环氧树脂基固体浮力材料的制备及性能研究

实验采用低密度空心玻璃微珠(HGMS)填充脂环族环氧树脂E-4221制备固体浮力材料。讨论了环氧树脂E-4221体系的固化工艺制度和树脂体系配方对固化环氧树脂材料强度的影响,测得固化树脂产物压缩强度范围值100～150 MPa。分析了树脂配方以及玻璃微珠体积含量对最终固体浮力材料性能的影响,通过优化条件制备出抗压强度在40～70 MPa之间,密度范围在0.5～0.7 g/cm3,吸水率低于0.2%的固体浮力材料,最后对浮力材料的压缩断面做了简要分析。     

空心微珠/环氧树脂高强浮力材料的性能及断裂分析

以环氧树脂为基体, 经硅烷活化处理的空心玻璃微珠(HGM)为填充剂, 制备了高强浮力材料。采用XRD、 FRIR分析了HGM的结构和硅烷处理效果, 通过密度测试和单轴静态压缩试验研究了HGM的类型和含量对浮力材料性能的影响, 利用SEM和吸水率试验研究了浮力材料的断裂特性和吸水性。结果表明: HGM为无定形结构; 硅烷分子接枝在HGM表面, 使得HGM与环氧树脂完好结合且两者界面没有间隙沟槽; HGM的较大比压缩强度有利于提高浮力材料的性能; 高强浮力材料密度为0.645~0.850 g/cm3, 抗压强度为60~93 MPa, 比压缩强度为92~112 MPa·cm3·g-1; HGM含量较少时, 浮力材料断裂表面HGM破裂处的基体环氧树脂有拖尾特征, HGM含量增多时, HGM的破坏程度不断增大直至完全破坏; 浮力材料具有较好的抗吸水性。      

界面活化处理对固体浮力材料力学性能的影响

采用2种方法(偶联剂处理和碱刻蚀+偶联剂处理)分别对空心玻璃微球进行界面活化处理,制备了轻质、高强的空心玻璃微球/环氧树脂固体浮力材料。通过红外光谱分析、扫描电镜、压缩性能测试和密度测试等表征手段研究了材料的结构、密度和压缩性能。研究表明,2种方法都能改善空心玻璃微球与环氧树脂之间的相容性和界面结合力,使材料的实际密度更接近理论密度,同时能显著提升材料的压缩强度。当空心玻璃微球填充量在10%时,相比未处理工艺制备的固体浮力材料,偶联剂处理和碱刻蚀+偶联剂处理得到的固体浮力材料的压缩强度分别提升18 MPa和22 MPa,上升幅度分别为13.5%和16.5%。     

超低密度全海深固体浮力材料的制备及性能研究

用双酚A型环氧树脂、环氧稀释剂、酸酐固化剂及改性空心玻璃微珠，采用真空复合浇注工艺，制备出了超低密度、高强度的全海深固体浮力材料。通过密度测试、耐全方位静水压测试和力学性能测试等手段对浮力材料进行了表征。结果表明：制备的全海深浮力材料密度为0.638g/cm³,116MPa、24h全方位静水压下的吸水率为0.125%,单轴压缩强度为105.2MPa,剪切强度为35.7MPa,拉伸强度为33.4MPa,破坏强度141MPa,综合性能优异，已成功应用到上海交通大学研制的全海深无人潜水器上。     

空心玻璃微珠/环氧树脂固体浮力材料模压成型工艺及性能

借鉴陶瓷材料模压成型工艺提出了适用于环氧树脂基固体浮力材料制备的真空辅助模压成型自由固化方法，实现了固体浮力材料制备过程中成型与固化环节的分离，为高性能固体浮力材料的制备提供了新方法。以环氧树脂(E-4221)为基体，空心玻璃微珠(Hollow glass microsphere, HGMS)做填充材料，采用模压成型自由固化方法制备高HGMS体积分数的HGMS/E-4221固体浮力材料，研究了HGMS体积分数、成型压力对HGMS/E-4221固体浮力材料密度、抗压强度、吸水率等性能的影响。结果表明，真空辅助模压成型自由固化方法适用于HGMS体积分数为65%~67%的HGMS/E-4221固体浮力材料制备，所获得的HGMS/E-4221固体浮力材料密度为0.621~0.655 g/cm3，适用深度可达到8 000~10 000 m。      

