铅锡焊料中杂质元素的ICP-AES测定

本文研究用ICP-AES法同时测定铅锡焊料中Cu、Fe、Bi 3种杂质元素时,溶液 的酸度、基体元素对分析元素测定的光谱干扰问题。采用最优化的条件准确测定杂质元 素的含量。     

低合金钢中锰铬含量的同时测定

低合金钢中锰、铬含量的测定,一般采用单独测定法。提出采用等吸收点分光光度法,用同一份显色溶液,同时测定锰、铬元素,快速测定低合金钢中锰、铬的含量。     

42CrMo钢电渣熔铸件成分分布的研究

研究了电渣熔铸对42CrMo钢元素的烧损规律,测定了42CrMo电渣熔铸件上不同部位元素的分布,用XRD测定了枝晶内和枝晶间元素的微观分布;用电解法和萃取法测定了电渣熔铸前后的夹杂物的含量,并对夹杂物特征进行了比较。结果表明:电渣熔铸件元素分布均匀,硫、磷等有害元素含量低。通过电渣熔铸,夹杂物含量大幅度降低,硫化物由0.014%下降到0.006%,氧化物由0.0065%下降到0.0044%～0.0047%,夹杂物总量由0.0205%下降到0.0105%。     

应用微波消解和ICP-AES法测定润滑油中的元素含量

用微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)测定润滑油中的元素含量,用于润滑油的使用监测,对比灰化法节省分析时间近一半,对比溶剂直接测定法则降低分析成本,又可以防止固体颗粒堵塞喷嘴而影响测定。该方法重复性、再现性好,用于测定润滑油中的元素含量及监测使用过的润滑油中磨损金属含量具有较好的效果。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定人发中的六种微量元素

采用干法消解处理样品、微波等离子体炬（MPT）原子发射光主普法测定了人发中锌、锰、镁、铜、钙和铝等6种重要元素的含量,讨论了实验参数的最佳化。用本法对国家标准物质人发样品（GBW09101）中相应元素的含量也进行了测定,测量结果与推荐值符合较好,回收率在85％－115％之间,精密度均小于3％。本方法具有灵敏度高,样品用量少（＜4mL）,维持费用低,分析速度快等特点,仅需4min即可完成一个样品中6种元素含量的测定。     

ICP-AES法测定锰铜合金中低含量元素

<正> 锰铜合金中铜含量为53～60％、锰含量为1～6％。根据用途不同,其元素成分和含量范围变化也比较大。在国家标准“黄铜化学分析方法”中多数元素是用普通化学方法单独测定,分析过程长,应用试剂种类多,要用普通化学方法了解不同用途锰铜合金中元素成分及其含量困难较大。应用ICP-AES法测定锰铜合金中元素成分尚未见报导,本文详细地研究了应用ICP-AES法     

枇杷花中重金属残留量的光谱测定

本文建立了原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法测定枇杷花中重金属残留量的方法,并比较不同产地枇杷花中As、Hg、Pb、Cd、Cu等五种元素的含量。采用湿法消解法处理枇杷花样品,用原子荧光光谱法测定不同产地枇杷花中As、Hg、Pb、Cd等四种元素的含量,用火焰原子吸收光谱法测定Cu的含量。结果表明五种元素线性关系良好,R在0.989～0.9994（n=5）,重现性好,RSD在2.20%～8.73%;加样回收率在81.58%～107.91%,RSD均小于20%,符合痕量分析中小于30%的要求。本法简便、准确、重现性好、灵敏度高,可作为枇杷花中重金属残留量的定量测定方法。测定结果显示,枇杷花中重金属含量均符合国家标准。     

ICP-AES法测定金属铌中微量Cu、W元素

采用ICP-AES法测定金属铌中Cu、W元素,试样用硝酸和氢氟酸溶解,进行了基体元素和共存元素对Cu、W的光谱干扰研究,选择了最佳的分析谱线,同时测定了分析方法的检测限。该方法准确、快速、简便,能够满足金属铌中含量范围在0.001%~0.01%的Cu、W元素的检测需求,加标回收率在90%~120%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定麻黄中的铜、锰、锌、镍

为了准确测定麻黄中的微量元素,用微波消解法对样品进行前处理,以锗（⁷²Ge）为内标,建立了电感耦合等离子体质谱测定麻黄中4种微量元素铜、锰、锌、镍的方法。实验测得麻黄中铜、锰、锌、镍的含量分别为2.7、33.2、1.1和4.23mg/kg。结果显示,各元素线性范围为0~100μg/L,方法的检出限为0.09~0.37 μg/L,线性相关系数r在0.9996~0.999 9之间。利用精密度考查了方法的重现性,各元素的相对标准偏差（n=6）在1.26%~6.01%之间;为了考查方法的准确性,对每个元素分别测定3个不同添加浓度下的加标回收率,平均加标回收率在87.1%~113.3%之间。用该方法测定了国家一级标准物质黄芪（GBW 10028）中上述4种元素含量,测定结果与标实值一致。     

