塑料用膨胀型阻燃剂

本文叙述作者合成的两种单一化合物膨胀型阻燃剂的制法及应用，这两种阻燃剂是：２，４，８，１０－四氧－３，９－二磷螺环［５．５］十一烷－３，９－二氧－３，９－二三聚氰胺盐及双［２，６］－二氧－１－磷－双环［２，２，２］辛烷－１－氧甲基）磷酸酯三聚氰胺盐。此外，本文还讨论了Ｓｐｉｎｆｌａｍ膨胀型阻燃剂与聚磷酸铵混合物的阻燃效能。     

合成甲基磺酰氯的新方法

在盐酸介质中，利用双氧水氧化Ｓ－甲基异硫脲盐，合成了甲基磺酰氯，收率７０％。     

一种有用的锌配合物的制备研究及其可能机理

二（１,３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４,５－二硫）合锌酸的四级铵盐（以下简写为［Ｚｎ］）是合成有机超导材料ＢＥＤＴ－ＴＴＦ［１］的原料,它是合成含硫取代基ＴＴＦ的重要试剂。其合成文献［２～５］报道较多,但产率均不高,且操作要在惰性气氛或无溶剂下进行。本文对［Ｚｎ］制备工艺进行了研究,取得了满意结果,并提出了可能机理。合成路线如下：ＣＳ２＋ＮａＤＭＦＳＳＳＮａＳＳＮａＺｎＣｌ２,Ｅｔ４ＮＢｒＣＨ３ＯＨ,ＮＨ３·Ｈ２Ｏ（Ｅｔ４Ｎ）２ＳＳＳＳＳＺｎＳＳＳＳＳ　［Ｚｎ］１　实验将ＤＭＦ滴加到１８ｍＬ二硫…     

6－甲基尿嘧啶合的改进

６－甲基尿嘧啶合的改进蒋忠良，施宪法，栾家国（同济大学化学系上海２０００９２）６－甲基尿嘧啶具有生物活性，是一种重要的医药中间体［１］。其合成方法按原料来分主要有两种：１）双乙烯酮法［２］，２）乙酸乙酸酯法［３］。方法１）因原料难得，成本高，实际很少...     

催眠镇静药甲基三唑安定的合成

以对氯硝基苯为起始原料,经六步反应合成了催眠镇静药８－氯－１－甲基－６－苯基－４Ｈ－［１,２,４］三唑并［４,３－α］［１,４］苯并二氮杂。各步收率均高于参考文献报道收率。总收率由老工艺的２０．８％提高到现在的３４．６％。所得产品经元素分析,ＵＶ、ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ等光谱分析,证明结构正确。     

1-氧代-4-叠氮甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷的合成

合成了未见文献报道的１－氧代－４－叠氮甲基－２,６,７－三氧杂－１－磷杂双环［２．２．２］辛烷化合物,并用ＩＲ、１ＨＮＭＲ,ＭＳ和元素分析法进行结构鉴定。     

4,4‘—硫代双[2—（1,1—二甲基乙基）—5—甲基苯酚]的合成及鉴定

报道了４，４＇－硫代双［２－（１，１－二甲基乙基）－５－甲基苯酚］的合成方法及结构鉴定。     

新法合成3,5—二羟基苯乙酮

３，５－二羟基苯乙酮是合成肾上腺素类药物的重要中间体［１］。它的制备方法有：将３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯与乙酸乙酯缩合、水解脱羧、脱甲基的制备方法［２］；３，５－二甲氧基苯甲酰胺与甲基碘化镁反应，然后脱甲基的方法［３］等。这些方法在工业化时都存在原料成本高、反应时间长、操作繁杂、收率低、产品后处理困难等缺点。除这些方法外，迄今还未见文献报道其他方法。本文参阅文献［４，５］以酯与二甲砜缩合后还原制备甲基酮的方法，提出了一条用３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯与二甲砜缩合、还原、脱甲基制备３，５－二羟基苯乙…     

4，4’－硫代双［2－（1，1－二甲基乙基）－5－甲基苯酚］的合成及鉴定

报道了４，４′－硫代双［２－（１，１－二甲基乙基）－５一甲基苯酚］的合成方法及结构鉴定。     

1，3－二β－萘甲酰基杯［4］芳烃的荧光光谱与光二聚反应

本文合成了含荧光发色团的杯芳烃衍生物１，３－二β－萘甲基杯［４］芳烃１，研究了它在极性溶剂及非极性溶剂中的光物理与光化学行为，并通过萘发色团荧光及光二聚反应研究了杯［４］芳烃衍生物的构象。     

阳离子P（BA—St—MBDM）共聚物乳液的合成及其抗静电性能

以丙烯酸丁酯（ＢＡ）、苯乙烯（Ｓｔ）和甲基丙烯酰氧乙基，二甲基，丁基溴化铵盐（简称ＭＢＤＭ、（ＣＨ２＝ＣＣＨ３－ＣＯＯＣＨ２Ｎ（ＣＨ３）２－ｎＣ４Ｈ９）＾＋Ｂｒ＾－）为共聚单体，Ｎ－甲基－Ｎ－十六烷基吗啉硫酸甲酯盐作乳化剂进行自由基型乳液聚合，研究了影响聚合速度、共聚物［η］和乳液稳定性的因素，合成了一系列稳定的阳离子共聚物乳液。所得乳液经稀释后对不同织物进行处理，处理后的织物具有良好的抗静电性和     

