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专利名称:涂层超导体镍基带的电化学抛光方法专利申请号:200410083618.5公开号:CN1766177申请日:2004-10-13公开日:2006-05-03申请人:北京有色金属研究总院一种涂层超导体镍基带的电化学抛光方法。该方法可以减小涂层超导体镍基带表面的粗糙度。该方法包括:①以磷酸与丙三醇的体积比为95￣105∶0.1￣0.5,配制电化学抛光液,其中,磷酸的浓度为85%;②以步骤①配制的电化学抛光液作为电解液,以涂层超导体镍基带作为阳极材料,不锈钢作为阴极材料,浸没在电化学抛光液中,接通电源,在5～10V电压,0.3～1A电流中进行抛光,时间控制在10～60min;③抛光…     

脉冲参数对 NiW 基带表面电化学抛光质量的影响

目的研究提高Ni W合金基带表面质量的脉冲电化学最佳抛光工艺。方法以磷酸为主要抛光酸剂,以甘油为缓冲剂配置抛光液,采用脉冲电化学抛光技术,研究电流密度、脉冲频率、脉冲占空比对Ni W基带的表面抛光效果的影响。通过扫描电镜和原子力显微镜对抛光后的基带表面微观形貌进行表征,获得最佳脉冲电化学抛光工艺。结果最佳工艺为:平均电流密度25 A/dm2,脉冲频率毫秒级(1000Hz以上),脉冲占空比1∶4,抛光时间10 min。扫描电镜结果表明,抛光后的基带表面平整致密,轧制和热处理产生的条纹、晶界等缺陷都被消除,在此抛光工艺下,可以有效降低Ni W基带表面粗糙度,提高基带表面质量。原子力显微镜测试4μm×4μm范围内的表面平均粗糙度为几个纳米,表明抛光基带表面非常平滑,达到镜面效果。结论最佳抛光工艺下,可以显著改善Ni W基带的表面质量,获得好的基带表面状态,满足涂层导体对金属基带材料表面质量的要求。     

金属基带的连续非接触式电化学抛光

目的研发一种适合工业生产连续带材的非接触式电化学抛光方法。方法采用以磷酸-硫酸为主要氧化剂的环保型电化学抛光液对金属基带进行电化学抛光,研究阳极电流密度(JA)、电解液温度(t)、基带与电极间的距离(L)和走带速度(v)对基带表面粗糙度的影响,优化抛光工艺条件。结果优化的工艺条件如下:JA为1500~2500 A/m2,t为40~80℃,L为4~12 mm,v为0.5~1.8 m/min。在此工艺条件下进行电化学抛光,极为有效地降低了金属基带的表面粗糙度,光亮度达到镜面状态,原子力显微镜测试5μm×5μm范围内的表面平均粗糙度值低于1.0 nm。结论该抛光工艺实现了千米级基带的连续性抛光,达到工业化生产要求。     

抛光液中磨料和化学成分对单晶MgO基片化学机械抛光的影响

采用扫描电子显微镜和高分辨粒径分析仪对不同抛光液中磨料形貌、平均粒径大小和粒径分布范围进行观测分析,研究了SiO2磨料特性及各种无机酸对单晶MgO基片抛光材料去除率和表面粗糙度的影响.试验结果表明,使用粒径分布较窄的球形磨料和磷酸反应剂配制成抛光液,可以得到较高的材料去除率和较低的基片表面粗糙度.通过对抛光参数的进一步优化,采用抛光压力42 kPa,抛光转数100 r/min和抛光液流量30 mL/min,对单晶MgO基片进行化学机械抛光加工,单晶MgO基片抛光材料去除率可达到400 nm/min,抛光后的基片表面粗糙度Ra降低至0.4 nm.该抛光工艺已具有一定的实用价值.     