纯氧化铝原料及制品中杂质元素的ICP-AES法分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法同时测定纯氧化铝原料及制品中的Si,Fe,Ti, Ca,Mg,K,Na等杂质元素。通过试验确定了熔样方法,仪器最佳工作参数,ICP分析条件,分析谱线等。结果表明,样品用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂在1000℃左右的温度下熔融,可以完全分解试样。引进试液中大量锂和基体铝对测定有影响,用基体匹配的方法克服,样品中含量较高的硅、铁和钛元素对低含量元素没有光谱干扰。方法的相对标准偏差（%RSD）小于3%,测定结果与化学分析方法一致。     

ICP-OES/ICP-MS法测定赤瓟中微量元素

建立赤瓟中微量元素的测定方法。样品经HNO₃-H₂O₂体系微波消解,ICP-OES/ICP-MS法测定赤瓟中的Al、Ti、V、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba、Ca、Na、Mg、P等15种微量元素,其中ICP-MS法以钪、铟为内标物进行校正,消除基体的干扰,同时通过两种仪器对婴幼儿米粉内部质控样品中的5种元素测定进行方法学考察,方法线性关系良好,标准物质结果均在满意范围内。该方法简便,快速,测定结果准确度高,重复性好,可用于赤瓟中微量元素的测定。     

Thermo4460金属分析仪光源故障分析与排除

本文简单介绍Thermo公司4460金属分析仪光源的工作特点,详细介绍一些典型故障的处理过程,总结维修的思路和方法。     

微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中的锰(Ⅱ)

以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10∶4∶1∶85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色体系的分光光度法,测定铝合金中的锰(Ⅱ),在微乳液介质中锰(Ⅱ)最大吸收波长位于568nm处,锰(Ⅱ)在0~8μg/10mL范围内符从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105L/(mol.cm)。采用联合掩蔽剂消除N i2+、Cu2+、Ti2+、Cd2+、Zn2+等离子的干扰,测定抚顺铝厂普铝、LD31铝合金样中的锰(Ⅱ),相对标准偏差RSD为0.92%、1.5%。加标回收率分别为97.86%、97.74%。该方法灵敏度高、选择性好。     

X射线荧光法快速测定硅铝合金中的硅含量

本文介绍采用X射线荧光法测定硅铝合金中硅含量的方法及相关条件,并对测量结果精度进行分析。本方法具有样品前期处理简便、干扰因素小,且快速、准确等特点。     

R201—1EPS反应釜失效分析及修复方法

1　概况我厂ＥＰＳ装置Ｒ2 0 1- 1反应釜 1990年由英国引进设备 ,同年投入使用至今 ,运行时间约为782 0 0ｈ ,设备运行工况条件见表 1。表 1参　数内　筒夹　套尺　寸 30 0 0× 32× 4988 3181× 17× 3798材　质ＡＳＴＭＡ5 16 - 70 (基材 )ＡＳＴＭＡ2 40 - 32 1(复合层δ =3ｍｍ)ＡＳＴＭＡ5 16 - 70介　质　　苯乙烯、戊烷蒸汽、循环水设计压力 (ｂａｒ) 13 97 7操作压力 (ｂａｒ) 9 0～ 12 2 0～ 6设计温度 (℃ ) 190 180操作温度 (℃ ) 130 2 5～ 16 5　　Ｒ2 0 1- 1釜运行至 2 0 0 0年 7月出现缺陷情况如下 :( 1) 1997年 3月底部出…     

11种补肾中成药物中铁镍钴含量研究

用火焰原子吸收法测定了11种临床上常用的补肾中成药物中铁、镍、钴的含量。结果表明,11种药物中铁含量非常丰富,镍、钴含量较丰富。证明了药效与补肾中成药物中所含微量元素有密切关系。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素的研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。试样中的黄曲霉毒素经84%乙腈溶液超声提取后,用正己烷脱脂,过霉菌毒素多功能固相萃取柱净化,氮气吹至干,用流动相溶解后进行液相色谱-串联质谱法测定。方法的最低检出限为0.2μg.kg-1,定量限均为0.5μg.kg-1;标准工作液在0.5~100μg.L-1的范围内线性良好;加标浓度在1.0~100μg.kg-1范围内,饲料中黄曲霉毒素的回收率在66.1%~108%之间,批内相对标准偏差≤17.8%,能满足相关法规要求。     