偶联剂改性炭黑对橡胶性能的影晌

研究了偶联剂ＢＮＡＨ［Ｎ，Ｎ＇＝双（２－甲基－２－硝基两基）－１．６－二氨基己烷］和偶联剂ＴＥＳＰＴ［双（３－三乙氧基硅烷基丙基）四硫化物］改性炭黑对橡胶性能的影响。试验结果表明，偶联剂ＢＮＡＨ可以明显改善橡胶的动态性能。偶联剂ＴＥＳＰＴ次之，两者均可保持或提高橡胶的力学性能。     

氟苯咪唑合成中关环剂的选择研究

本文对氟苯咪唑合成中的关环剂氰氨基甲酸甲酯，Ｏ－甲基异脲甲酸甲酯，Ｓ－甲基异硫脲甲酸甲酯等。分别从产品纯度，收率，外观，杂质数量，原料来源，成本等进行了综合比较，推荐出具有工业价值的关环剂Ｏ－甲基异脲甲酸甲酯。     

高纯度甲基磺酰胺的合成

甲基磺酰胺是合成高效除草剂虎威的重要原料，也是药物及其他精细化工产品的重要中间体。关于它的合成国外文献有大量的报道，主要是以甲基磺酰氯通氨的办法生产甲基磺酰胺。文献选择了不同的溶剂进行反应，如用苯［１～４］、甲苯［５］、四氢呋喃、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺...     

季铵盐相转移催化合成N-异丙基二碳酰亚胺的研究

以季铵盐为催化剂，相转移催化合成Ｎ－异丙基－１－异丙基－４－甲基二环［２，２，２］－５－辛烯－２、３－二碳酰亚胺（ＴＭＲ）。讨论影响这一反应的主要因素，得出比较适宜的反应条件。通过ＩＲ、ＭＳ和１ＨＮＭＲ分析，证实产物的结构即为ＴＭＲ。     

甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷和甲基丙基二氯硅烷定性分析

通过色质联用定性地分析了甲基（γ－氯丙基）二氯硅烷［Ｃｌ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＣＨ３）Ｃｌ２］和甲基丙基二氯硅烷［ＣＨ３（ＣＨ２）２Ｓｉ（ＣＨ３）Ｃｌ２］的色谱质谱特征，测定了它们的色谱保留时间。     

合成硒脲及2—氨基硒唑的新方法

Ｓ－甲基假硫脲与硒氢化钠在回流的无水乙醇中反应得硒脲，产率较高。方法中不使用毒性较大的硒化氢气体。将所合成的硒脲与α－卤代酮反应，得２－氨基硒唑卤化氢，用水重结晶。产率高，方法简便。     

含磷的金属螯合剂──N，N，N＇，N＇－烃基二氨基四亚甲基膦酸的合成研究（Ⅲ）

ＥＤＴＭＰ［Ｎ，Ｎ，Ｎ＇，Ｎ＇－乙二氨基四亚甲基膦酸］和ＨＤＴＰ［Ｎ，Ｎ，Ｎ＇，Ｎ＇－ｌ，６－己二氨基四亚甲基膦酸］是一类重要的金属螯合剂。以甲醛、三氯化磷、乙二胺和己二胺为原料合成了ＥＤＴＭＰ和ＨＤＴＰ，经柱色谱分离，产率在５６％以上，含量大于９８％。     

微波作用下4-烃基-2-喹啉酮的简便合成法

喹啉酮衍生物具有明显的生理活性［１］。一般合成方法是将β－酮酸酯与芳胺反应,首先生成β－酮酰胺,继而在浓硫酸存在下加热闭环,生成４－烃基－２－喹啉酮［２～４］。虽然多种４－甲基及４－芳基－２－喹啉酮用此法合成,但合成其他４－烃基取代的２－喹啉酮报道甚少,这是由于相应的β－酮酸酯较难制得。Ｈｏｕｇｈｔｏｎ等［５］报道５－酰基丙二酸亚异丙酯（１）易由丙二酸亚异丙酯与酸酐进行酰化反应制得,进一步水解脱羧,可合成β－酮酸酯。近年来微波技术在有机合成中得到广泛应用,与常规条件下的有机反应相比,常具有反应时…     

含磷的金属螯合剂—N,N,N‘,N’—烃基二氨基四亚甲基膦酸的合成研究（Ⅲ）

ＥＤＴＭＰ［Ｎ，Ｎ，Ｎ＇，Ｎ＇－乙二氨基四亚甲基膦酸］和ＨＤＴＰ［Ｎ，Ｎ，Ｎ＇，Ｎ＇－１，６－己二氨基四亚甲基膦酸］是一类重要的金属螯合剂。以甲醛、三氯化磷、乙二胺和己二胺为原料合成了ＥＤＴＭＰ和ＨＤＴＰ，经柱色谱分离，产率在５６％以上，含量大于９８％。