NiW合金基带电化学抛光过程研究

采用硫酸溶液作为抛光液对轧制辅助双轴织构技术制备的Ni5W合金基带进行电化学抛光,在不同的抛光液浓度下获得了表面状态不同的基带。利用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段研究了抛光过程中表面物质相成分及成因。结果表明:抛光液浓度较低时基带表面会形成过量的氧化物和H2WO4,造成表面选择性溶解过程紊乱,导致无法抛光。通过优化抛光液浓度可在基带表面获得适当厚度的固体层和粘液层,电流通过时可获得良好的抛光效果。     

氮化硅陶瓷滚子的油基磁流变抛光液研究

针对氮化硅陶瓷滚子磁流变抛光的工艺技术,提出了所用油基磁流变抛光液的基本要求,确定了该磁流变抛光液的各组分及其最佳体积比,并研究了配制方法;利用陶瓷滚子抛光试验机研究了磁流变抛光液不同抛光磨料、不同粒径对氮化硅陶瓷滚子抛光质量和抛光效率的影响规律。结果表明:配制的磁流变抛光液具有良好的稳定性,能够满足氮化硅陶瓷滚子的抛光要求;抛光效果随着抛光磨料及其粒度大小的不同而不同,其中以氧化铝为磨料的磁流变抛光液对陶瓷滚子抛光的表面粗糙度值最小,以金刚石微粉M1.5/3为磨料的磁流变抛光液对陶瓷滚子抛光的材料去除率最高。     

磁流变抛光技术的工艺试验

本文研究了利用自行配制的水基磁流变抛光液和抛光样机,进行了以抛光去除效率和表面粗糙度为考核指标的工艺实验,试验中所用工件为直径12mm的BK7玻璃零件,其初始表面粗糙度的均方根值为RMS1．41nm,经抛光后得到理想的表面粗糙度的均方根值为RMS0．61nm的玻璃工件,结果表明：随着磁流变抛光磁场强度的增加,抛光去除效率逐渐提高,但表面粗糙度的值随之降低;抛光盘转速的提高能促进抛光效率的提高,降低表面粗糙度值;抛光盘与工件间的间隙的减小有利于提高抛光效率但同时使表面粗糙度变差。     

蓝宝石衬底CMP中氧化硅磨粒粒度分布对抛光液体系性能影响研究

目的 化学机械抛光(CMP)包含化学腐蚀和机械磨削两方面,抛光液pH、磨粒粒径和浓度等因素均会不同程度地影响其化学腐蚀和机械磨削能力,从而影响抛光效果。方法 采用30~150 nm连续粒径磨粒抛光液、120 nm均一粒径磨粒抛光液、50 nm和120 nm配制而成的混合粒径磨粒抛光液,分别对蓝宝石衬底晶圆进行循环CMP实验,研究CMP过程中抛光液体系的变化。结果 连续粒径磨粒抛光液中磨粒大规模团聚,满足高材料去除率的抛光时间仅有4 h,抛光后的晶圆表面粗糙度为0.665 nm;均一粒径磨粒抛光液中磨粒稳定,无团聚现象,抛光9 h内材料去除率较连续粒径磨粒抛光液高94.7%,能至少维持高材料去除率18 h,抛光后的晶圆表面粗糙度为0.204 nm;混合粒径磨粒抛光液初始状态下磨粒稳定性较高,抛光9 h内材料去除率较连续粒径磨粒抛光液高114.8%,之后磨粒出现小规模团聚现象,后9 h材料去除率仅为均一粒径磨粒抛光液的59.6%,18 h内材料去除率仅为均一粒径磨粒抛光液的87.7%,但抛光后的晶圆表面粗糙度为0.151 nm。结论 一定时间内追求较高的材料去除率和较好的晶圆表面粗糙度选用混合粒径磨粒抛光液,但需要长时间CMP使用均一粒径磨粒抛光液更适合,因此,在工业生产中需要根据生产要求配合使用混合粒径磨粒抛光液和均一粒径磨粒抛光液。     

