反应烧结ZrB2基多孔陶瓷

利用碳还原法,研究了在放电等离子烧结(SPS)技术下反应制得孔隙率较高的多孔ZrB2基陶瓷的烧结制度,制备了不同孔隙率的ZrB2基多孔陶瓷.并对其孔隙率、物相组成、微观结构和力学性能进行了分析和评价.结果表明:得到高孔隙率的ZrB2基多孔陶瓷的烧结工艺为,室温～1400℃升温速率100℃/min,1400～1750℃之间50℃/min,中间保温温度1700℃,最终烧结温度1800℃,保温3min.用该烧结制度通过调节反应得到的ZrB2的量在0.11到0.35范围内可达到孔隙可控,微观结构较均匀,随着孔隙率的增加,热导率显著降低.     

晶粒互锁结构与短切碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的制备与力学性能

ZrB₂-SiC基复合材料具有比单体ZrB₂更优异的抗氧化性能及力学性能, 但其相对较低的韧性限制了其实际工程应用, 采用微结构设计或引入增韧相是改善陶瓷材料韧性的两个有效途径。本研究采用反应热压烧结工艺, 分别制备了具有独特片状ZrB₂晶粒互锁结构的ZrB₂-SiC复合材料和以短切碳纤维(C_sf)为增韧相的C_sf/ZrB₂-SiC复合材料。对比研究发现, 晶粒互锁结构展现出优异的自强韧化效果, 使ZrB₂-SiC复合材料具有较高的弯曲强度及断裂韧性, 但材料表现出典型的脆性断裂特征; C_sf/ZrB₂-SiC复合材料弯曲强度下降, 但C_sf具有显著的增韧作用, 不仅使材料具有较高的断裂韧性, 而且临界裂纹尺寸及断裂功都得到显著提高, 从而表现出非灾难性破坏模式。     

TiO_2－Al－B系反应烧结制备的复相陶瓷和原位Al基复合材料

采用反应烧结方法，利用ＴｉＯ２，Ａｌ和Ｂ粉末间的放热反应在较低的温度下制备Ａｌ２Ｏ３－ＴｉＢ２复相陶瓷和原位生长Ａｌ２Ｏ３和ＴｉＢ２弥散粒子增强Ａｌ复合材料Ａｌ２Ｏ３－ＴｉＢ２复相陶瓷是密度ρ～０．８的多孔体，由尺寸约１０μｍ的生长单元构成晶粒，在陶瓷中还含有少量的Ａｌ３Ｔｉ．Ａｌ基复合材料中原位形成的Ａｌ２Ｏ３和ＴｉＢ２粒子尺寸小于２μｍ，在基体中呈现均匀分布，没有发现Ａｌ３Ｔｉ生成．这种原位Ａｌ基复合材料具有优于ＳｉＣｗ／Ａｌ复合材料的强度．     

碳短纤维对ZrB2-SiC基超高温陶瓷力学性能的影响

ZrB2-SiC基材料具有高熔点,高热导率,高电导率和良好的化学稳定性,可以在高超声速的极端条件下工作.但是这种材料的主要问题是低的断裂韧性,为了改善这一性能,将碳短纤维加入到ZrB2-20%(体积分数)SiC中热压烧结,得到了断裂韧性明显提高的试样,从2.0MPa·m 1/2提高到 6.56MPa·m 1/2,同时弯曲强度略有降低,从502MPa降至445MPa,弹性模量也有所降低,从414GPa降至322GPa.为了深入理解这种变化,建立了模型来计算纤维造成的影响,计算结果与实验结果比较接近,证明对于本实验的材料体系,用该模型来解释是合理的.     