UPLC-MS/MS方法研究次乌头碱在大鼠肝微粒体CYP450中的体外代谢产物及代谢酶亚型

次乌头碱是一种二萜类双酯型乌头碱类化合物,广泛存在于乌头属植物中。本工作利用超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC-MS/MS）及高分辨质谱（HRMS）法分析确定了次乌头碱在大鼠肝微粒体CYP450中的代谢产物,分别选取磺胺苯吡唑、α-萘黄酮、奎那定、酮康唑、二乙基二硫代氨基甲酸铵作为CYP2C、CYP1A2、CYP2D、CYP3A、CYP2E1的特异性抑制剂,确定了各产物的CYP450酶的代谢亚型。结果表明:次乌头碱在大鼠肝微粒体中的主要代谢产物有7种,分别为15-脱氢次乌头碱、8-O-脱乙酰基-次乌头碱、2-羟基-次乌头碱、中乌头碱、1-去甲基-次乌头碱、18-去甲基-次乌头碱和羟基-8-O-脱乙酰基-次乌头碱;CYP3A为次乌头碱的主要代谢酶,CYP2C、CYP1A2、CYP2D和CYP2E1也参与了次乌头碱的代谢。     

UPLC Orbitrap HRMS法分析西洋参蒸参弃液浓缩物中皂苷类成分

采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC Orbitrap HRMS)技术测定西洋参蒸参弃液浓缩物中15种人参皂苷单体成分含量。采用Thermo Scientific Syncronis C18色谱柱(100mm×2.1mm×1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,使用电喷雾电离源(ESI),四极杆静电场轨道阱质量分析器,高分辨质谱仪采集数据。结果表明,人参皂苷Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rh1、Rh2、Rk1、Ro、F1、F2和伪人参皂苷F11在线性范围内均存在良好的线性关系,48h内稳定性实验RSD值均小于5%,平均加样回收率为94.38%~102.10%,RSD值不大于3%。西洋鲜参在不同蒸制温度和蒸制时间下得到9组蒸参弃液,通过分析其浓缩物中15种人参皂苷单体化合物的含量,并比较各成分含量的变化情况,总结了4种类型人参皂苷的化学转化规律。该方法简便、准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,适用于西洋参蒸参弃液浓缩物中皂苷成分含量的测定,可为开发蒸参弃液提供有效的检测手段。     

脑梗死患者颈动脉病变超声表现特点及超声的诊断价值

目的:探讨脑梗死患者颈动脉病变超声表现特点,分析彩色多普勒超声诊断脑梗死的价值。方法:选择2017年2月至2019年6月我院收治的102例脑梗死患者(脑梗死组)和同期门诊和住院部接诊的93例非心脑血管疾病患者(对照组),均进行颈动脉二维灰阶和彩色多普勒超声检查,比较两组颈动脉斑块检出、分布、斑块性质、颈动脉狭窄率以及颈动脉血流参数[动脉收缩期峰值流速(PSV)、舒张期血流速度(EDV)和平均血流速度(Vean)]差异。受试者工作特征曲线(ROC)分析彩色超声多普勒血流参数诊断脑梗死的价值。结果:脑梗死组共检出颈动脉斑块175块,对照组31块,观察组平均每人检出斑块数块高于对照组[(1.21±0.33)VS(0.30±0.09)块,P<0.05],两组斑块分布均以颈动脉分叉处居多(50.68%、65.52%),差异无统计学差异(P>0.05)。脑梗死组颈动脉内-中膜厚度(IMT)分布以有斑块形成和可造成颈动脉狭窄为主(73.53%),对照组以IMT正常和单纯内膜增厚为主(69.90%),两组IMT分布差异显著(P<0.05)。脑梗死组颈动脉斑块以易损斑块为主(60.57%),对照组颈动脉斑块以稳定性斑块为主(93.55%),两组斑块性质差异显著(P<0.05),脑梗死组颈动脉狭窄率高于对照组[(42.12±6.35)%VS(12.01±3.14)%,P<0.05]。脑梗死组颈PSV、EDV、Vean均小于对照组(P<0.05),PI、RI大于对照组(P<0.05)。ROC分析结果显示PSV、EDV、Vean、PI、RI诊断脑梗死的曲线下面积(AUC)分别为0.826、0.659、0.662、0.852、0.612,灵敏度分别为70.59%、59.80%、61.76%、73.53%、58.82%,特异度分别为80.65%、73.11%、70.97%、82.80%、67.74%。结论:脑梗死患者存在明显的颈动脉粥样硬化斑块形成和血流动力学改变,彩色多普勒超声血流参数对脑梗死的诊断具有较高应用价值。