磨粒类型对K9玻璃剪切增稠抛光的影响

目的 采用剪切增稠抛光方法对K9玻璃进行抛光,以工件表面粗糙度Sa为评价指标,研究不同磨粒抛光液对K9玻璃的抛光效果。方法 采用金刚石、CeO2、Al2O3和SiO2等4种单一磨粒,以及金刚石+SiO2混合磨粒,制备了不同的剪切增稠抛光液,并测试其流变特性。以?20 mm K9玻璃圆片为工件,首先在相同磨粒浓度下,进行4种单一磨粒抛光液的抛光实验,观测在抛光时间不同时工件表面粗糙度Sa的变化情况,比较4种抛光液的抛光效果。然后,对比CeO2抛光液与金刚石+SiO2混合磨粒抛光液的抛光效果,并分析讨论混合磨粒抛光液的材料去除过程。结果 使用CeO2抛光液抛光35 min后,将工件的表面粗糙度Sa从(233.1±15.2)nm降至(1.6±0.2)nm;金刚石抛光液次之,在抛光55 min后工件的表面粗糙度Sa达到(1.86± 0.2)nm;Al2O3抛光液的效果相对最差。采用SiO2(质量分数10%)+金刚石(质量分数5%)抛光液,在抛光5 min后工件的表面粗糙度Sa比CeO2抛光液的低53.3%;在抛光35 min后,工件的表面粗糙度Sa从(230.7±10.5)nm降至(1.43±0.9)nm。在金刚石(质量分数5%)抛光液中添加不同浓度SiO2磨粒的抛光实验中发现,在抛光初始阶段,抛光效率随着SiO2磨粒浓度的增加而增大。结论 CeO2抛光液和SiO2(质量分数10%)+金刚石(质量分数5%)抛光液的抛光效果相对最优,后者在低表面质量时的抛光效率更高。     

AM60镁合金化学抛光的工艺及机理研究

用在磷酸、丙二醇和水组成的抛光液中的失重率和磷化膜的盐水腐蚀实验以及电化学方法,研究了抛光工艺对AM60镁合金抛光效果、磷化膜耐蚀性的影响及AM60镁合金在磷酸系抛光液中的抛光机理.结果表明,用磷酸体积分数为60%～70%的抛光液,在温度40～50℃下抛光3～5 min,得到了较好的抛光效果,同时提高了磷化膜的耐蚀性.     

硒化锌晶体精细雾化抛光液及去除机理研究

目的配制适合硒化锌雾化施液化学机械抛光的最优抛光液。方法选取氧化铝磨粒、pH调节剂四甲基氢氧化铵、氧化剂过氧化氢、表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮为主要活性成分,以材料去除速率和表面粗糙度为评价指标,通过正交试验对硒化锌晶体进行精细雾化抛光,分析材料去除机理,并与传统抛光对比。结果氧化铝质量分数为9%、pH值为11、过氧化氢含量为3.5%、聚乙烯吡咯烷酮含量为0.75%时,材料去除率较高,为923.67 nm/min,同时表面粗糙度较小,为2.13 nm。在相同工况条件下,传统抛光材料的去除率和表面粗糙度分别为965.53 nm/min和2.27 nm。结论抛光液各组分对试验结果影响最大的为氧化铝磨粒,然后依次为氧化剂、pH值、表面活性剂。精细雾化抛光效果与传统抛光相近,但抛光液用量仅为后者的1/8。     

TFT-LCD玻璃基板精细雾化抛光的工艺参数优化

为了研究抛光工艺参数(抛光压力、抛光台转速、抛光液流量)对精细雾化抛光TFT-LCD玻璃基板的影响,实现对玻璃基板的高效、高质量加工,采用正交试验方法对玻璃基板进行雾化抛光,以材料去除率(MRR)和表面粗糙度(Ra)为评价指标,根据实验结果得到最优的工艺参数组合,并将传统抛光和雾化抛光进行了对比。结果表明:当压力为0.055 MPa,抛光台转速为65r/min,抛光液流量为8.3mL/min时,雾化抛光的材料去除率为219nm/min,表面粗糙度Ra为1.1nm,光学透过率≥92.6%。在相同的试验条件下,传统抛光的去除率和表面粗糙度分别为335nm/min和1.2nm,两种方法的抛光效果相近,但雾化方法抛光液用量仅为传统的1/10。     

pH 值和表面活性剂对硅溶胶 CMP 抛光液的影响

目的研究pH值以及表面活性剂种类对CMP抛光液稳定性及抛光性能的影响。方法向硅溶胶中加入酸性或碱性pH值调节剂,配制不同pH值的CMP抛光液;通过添加不同类型的表面活性剂,研究表面活性剂对抛光液的稳定机理。结果硅溶胶CMP抛光液pH值为9.5时,加入非离子表面活性剂,抛光90 min后,铝合金表面粗糙度降低了55.4%,光亮度增加了131%,抛光质量较好。结论弱碱环境下,抛光液的稳定性和抛光性能优良,非离子表面活性剂有利于CMP抛光液的稳定性。     