常压烧结ZrB2-SiC复相材料的抗氧化行为研究

以溶胶凝胶法合成的超细ZrB₂粉体为主要原料,研究了不同含量Mo和Mo-B₄C为烧结助剂时,ZrB₂-SiC体系的常压烧结工艺,测试了其力学性能,并系统研究了分别以4wt%Mo和4wt%Mo-2wt%B₄C为烧结助剂制备的ZrB₂-20wt%SiC复相陶瓷在不同温度下的静态抗氧化行为,研究表明：仅以Mo作为烧结助剂时,在1300℃以上材料表面开始出现ZrO₂颗粒析出而迅速氧化. 当添加Mo-B₄C复合烧结助剂时,液相保护层在1300℃开始出现,并随着温度升高逐步变厚且均匀,材料在1500℃氧化30min后,抗弯强度仍有室温强度的86%,表现出良好的抗氧化性能.     

反应烧结制备Si3N4/SiC复相陶瓷及其力学性能研究

以两种不同配比Y₂O₃/Al₂O₃ (A, 2:3; B, 3:1, 总量15 wt%)为烧结助剂, 通过添加不同质量分数的SiC粉体,反应烧结制备了高强度的氮化硅/碳化硅复相陶瓷。并对材料的相组成、相对密度、显微结构和力学性能进行了分析。结果表明: 在1700℃保温2 h情况下, 烧结助剂A 与B对应的样品中α-Si₃N₄相全部转化为β-Si₃N₄; 添加5wt% SiC, 烧结助剂A对应样品的相对密度达到最大值94.8%, 且抗弯强度为521.8 MPa, 相对于不添加SiC样品的抗弯强度(338.7 MPa)提高了约54.1%。SiC能有效改善氮化硅基陶瓷力学性能, 且Si₃N₄/SiC复相陶瓷断裂以沿晶断裂方式为主。     

ZrB2-SiC复相陶瓷涂层制备及其保护C/C-SiC复合材料性能

为提高C/C-SiC复合材料的超高温抗烧蚀性能,通过浆料涂刷和高温烧结相结合的方法在C/C-SiC复合材料表面制备了ZrB₂-SiC复相陶瓷涂层,利用EDS、SEM对涂层的成分及微观形貌进行了分析。对涂层材料的力学性能和抗烧蚀性能进行了表征,结果表明：制备的ZrB₂-SiC复相陶瓷涂层保护C/C-SiC复合材料的拉伸强度、弯曲强度及剪切强度分别为147 MPa、355 MPa和21.9 MPa,与无涂层保护的针刺C/C-SiC复合材料的力学性能相比略有下降。涂层材料具有良好的抗氧化烧蚀性能,经过热流密度为3 200 kW/m²的氧乙炔火焰烧蚀600 s试验,其线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.001 mm/s和0.0006 g/s。     

ZrB2-SiC和Csf／ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料烧蚀机理的研究

通过真空热压工艺制备了ZrB2-SiC材料和Csf(碳短纤维)/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料.采用氧乙炔火焰在4186.8kW/m2的热流下分别喷吹烧蚀两种材料180s.ZrB2-SiC材料表而最高温度达到2406°C,烧蚀后质量烧蚀率为-0.14%,线烧蚀率为1×10-3mm/s,Csf/ZrB2-SiC材料表面最高温度达到1883°C,烧蚀后质量烧蚀率为-0.19%,线烧蚀率为-4×10-4mm/s.对两种材料烧蚀表面和剖面的分析发现,ZrB2-SiC材料烧蚀后由表及里依次形成了疏松ZrO2氧化层、SiC富集层和未反应层的三层结构,其中SiC富集层能够起到抗氧化的作用. Csf/ZrB2-SiC材料烧蚀后由外到内分别形成了ZrO2-SiO2氧化层、SiC耗尽层和末反应层的三层结构,其中最外层以ZrO2为骨架,SiO2弥合其中的结构有效地阻挡了烧蚀中氧的侵入.     

