杀螟松的反相液相色谱分析

高效液相色谱通常调节流动相的组成和柱温来改变色谱分离情况。本文对于反相键合相液相色谱,详细测定了流动相组成、柱温分别对农药杀螟松及其杂质的容量因子、分离因子、理论塔板数和分离度等全面的影响,并测定了有关的热力学参数,为选择色谱操作条件提供实验根据。一、实验 (一)仪器及实验条件仪器:美国Varian公司生产的VISTA56型液相色谱仪     

哒螨酮的高效液相色谱分析

哒螨酮具有杀螨谱广、高效、速效、持效、低交互抗性及不易受温度影响等特点。为此我们研究了其合成及分析等问题。现将共高效液相色谱分析法介绍如下。 实验部分 一、仪器 高效液相色谱仪,Varian-5060型,配备UV—100检测器(北京分析仪器厂组装)。数据处理机3390A(美国HP公司)。 二、试剂及药品 石油醚(60～90℃)、乙醚、乙酸乙酯皆为分析纯。哒螨酮标样由我     

硫双威原药中杂质成分分析

用高效液相色谱/质谱联用技术及紫外光谱法分离并鉴定了硫双威原药中的主要杂质,确定了硫双威原药中的主要杂质为灭多威(杂质1),吡啶盐酸(杂质2),硫双威异构体(E,Z)(杂质3),硫双威异构体(E,E)(杂质4)及硫(杂质5)。     

朗盛Saltidin为中国消费者提供更多驱蚊选择

<正>德国特殊化学品公司朗盛的全资子公司Saltigo开发生产的高效驱虫剂原药Saltidin于20世纪90年代面世,又称为埃卡瑞丁(Icaridin)和派卡瑞丁(Picaridin),鉴于其安全、可靠及有效性被世界卫生组     

丁草胺原药中主要杂质的GC-MS定性分析

利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对丁草胺原药中的主要杂质进行定性分析。实验选用色谱柱为DB-5Ms30m×0.25mmID,电离方式为电子喷雾(EI)和化学电离(CI)。从总离子图中可以看出丁草胺中共有11种主要组分,其中10种杂质。根据质谱数据推断出11种组分的结构式,并利用丁草胺标样的质谱数据对丁草胺有效成分进行了确认。推断结果可知,丁草胺原药中存在联合国粮农组织对丁草胺原药有限量的杂质成分二丁氧基甲烷和2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)乙酰胺。     

甲胺磷,氧乐果和久效磷的高效液体色谱测定—CIPAC方法

1.甲胺磷方法提要——试样溶液用反相高效液谱分离,有效成分含量用外标法峰面积测定。试剂和溶液已知纯度的甲胺磷标样;流动相:水+乙腈(96+4)V/V;标样溶液:称取甲胺磷标样0.25克(S克),精     

日本农药工业的动向

现日本约有400种左右的农药有效成份,加工成1000种左右的制剂,年销售额约为4000亿日元。日本农药公司的组成,大致分为以生产原药为主的原药公司;以从原药合成到最后加工成制剂的“一条龙”的生产公司;还有购入原药(包括进口原药),再用溶剂与稀释剂混和、配制加工成制剂的专业加工公司。在日本,到1989年6月为止,约有228家农药公司,其中约80％为专业加工公司。近年来本公司自己开发产品的意向越来越增强,故这种区分越来越不明显。     

反相高效液相色谱法测定酚类化合物的正辛醇/水分配系数

应用反相高效液相色谱法测定了几种酚类化合物的正辛醇/水分配系数(Kow),建立了容量因子(k’)与Kow的关系方程,考察了标样化合物结构对测定结果的影响。实验结果表明,反相高效液相色谱法是一种有效测定物质Kow的方法,且标样化合物的结构对测定结果有较大影响,方程logKow=1.647403 logk’+3.292482(R=0.98)较方程logKow=2.042692 logk’+3.298356(R=0.94)对待测物有更好的预测能力,可使logKow值与文献值的平均偏差由0.397降低为0.23。     

坐果安原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种坐果安原药的高效液相色谱分析方法。[方法]采用液相色谱柱Agilent C18,流动相:乙腈-水(体积比40∶60),流速1.0 m L/min,紫外检测器波长204 nm。[结果]高效液相色谱保留时间1.38 min,标准偏差为0.364,变异系数为0.37%,线性相关系数为0.96,平均回收率为98.88%。[结论]本方法检测坐果安原药具有快速、简便及准确的特点。     

丁香菌酯原药的高效液相色谱分析

建立一种采用高效液相色谱检测丁香菌酯原药的方法。采用反相高效液相色谱,以乙腈-水为流动相,使用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱和紫外检测器,对丁香菌酯原药进行分离和测定。丁香菌酯线性相关系数为0.999 8,变异系数为0.12%,标准偏差为0.12,平均回收率为99.96%。该方法快速、准确,分离效果好。     

高效氟吡甲禾灵原药的正相高效液相色谱分析

[目的]建立一种用手性柱分离的正相高效液相色谱测定高效氟吡甲禾灵原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用AD-H Chiralcel手性色谱柱,以正庚烷与异丙醇(体积比98∶2)为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测器检测波长为280 nm,对高效氟吡甲禾灵原药进行分离和测定。[结果]当高效氟吡甲禾灵绝对进样量在0.5~12μg时,高效氟吡甲禾灵的线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.29;变异系数为0.30%,平均回收率为99.8%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于高效氟吡甲禾灵原药的定量分析。     