咪唑对钌化学机械抛光的影响

利用自制的抛光液,研究了在磷酸体系抛光液中咪唑(imidazole,C3H4N2)浓度和pH值对钌的抛光速率的影响。采用电化学分析方法和X射线光电子能谱仪(XPS)分析了缓蚀剂咪唑对腐蚀效果的影响;采用原子力显微镜(AFM)观察钌片表面的微观形貌。试验结果表明:金属钌在未加入咪唑的磷酸体系抛光液中,抛光速率最高为6.2nm/min,平均粗糙度(Ra)为10.7nm;而在抛光液中加入咪唑后,钌的抛光速率为3.9nm/min,平均粗糙度(Ra)降至1.0nm。咪唑的加入,虽然降低了金属钌的抛光速率,但提高了金属钌的表面质量。同时也促进了金属钌表面钝化膜的生成,降低了金属钌的腐蚀电流值,抑制了阴极反应。     

电化学抛光铜的实验研究

目的提高铜的表面质量,并将铜的去除量控制在适用范围,研究铜电化学抛光的溶液配比和最佳工艺参数。方法使用自行搭建的电化学抛光系统对工件进行电化学抛光,并使用3D表面轮廓仪和精密电子天平测量工件加工前后的表面粗糙度和质量。采用单因素和正交实验结合的方法设计了实验方案,研究了磷酸浓度、电解液温度、电压、占空比、频率和加工时间对铜表面粗糙度的影响,以及添加剂对实验结果的影响。结果得到磷酸浓度和温度对表面粗糙度的影响曲线。通过极差分析得到了电压、占空比、频率和加工时间对表面粗糙度的影响趋势以及最优参数。在溶液中加入抗坏血酸后,材料去除率可以降低到1000 nm/min以下,但表面粗糙度最高达到75 nm。同时加入抗坏血酸和乙烯硫脲后,材料去除率为400 nm/min,表面粗糙度最低达到17 nm。结论电化学抛光铜的最优参数为:电压10 V,占空比23%,频率23 k Hz,加工时间11~14 min,溶液配比为55%磷酸+0.3%抗坏血酸+0.2%乙烯硫脲。抗坏血酸可以有效地控制材料去除率,抗坏血酸与乙烯硫脲同时作用又可以降低铜的表面粗糙度。     

基于稳定pH值的硅衬底晶圆抛光液成分优化

目的 探究不同配比方案配制pH值相同的抛光液对抛光去除速率、抛光液寿命和表面粗糙度的影响,优化硅衬底晶圆抛光液,使其满足半导体产业的发展要求。方法 以二氧化硅水溶胶为磨料,通过设置有机碱、pH缓冲剂、pH稳定剂的不同配比来调节和稳定抛光液的初始pH值(11.0~12.0),在最佳工艺参数下循环使用抛光液对2英寸(1英寸≈2.54 cm)硅衬底晶圆进行抛光实验。研究不同配比下抛光液pH值、抛光去除速率随抛光液循环使用时间的变化情况。对比实验结果,分析各种成分在抛光过程中的作用,以及对抛光效果产生的影响,得出最佳配比方案,优化抛光液方案。结果 通过优化硅衬底晶圆的抛光液方案,使抛光去除速率达到0.804 μm/min,抛光液的寿命延长了约114.29%,抛光后硅衬底晶圆的表面粗糙度最低为0.156 nm。结论 得到了抛光液的最佳配比方案,有机碱的质量分数为1.0%,pH缓冲剂的质量分数为1.1%,并加入pH稳定剂调节pH,使其抛光去除速率、抛光液寿命、表面粗糙度都得到很大提升。     