ZrB_2-SiC超高温陶瓷非晶钎焊界面组织与力学性能研究

采用Cu_(39.37)Ti_(32.19)Zr_(19.38)Ni_(9.06)(原子比)非晶态钎料对ZrB_2-SiC超高温陶瓷进行钎焊。通过X射线衍射、扫描电镜、万能试验机对钎料的微观结构以及钎焊接头形貌、析出相和室温力学性能进行系统分析。结果表明:在一定钎焊温度下,随钎焊时间的增加,接头剪切强度逐渐减小,且伴随裂纹的出现。在钎焊温度1183 K,钎焊时间30 min时获得的剪切强度最高,约为160 MPa。润湿性实验表明该非晶钎料在ZrB_2-SiC陶瓷表面的润湿性良好。接头剪切强度与钎料和母材之间的反应层厚度有关,通过计算得出反应层厚度形成的激活能Q和反应层生长速度A_0,建立了反应层生长规律的表达式。     

ZrB2-SiC陶瓷的注浆成型与无压烧结

研究了以聚乙烯亚胺 (PEI) 为分散剂,ZrB₂粉体在水相中的分散性能. 结果显示ZrB₂的等电点在pH为5.7,加入PEI后的等电点移到pH为11.5. 以PEI为分散剂,在pH为8.0处制备了固含量达45vol%的ZrB₂-20vol%SiC陶瓷浆料. 采用注浆成型方法制备了相对密度为53%的ZrB₂-SiC陶瓷坯体,并对其进行了无压烧结,同时研究了硼粉为烧结助剂对其致密化及性能的影响. 结果表明：硼粉为烧结助剂,实现了ZrB₂-SiC陶瓷的完全致密化的同时,也降低了ZrB₂-SiC陶瓷的烧结温度,2100℃烧结3h后的陶瓷维氏硬度为(17.5±0.5)GPa,弯曲强度为(406±41)MPa,断裂韧性为(4.6±0.4)MPa·m^1/2.     

搅拌摩擦加工对Al2O3/B4C/Al复合材料室温及高温力学性能的影响

目的研究搅拌摩擦加工对Al_2O_3/B_4C/Al复合材料力学性能的影响。方法将球形铝粉球磨成片状后氧化,并向其中混入质量分数为10%的碳化硼颗粒,热压成形后锻压,对锻饼进行一道次的搅拌摩擦加工,研究搅拌摩擦加工后复合材料的室温与高温力学性能。结果通过搅拌摩擦加工能显著提高材料室温强度,但与锻压态材料相比,材料高温强度降低。结论晶界处氧化铝对材料高温性能有重要影响,搅拌摩擦加工使晶界处氧化铝破碎并进入晶粒内部,提高了室温强度,但不利于提高高温性能。     

In situ synthesis and properties of Zr2Al3C4/ZrB2 composites

The Zr₂Al₃C₄/ZrB₂ composites are in situ synthesized by spark plasma sintering using Zr, Al, graphite, and B₄C powders as the initial materials. The introduction of ZrB₂ can not only evidently hinder the coarsening of Zr₂Al₃C₄ grains, but also benefit the densification and improve the hardness and Young’s modulus of the Zr₂Al₃C₄/ZrB₂ composites. When the ZrB₂ content is 20 vol.%, the composite shows an optimum fracture toughness value of 4.37 MPa m^1/2, about 20% higher than that of the monolithic Zr₂Al₃C₄. The unique mechanical properties can be mainly ascribed to the contribution of ZrB₂ as the reinforcing phase hindering the crack propagating. Compared with Zr₂Al₃C₄, the Zr₂Al₃C₄/20 vol.%ZrB₂ composite also exhibits a relatively higher thermal conductivity and better oxidation resistance.     