空心玻璃微珠对固体浮力材料性能的影响

建立了固体浮力材料胶液粘度、密度、压缩强度和弹性模量的解析法计算模型,分析了空心玻璃微珠(HGB)对固体浮力材料胶液粘度、密度、压缩强度、弹性模量和吸水率的影响。结果表明,粒径较大的空心玻璃微珠胶液粘度相对略低;空心玻璃微珠的体积分数固定时,固体浮力材料密度随着微珠密度的升高而升高,压缩强度随微珠强度的升高而升高,弹性模量随微珠模量的升高而升高;同一静水压下,固体浮力材料的吸水率随微珠强度的升高而减小。     

环氧树脂基固体浮力材料的吸水性及压缩性

以不同固化剂固化的环氧树脂为基体,空心玻璃微珠(HGB)为分散相,加入硅烷偶联剂,制备得到固体浮力材料;研究了硅烷偶联剂添加量对固体浮力材料吸水性、45 MPa静水压力下吸水前后及干燥后压缩强度的影响;讨论了两种不同固化体系固体浮力材料性能的差异。结果表明:添加6%(质量分数)的偶联剂可以改善固体浮力材料的吸水性和压缩强度;酸酐固化剂甲基四氢苯酐(MeTHPA)固化的固体浮力材料的压缩强度高于胺类固化剂二氨基二苯基甲烷(DDM)固化的固体浮力材料的;固体浮力材料经过45 MPa静水压力吸水后及烘干后的压缩强度有不同程度的下降,添加偶联剂可以减小压缩强度下降的幅度。     

模压成型高微珠含量复合泡沫材料的制备及性能研究

以牌号为HGS8000X的空心玻璃微珠为填充材料,以环氧树脂为基体,采用真空辅助模压成型法制备了空心玻璃微珠体积添加量为65%—70%的复合泡沫材料。研究了空心玻璃微珠的体积分数对材料的密度、压缩强度、吸水率以及耐静水压性能的影响。结果表明,当空心玻璃微珠体积分数为67%—69%时,材料综合性能性能最佳,可以保持50 MPa、24 h的吸水率小于1%和压缩强度大于80 MPa的情况下使材料的密度由0.65 g/cm3降低到0.60 g/cm3。分析指出,高微珠含量的复合泡沫材料的性能更大程度上依赖于由于环氧树脂缺失而导致的材料的显微结构和空心玻璃微珠受力状态的改变。     

三相固体浮力材料的制备与应用研究

隔水管系统是海洋石油钻采的重要技术装备,而浮力材料是深水条件下钻井隔水管系统的必备部件。针对以深海石油钻采为重大应用背景的特种固体浮力材料,使用碳纤维增强聚合物中空球,与环氧树脂、空心玻璃微珠以适当比例混合,采用真空浇注工艺研发了一系列密度和强度的三相固体浮力材料,其密度为0.29~0.52g/cm3,压缩强度为8.27~32.35 MPa,耐静水压为10~45 MPa,吸水率3%。同时结合海洋石油981平台南海钻采作业要求,系统开展了深海石油钻采隔水管浮力块的设计与制备研究,形成了隔水管浮力材料的国产化产品。     

树脂基深水浮力材料压缩性能研究

为探究空心微珠填充量对树脂基深水浮力材料压缩性能的影响以及材料压缩破坏机理,基于Mori-Tanaka及Turesanyi方法对空心微珠填充环氧树脂基深水浮力材料的有效弹性模量及压缩强度进行了理论预测.制备了空心微珠填充环氧树脂基深水浮力材料,对不同空心微珠填充比的材料体系进行了单轴压缩试验,并通过扫描电镜观察了材料断裂面微观形貌.结果表明:随着空心微珠填充量增加,材料体系耐压强度降低,模量上升,且实验结果与理论预测吻合情况较好;空心微珠破损是深水浮力材料破坏的根本因素.