嘧霉胺杀菌剂产品登记动态概要

嘧霉胺杀菌剂,法国安万特作物科学公司1998年在我国登记施佳乐40%悬浮剂,防治黄瓜、番茄灰霉病,施佳乐原药。据对农药产品登记动态统计,2001年至2006年全国14个省、区、市57家企业登记产品83个厂次(原药15个厂次、单剂52个厂次、复配制剂16个厂次)。其中2004年登记产品23个厂次(原药3个厂次、单剂16个厂次、复配制剂4个厂次),占全程产品登记总量的27.7%(原药20%、单剂30.8%、复配制剂25%),为全程产品登记高潮年     

2010年拜耳作物科学10大畅销产品

2010年公司最畅销原药排名与2009年相比几乎没有变化,仅有杀菌剂氟嘧菌酯和除草剂精恶唑禾草灵交换了位置,现在它们分居排名的第九、十位。虽然销售下跌了1.5%(修正后为-7%),吡虫啉仍旧是公司最畅销的产品,总销售额在6亿欧元左右;收入增幅最快的原药是杀菌剂肟菌酯,收入为4.53亿欧元,增幅为13.3%(修正后为6.6%),     

吡氟草胺的高效液相色谱分析

确立了吡氟草胺原药的高效液相定量分析方法。采用(C18)250×4.6mm(5μm)柱,流动相为甲醇/水(H3PO4pH=3)85∶15(V/V),波长为280nm,线性相关系数为0.9998,回收率为99.47%~100.8%。该方法准确、简便、快速。     

嘧霉胺的高效液相色谱分析

嘧霉胺 ,化学名称 :Ｎ - (4,6 -二甲基嘧啶 - 2 -基 )苯胺 ,是一种结构新颖的新型杀菌剂。对作物的灰霉病有卓越的防治和铲除作用〔1〕。本文采用反相液相色谱法 ,以外标法定量测定嘧霉胺的含量。方法简便快速 ,定量准确 ,结果重现性好。该方法适用于原药和制剂中嘧霉胺的测定。1　实验部分1.1　仪器与试剂仪器 :岛津 10Ａ液相色谱仪 ;ＳＰＤ - 10Ａ紫外可变检测器 ;ＣＲ6Ａ型数据处理机试剂 :甲醇 :一级色谱纯 ;水 :新制二次蒸馏水 ,经 0 .4 5μｍ滤膜过滤嘧霉胺标样 ,已知含量 99.0 %嘧霉胺原药样品 (烟台科达化工有限公司提供 )1.2　操作…     

农药原药和制剂的分析方法--CIPAC J卷的分析方法

国际农药分析协作委员会最近出版了CIPAC手册J卷(2001年),共192页。此卷共有17种农药原药和制剂的分析方法及7个物理化学的测定方法,现摘译如下,供读者参考。1.17 种农药原药和制剂的分析方法1.1 杀草强(amitrole)90 高效液相色谱法,紫外检测器(UV-215nm)。色谱柱:LiChrospher 100 DIOL,250×4mm(i.d),5μm,柱     

上海新型除草农药研制成功

一种高效、低毒、安全的绿色农药新品种———除草活性先导化合物 2 嘧啶氧基 N 芳基苄胺衍生物 ,已在上海研制成功。来自中科院上海有机化学研究所的信息说 ,按农业部新发布的《农药登记资料要求》 ,这种高效除草活性先导化合物目前已完成室内除草生物活性试验、田间小区 (油菜田 )的药效试验、原药和制剂的急性毒性试验、原药和制剂的皮肤致敏性试验、原药的亚慢性毒性试验和致突变试验、制剂的环境生态评价试验、原药的中试生产工艺研究、原药的全分析试验等 ,试验结果均表明它的除草性能具有高效、低毒、安全和与环境相容性好的特点…     

高效液相色谱法测定除虫脲原药中对氯苯胺的含量

[目的]建立一种高效液相色谱测定除虫脲原药中对氯苯胺含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Kromosil-C_(18)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 m L/min,在242 nm波长下对除虫脲原药中对氯苯胺进行定量分析。[结果]当对氯苯胺质量浓度在0.06~2.50 mg/L范围内,方法的线性相关系数为0.9997,平均回收率为110.9%。[结论]方法准确、快速,适用于除虫脲原药及其他产品中对氯苯胺残留的定量分析。     

吡唑草胺原药和悬浮剂的高效液相色谱分析方法

建立了吡唑草胺原药和50%吡唑草胺悬浮剂的高效液相色谱定量分析方法,采用50∶50(体积比)的乙腈–水体系为流动相,250mm×4.6mm SUPELCO DiscoveryC18(5μm)不锈钢柱,二极管阵列检测器(230nm)对其有效成分吡唑草胺进行定量分析。结果表明,本方法线性相关系数为0.9999(60mg/L～968mg/L浓度范围内),原药与悬浮剂的标准偏差均小于0.21,变异系数均小于0.22%,平均回收率为99.83%。     

氟噻唑吡乙酮原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定氟噻唑吡乙酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用COSMOSIL Packed Column 5 C_(18)-AR-Ⅱ色谱柱,以乙腈-水(体积比65:35)为流动相,紫外检测器检测波长为260 nm,对氟噻唑吡乙酮原药进行分离和测定。[结果]当氟噻唑吡乙酮质量浓度为10.0~1000 mg/L时,氟噻唑吡乙酮的线性相关系数为0.999 868,标准偏差为0.15,变异系数为0.16%,平均回收率为99.95%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于氟噻唑吡乙酮原药的定量分析。