复合烧结助剂对Si3N4陶瓷力学性能和热导率的影响

Si₃N₄陶瓷因兼具优异的力学和热学性能, 成为第三代半导体陶瓷基板的首选材料之一。本研究以7种不同离子半径的稀土氧化物(RE₂O₃, RE=Sc、Lu、Yb、Y、Gd、Nd、La)与非氧化物(MgSiN₂)作复合烧结助剂, 通过热压烧结和退火热处理制备了高强、高热导Si₃N₄陶瓷, 并系统研究了复合烧结助剂中RE₂O₃种类对Si₃N₄陶瓷物相组成、微结构、力学性能和热导率的影响规律。热压后Si₃N₄陶瓷力学性能优越, 其中添加Nd₂O₃-MgSiN₂的样品弯曲强度达到(1115±49) MPa。退火处理后Si₃N₄陶瓷的热导率得到大幅提升, 呈现出随稀土离子半径减小而逐渐增大的规律, 其中添加Sc₂O₃-MgSiN₂的样品退火后的热导率从54.7 W·m^-1·K^-1提升至80.7 W·m^-1·K^-1, 提升了47.6%。该结果表明, 相较于国际上通用的Y₂O₃-MgSiN₂和Yb₂O₃-MgSiN₂烧结助剂组合, Sc₂O₃-MgSiN₂有望成为制备高强度、高热导Si₃N₄陶瓷的新型复合助剂。     

烧结温度对20%ZrO_2(3Y)/Al_2O_3复相陶瓷力学性能和微观结构的影响

20%纳米ZrO2(3Y)粉末加入到高纯亚微米Al2O3粉中,采用高压干压成型方法和恒速升温多阶段短保温烧结方法制备出不同烧结温度下的复相陶瓷。研究烧结温度对复相陶瓷力学性能的影响,通过XRD,EDS和SEM对复相陶瓷进行元素组成和微观结构分析。结果表明:烧结温度在很大程度上影响着复相陶瓷的力学性能和微观结构,常压烧结1600℃保温8h时,相对密度、维氏硬度和断裂韧性达到最大,分别为98.6%,18.54GPa和9.3MPa·m1/2,而基体晶粒尺寸为1.4~8.1μm,ZrO2相变量为34.6%。1600℃下复相陶瓷具有优质的微观结构,断裂方式为沿晶-穿晶混合断裂模式。ZrO2(3Y)粉体的加入,从相变增韧、内晶型颗粒增韧和裂纹偏转等多个方面提高了复相陶瓷的断裂韧性。     

B4C／Al2O3／TiC复合陶瓷的力学性能和微观结构

利用热压烧结工艺成功制备了B4C/Al2O3/TiC复合陶瓷.探讨了TiC含量对B4C/Al2O3/TiC复合陶瓷力学性能和显微结构的影响,并研究了B4C/Al2O3/TiC复合陶瓷的增韧机制.结果表明,在烧结过程中B4C与TiC发生原位反应,生成了TiB2.发生原位反应有效的降低了B4C/Al2O3复合陶瓷的致密化烧结温度;B4C/Al2O3复合陶瓷烧结温度为2150℃,B4C/Al2O3/TiC复合陶瓷的烧结温度为1900℃.而且,原位反应提高了B4C/Al2O3/TiC复合陶瓷相对密度和力学性能.裂纹偏转和裂纹钉扎是B4C/Al2O3/TiC复合材料主要增韧机制.     

微波烧结制备ZrO2-AlN复合陶瓷的微观结构与性能研究

氧化锆(ZrO₂)陶瓷具有出色的机械性能, 但其应用受到低热导率(Thermal Conductivity, TC)的限制。本研究设计并通过微波烧结制备了高热导率氧化锆-氮化铝(AlN)复合陶瓷, 优化制备条件后, 抑制了两种物质之间的反应, 获得了致密的复合陶瓷(相对密度>99%), 详细研究了该复合陶瓷的组织演变、热学性能和力学性能。研究结果表明, 随着AlN含量的增加, 复合陶瓷的室温下热导率、热扩散系数和热容增加, 分别达到41.3 W/(m·K)、15.2 mm²/s和0.6 J/(g·K)。这种具有高热导率和抗热震性的ZrO₂-AlN复合复合陶瓷在能源系统的高温热交换材料领域具有广阔的应用前景。