶型铜酞菁颜料在数种不同类型有机溶剂、水介质中的稳定性;研究了上述四种不同的晶型铜酞菁粉末试样在不同的气相介质(空气、氮气、氨气及盐酸气)中加热条件下晶型转变的临界温度及初始时间,并对试样进行了x-射线衍射分析.     

增效超分散剂对铜酞菁颜料表面改性的研究

本文合成了几种增效超分散剂，并用于β-型铜酞菁的表面改性，其分散性、流动性和色光均有提高。结果表明，以聚酯为溶剂化链，胺或多胺类为锚基，通过砜基连接到铜酞菁分子上制成增效超分散剂。当超分散剂的用量由0％增加至8％时，体系的流动度由29增加到45；溶剂化链的分子量在1800-8000时，体系的分散性提高明显：在不同的脂肪胺中，多乙烯多胺效果最佳。这类分散剂都具有很好的抗絮凝性能，所制成的油墨长时间置放不分层。     

铜酞菁磺酰胺衍生物对铜钛菁的表面处理

合成了一系列铜酞菁磺酰胺衍生物，并用它们对铜酞菁颜料进行表面处理以改进铜酞菁颜料的分散性、润湿性。通过研究初步认为：添加铜酞菁磺酰胺衍生物能提高铜酞菁颜料在水中的分散性，以添加５％具有短脂肪链的铜酞菁磺酰脂肪胺衍生物组份的分散率为最高。     

复配型溶剂合成铜酞菁的研究

以煤油和洗油;煤油、二甲苯和溶剂油按一定比例配制成两种混合溶剂用于合成铜酞菁,并与煤油、洗油单一熔剂的合成结果进行比较,结果表明：混合溶剂比单一溶剂合成的产品色光好,收率高,收率在８７－９０％之间。     

铜酞菁的晶型调整及后处理研究——酸法晶型调整

一前言铜酞菁是典型的多晶型颜料,已知有α-、β-、γ-、ε-、R-、δ-、π-、ρ-等晶型,各种晶型可以用X-衍射图谱相区别。引起铜酞菁各种晶型相互转变的方法有溶剂转变、热转变、力转变、酸法转变、升华转变等。     

铜酞菁同质多晶现象的研究及其超细粒子的制备

采用路易斯酸配位法溶解了铜酞菁，并对路易斯酸溶解铜酞菁的机理进行了简单讨论，同时研究了溶解过程中不同溶剂对铜酞菁晶型的影响．最后，用路易斯酸溶解配位法和微射流纳米分散技术相结合的方法成功制备了铜酞菁超细粒子，并用激光粒度仪、原子力显微镜、紫外可见分光光度计对超细粒子的粒径和吸收光谱进行了表征．     

改性铜酞菁颜料的性质研究

本文研究了带有部分基团取代的α型铜酞菁颜料的合成方法,采用红外光谱、X衍射、电镜扫描对其晶相稳定性进行了研究,并测试了其着色力、比表面积和抗絮凝性能.结果表明:掺入部分—SO_3NR′R、—Br取代及部分聚合铜酞菁,均能使α型铜酞菁在芳香烃溶剂中具有抗晶型转变和抗絮凝的优点.     

α-、β-型铜酞菁的X-射线衍射法定量分析

一、前言铜酞菁颜料以其色泽鲜艳、着色力高、各项牢度优良而在工业上得到广泛应用。它是典型的多晶型有机颜料,已知有α、β、γ、δ、ε、π、ρ等晶型,其中α、β晶型最为重要。在α-、β-型铜酞菁的产品加工中,往往需要进行晶型调整,而α-、β-型铜酞菁的定量分析则是进行α-、β型     

铜酞菁的晶相调整及后处理研究(I)——铜酞菁的晶相性质及调整方法

本文运用各种仪器和测试方法,对α-和β-铜酞菁颜料的晶体性质、晶相调整和颜料化方法进行了研究.发现不同晶相铜酞菁色光的差别本质在于晶体中的分子堆积形式不同.本文考察了酸溶法制α-铜酞菁颜料中稀释温度与颜料质量的关系.并找到了一些不使α-铜酞菁转相的有机溶剂,用这类溶剂回流处理α-铜酞菁颜料能提高颜料的质量.本文还探索了国外新的β-铜酞菁颜料化方法——晶种法.     

