流动注射分光光度法测定铁的研究

本文利用反向流注射分析法（ｒＦＩＡ）对Ｆｅ（Ⅲ）－ＣＡＳ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－ＨＤＭＡＡ显色体系进行了显色条件、流路参数的等的优化研究。测得采样频率为９０次／小时，体系的测量波长为６６０ｎｍ，测量的线性范围为０－１．６μｇ／ｍｌＦｅ（Ⅲ），检测限为０．００２μｇ／ｍｌ。用本法测定了水质标样、油田注水、自来水样中的痕量铁，结果令人满意。     

流动注射分光光度法测定茶叶中微量铜的研究

基于4,4'－四乙基二胺苯甲硫酮（TEDAT）与Cu(I)的显色反应,建立了流动注射分光光度法测定微量铜的新方法,探讨了显色反应的最佳条件,测定波长为500nm,线性范围为0－20ug/25mL,相关系数0．9990,进样频率90次／h,采用微波溶样,测定茶叶中微量铜,回收率在93．5％－102．8％之间,相对标准偏差小于3％,测定结果与标准方法相符,结果满意。     

流动注射-分光光度法测定油田水中的微量碘

I2与Br-可以形成[I2Br]-配阴离子,[I2Br]-可和罗丹明B进一步缔合形成三元缔合物.I2-溴化钾-罗丹明B三元缔合体系具有高灵敏显色特性,形成的有色产物在585nm波长处有最大吸收.研究发现,在酸性介质中,Ce(Ⅳ)可以将I-快速氧化为I2,基于此建立了流动注射-分光光度法测定油田水中微量碘的新方法.在CTMAB的增敏作用下,对体系和流动注射系统诸参数进行了优化,碘离子浓度在0.050 0～1.00mg/L范围内呈线性关系,线性方程为:H(mV)=76.6 c(mg/L)-2.933 3,相关系数r=0.999 6,最低检出限为0.020mg/L,相对标准偏差RSD=0.85%(n=11).该方法灵敏、快速、操作简便,用于油田水样品中碘的测定,结果满意.     

流动注射带渗透在线稀释分光光度法的研究

将流动注射带渗透方法应用于在线稀释分光光度测定中。讨论了流速、反应直管长度与内径、进样体积及渗透带长度等因素对稀释的影响，并将该方法应用于实际水样的测定。实验结果表明，这种稀释方法简便、快速，尤其适合分光光度分析中高浓度样品的在线稀释。     

弱碱性阴离子交换树脂运行残余交换容量的经验公式

研究测定了各种运行条件下弱碱性阴离子交换树脂的残余交换容量，导出了根据层高、流向、流速、温度、进水酸度和二氧化碳及硫酸浓度等求残余交换容量的经验公式．     

油田水中微量碘的快速流动注射光度分析

油田水中微量碘的测定多采用化学分析手工操作 ,测定精度低 ,速度慢 ,操作繁琐。以I3与淀粉的显色反应为基础 ,采用流动注射分析 (FIA)技术 ,建立了油田水中微量碘的快速自动分析方法。首先在室温下用溴水作氧化剂使样品中的碘离子发生形态转化 ,生成碘酸盐 ,然后在线顺序完成过量溴的消除、碘的显色等步骤。设计出测定油田水中微量碘的FIA流路 ,试验了该流路的各项技术参数并进行了优化。结果表明 ,I3与淀粉反应形成的有色产物在 540nm波长处有最大吸收 ;线性范围 0～ 5mg/L ;线性相关系数为 0 .9998。该方法灵敏、快速、操作简便 ,用于油田水样品中的碘的测定 ,结果令人满意。     

分散度对正反相FIA灵敏度的影响及规律研究

采用流动注射－光度分析方法，以Ｃｒ６＋－ＤＰＣ显色反应为基础，考查了各种实验条件对正、反相ＦＩＡ测定灵敏度的影响．结果表明，对于相同的反应体系和ＦＩＡ流路系统，反相较正相ＦＩＡ具有更高的测定灵敏度，其灵敏度提高的倍数与ＦＩＡ系统的分散度成正比．     

流动注射光度分析法测定痕量锰

为了克服温度及加热、冷却时间等因素对测定锰的影响 ,提出了在室温下测定痕量锰的方法 ,即在氨三乙酸 (NTA)条件下 ,在 pH5 .2的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,锰 (Ⅱ )对高碘酸钠氧化季胺反应有显著的催化作用 ,并利用流动注射技术分析速度快的特点测定了在 6 0 2nm处有最大吸收的蓝色不稳定产物 .在 6 0样.Mh分析速度下检出限为 7.3× 10 - 11g/mL ,线性范围为Mn(Ⅱ) 0～ 2 0μg/L .可应用于水样测定 ,结果令人满意     