哈氏合金C-276电抛光中抛光液的失效分析

目的哈氏合金C-276带材被广泛用作第二代高温超导体YBCO的金属衬底,其表面抛光质量(粗糙度Ra)要求极为严格。为了保证抛光质量就要有效控制电化学抛光液,对抛光液的变化及失效与否进行分析。方法以哈氏合金C-276带材为研究对象,采用非接触式电化学抛光方法,使用扫描电镜、原子力显微镜、金相显微镜、微波等离子体原子发射光谱仪等仪器设备,阐明了抛光液中H_3PO_4和H_2SO_4等主要成分的作用及工艺要求,并测定单位体积抛光液在一定时间内通过电量(Ah/L)后,H_3PO_4、H_2SO_4含量及Ni、Cr、Mo等金属离子浓度。结果当H_3PO_4、H_2SO_4含量分别在775~1013 g/L、318~451 g/L范围内,Ni、Cr、Mo三种金属离子质量浓度分别小于7.3、2.7、3.4 g/L时,C-276带材表面的粗糙度才能满足工艺要求Ra1 nm(5μm×5μm)。结论通过对电化学抛光液中的H_3PO_4、H_2SO_4、添加剂、金属离子浓度等有效控制,采用非接触式电化学抛光,实现了千米级哈氏合金第二代高温超导带材的连续生产,并且表面粗糙度Ra1 nm。     

304不锈钢化学机械抛光工艺参数研究

为优化抛光效果、节省成本及提高效率,研究抛光压力、抛光液流量、抛光转速和抛光时间对304不锈钢材料去除率和表面粗糙度的影响。实验结果表明:在抛光压力为13.79 kPa、抛光液流量为15 mL/min、抛光时间为35 min、抛光转速为60 r/min的工艺条件下,304不锈钢去除速率达到226.56 nm/min,表面粗糙度降至6 nm,既节约了成本又保证了最好的表面粗糙度和较高的材料去除速率。      

基于田口法的石英玻璃剪切增稠抛光工艺参数优化

目的 研究石英玻璃剪切增稠抛光(STP)过程中,不同抛光参数对材料去除率及表面粗糙度的影响,提高石英玻璃表面质量,并优化工艺参数.方法 基于田口法设计实验,以材料去除率、表面粗糙度为评价指标,分析抛光速度、磨粒浓度和抛光液pH值三个关键参数对石英玻璃STP抛光效果的影响.通过信噪比评估实验结果,采用方差分析(ANOVA)法计算各因素的权重,并得出最优工艺参数组合.结果 抛光液pH值对Sa的影响最大(41.85％),其次是磨粒浓度(39.06％)和抛光速度(19.09％).磨粒浓度对材料去除率(MRR)的影响最显著(63.78％),其次是抛光速度(28.81％)和抛光液pH值(7.41％).在优选的抛光参数组合(抛光速度100 r/min,磨粒质量分数12％,抛光液pH=8)下,石英玻璃在抛光8 min后,表面粗糙度Sa从(110±10)nm降低到(1.2±0.3)nm,MRR达到165.2 nm/min.结论 在优化工艺参数下进行剪切增稠抛光,可有效去除石英玻璃表面划痕,提高石英玻璃表面质量.剪切增稠抛光可应用于石英玻璃平面及曲面抛光.     

304不锈钢绿色化学机械抛光

目的 采用对环境友好的抛光工艺来改善304不锈钢表面抛光质量。方法 基于化学机械抛光（CMP）工艺,采用主要成分为氧化铝（Al₂O₃）磨料、L-苹果酸、过氧化氢（H₂O₂）、乳化剂OP-10、甘氨酸的绿色环保抛光液,设计并试验了pH值,H₂O₂、乳化剂OP-10、甘氨酸质量分数的4因素4水平CMP正交试验。采用极差法分析了4个因素对表面粗糙度和材料去除率的影响。采用电化学工作站,通过动电位极化曲线法,分析304不锈钢在不同抛光液环境下的静态腐蚀特性。通过X射线光电子能谱（XPS）,分析304不锈钢在不同抛光液环境下的表面元素和化学组分变化。结果 开发了一种不含任何强酸、强碱等危化物品的新型环保化学机械抛光液。通过绿色CMP加工,在70μm×50μm范围内将304不锈钢平均表面粗糙度从CMP前的7.972 nm降至0.543 nm。与之前报道的304不锈钢抛光相比,绿色CMP抛光后的表面粗糙度最低。通过正交试验,得到了绿色CMP加工的最优抛光液参数：pH=3...