酯基取代铜酞菁的合成工艺与性能研究

以3-硝基邻苯二腈、2,4-二甲基-3-戊醇、氯化铜、N-甲基甲酰苯胺、二茂铁甲酸等为基本原料，经取代、环化、甲酰化、溴代、还原、酯化六步反应合成溴代二羟甲基-四(2,4-二甲基-3-戊氧基)铜酞菁二茂铁甲酸酯化物，以红外光谱跟踪，同时对甲酰化、溴代、还原、酯化反应进行了合成工艺研究，确定了较佳合成条件，并测定了终产物的紫外-可见吸收光谱及在不同溶剂中的溶解性能。     

不同晶型的铜酞菁制备与X射线衍射仪的测定研究

通过用X射线衍射仪对铜酞菁同质多晶的分析,对所制备的各种不同晶型的铜酞菁样品,经过X射线衍射技术对各种晶型的铜酞菁的研究,说明了有机分子晶体的稳定性。     

2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮类衍生物的合成研究进展

概述了水溶剂、有机溶剂、离子液体、无溶剂、乙醇/水溶剂中合成2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮衍生物的研究进展，主要包括以邻氨基苯甲酰胺、醛(或酮)为基础原料的合成途径和以靛红酸酐、胺或铵盐化合物、醛(或酮)为基础原料的合成途径；并从催化剂性能、反应温度、反应时间、目标产物收率、底物适应用性范围等方面对各合成方法进行简述和比较。     

甲基二苯甲烷溶剂法制备铜酞菁

本文介绍了一种可以用来代替三氯苯合成铜酞菁的有机溶剂，并研究了反应温度、时间等对反应的影响。该溶剂具有无怪味、无毒、无腐蚀、抗氧化、价格低，易再生可循环利用等优点，用它作溶剂可制得高质量、高收率的铜酞菁，收率达９８％。     

铜酞菁衍生物对酞菁蓝颜料的表面处理及颜料表面性质的研究

本文采用自行合成的四种铜酞菁有机胺类衍生物对酞菁蓝颜料进行了表面处理,得到了以下规律：颜料的临界润湿表面张力随着铜酞菁衍生物碳氢链长度的改变均有不同程度的下降;颜料的表面自由能、表面自由能的色散成分变化不大,而极性成分下降比较明显;颜料的粒度分布向小颗粒方向移动,经铜酞菁衍生物处理后的颜料在正辛醇、二甲苯中分散,粒径在４μ以下的颜料粒子重量百分比由空白样品的５０．１％增加至８８．４％和９６．４％;     

铜酞菁衍生物对铜酞菁颜料表面改性的研究

本文合成了几种铜酞菁的衍生物.用这些铜酞菁衍生物对β型铜钛菁颜料进行表面改性,以改进其分散性、流动性、色光和透明度.研究发现铜酞菁衍生物处理的颜料,在水中及甲苯中的分散性均有提高.     

(S)-4-苄氧基取代苯丙胺醇衍生物的制备

采用以L-N-Boc酪氨酸甲酯为原料，经苄基保护4位酚羟基、LiAlH4还原甲酯、脱苄基保护、醚化反应、脱Boc保护基等反应，合成了中间体3和(S)-4-苄氧基取代苯丙胺醇衍生物3个。实验过程中得到的中间体3和(S)-4-苄氧基取代苯丙胺醇衍生物分别为(S)-3-(4-羟基苯基)-2-叔丁氧甲酰氨基-1-丙醇、(S)-3-(4-苄氧苯基)-2-氨基-1-丙醇、(S)-3-[4-(3,4-二氟苄氧苯基)]-2-氨基-1-丙醇和(S)-3-[4-(2,6-二氟苄氧苯基)]-2-氨基-1-丙醇，所得化合物的化学结构经质谱和核磁共振氢谱确证。本合成路线具有操作简单、收率高的特点，其中中间体3可用于氨基醇类衍生物的合成，而(S)-4-苄氧基取代苯丙胺醇衍生物的合成提供了基础化合物和合成方法参考，以发现和研制新的活性药物。