地热水中高浓度硅酸盐自动测定方法及系统的研究

根据地热水中高浓度硅酸盐含量、调节硅垢抑制剂的添加量,可防止地热发电废水回补管道中硅酸盐的结垢.所以,开发了一种自动测定高浓度硅酸盐的新系统.地热水样在流路中与NaOH溶液混合、反应(使聚合硅转化成活性硅)后,进入样品定量环自动定量,此时显色剂也同时定量;然后,同时被注入到载流中,以合并带中试剂包裹试样方式进行汇合、反应;生成的产物经过干扰消除盘管掩蔽干扰物后,进入流通检测器在405 nm波长下进行定量.优化的测定条件为:钼酸铵浓度为2%(w/v),NaOH浓度为0.1 mol·L-1;草酸浓度为1.0%,预混合盘管长度为350 cm,反应盘管长度510 cm,干扰消除盘管长度为300cm,载流流量为5.0 ml·min-1;该方法每次测定所需的样品用量仅为25ul,显色剂用量仅为120ul,测定范围为25～800 mg·L-1(SiO2),相对标准偏差小于0.81%,回收率为96%.2%～117.0%,分析速度为180个样·h-1;该系统的特点是重现性好、分析速度快、测定成本极低,高浓度硅酸盐测定时无需预稀释处理、自动化程度高,可用于地热水中高浓度硅酸盐的监测.     

活性铬在线分离富集-流动注射-光度法测定铬的研究

在浓度为0.5mmol/L,流速为2.26mL/min的HNO_3截流下,以活性Al_2O_3微型柱在线分离工业废水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅳ),吸附的Cr(Ⅳ)用0.1mol/LNH_3 H_2O从柱上洗脱,用分光光度法测定。将试样经碱性KMnO_4法氧化处理后,在相同条件和系统中测定总铬,用差减法得到Cr(Ⅲ)含量。本法分析速度为36样/h,回收率100％～110％,相对标准偏差为0.8％(2mg/L)和5.3％(0.1mg/L)。     

用在线微柱连续测定系统研究阴离子树脂交换性能

用一个阴离子树脂交换性能微柱连续测定系统(MCCD),在动态条件下考察影响大孔型强碱阴离子树脂性能的各种因素,得到了测定其交换容量的最佳参数：柱长度为60 mm,内径3.0 mm;树脂层高度40 mm,填充量为 0.1720 g;再生剂NaOH浓度3%,流速0.6 ml/min,再生剂耗量为433 ml/g (树脂);样品水为20 mg/L酸性氯离子溶液,流速1.3 ml /min。在最佳参数下,对各种大孔型强碱阴离子树脂、凝胶型树脂、均粒与非均粒树脂的交换性能进行了测定和对比;MCCD法与国标法的相关系数为r=0.990,它具有试剂耗量少、操作简单、自动化程度高等优点,通过一次测定,可同时给出树脂的工作交换容量、平衡交换容量、全交换容量、交换速率、利用率等多个参数。     

双波长分光光度法测定氧氟沙星葡萄糖注射液中氧氟沙星的含量

应用双波长分光光度新计算法,以0．1mol／／L盐酸为溶媒,选择293．0nm为测定波长．271．5nm为等吸收波长,不经分离,直接测定氧氟沙星葡萄糖注射液中氧氟沙星的含量,可消除葡萄糖的分解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)对氧氟沙星含量测定的干扰．方法简便,结果可靠．平均回收率为100．14％．RSD=0．38％．     

模糊聚类-因子分析光度法同时测定工业废水中多组分酚

提出以３－甲基－２－苯并噻唑腙（ＭＢＴＨ）为显色剂，将模糊聚类分析（ＦＣＡ）与迭代目标因于分析（ＩＴＴＦＡ）相结合，不经分离，对工业废水中光谱重叠严重的５种酚（苯酚、间甲酚、对－硝基酚、邻－硝基酚、间－硝基酚）体系进行解析和同时测定，较成功地确定了混合体系的物种数、种类和各自的含量。并对合成模拟水样中５种酚的同时测定进行了初步研究，相对标准偏差小于５％，回收率为９７．８％～１０１．９３％范围，结果较好。     

一种金选择性阴离子交换树脂的合成及性能研究

采用Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ交联和部分胺化反应合成了一种低交换容量的大孔阴离子交换树脂，研究其对氰化液中Ａｕ（Ｉ）的交换能力。结果显示，该树脂对Ａｕ（Ｉ）的交换量，选择性和在矿浆中的耐磨损性明显高于普通阴树脂和活性炭。