火花源原子发射光谱法测定纯金中14种杂质元素

探讨了火花源原子发射光谱法分析纯金中14种杂质元素的分析条件、标准样品及分析样品处理方法,确定了各杂质元素工作曲线线性范围。采用压片方法制备漂移校正样品和纯金试样,用稀盐酸去除试样表面的沾污,工作曲线采用仪器内置的纯金标准曲线,并通过内部质量控制样品和校正样品监控。对于纯金中14种杂质元素的测定,相对标准偏差小于2.76%;测定结果与其他方法相比,吻合较好。     

火花源原子发射光谱法测定钢铁中多元素

应用火花源原子发射光谱法对钢材中各种元素的含量进行分析和测定,通过制备样品,选用合适的分析曲线,在加入类标校正的条件下,测定了钢铁中C,Si,Mn,P,S,Al,Cu.标准偏差小于7%,准确性良好.     

火花源原子发射光谱法测定钢中氮

以火花源原子发射光谱法测定钢中氮,对样品制备、冲氩时间、预燃时间等分析条件进行讨论,发现砂纸磨样、铣床铣样两种样品制备方式对精度影响不大,考虑圆柱样品铣床制样不易控制,因此实验采用砂纸制样,同时确定冲氩时间和预燃时间均为5　s。为消除共存元素干扰,采用共存元素硅进行干扰校正,校正后校准曲线线性良好,元素的测定范围为0000 5%～0023 0%,氮的检出限为0000 5 %。对生产样和标样进行精密度考察,相对标准偏差（n=11）均小于5%;采用本法及惰气熔融热导法同时对样品进行分析,测定值基本一致,t检验的结果证明两种方法没有显著性差异。方法已应用于实际生产。     

火花源原子发射光谱法测定高锰钢中碳硅锰磷硫

应用火花源原子发射光谱仪,在选定的测量条件下,对高锰钢中碳、硅、锰、磷、硫进行测定.结果表明该方法准确可靠,快速方便.     

火花源原子发射光谱法测定螺纹钢中铌

根据对氩气流量、预燃和曝光时间等测定条件的试验结果,建立了火花源原子发射光谱测定三级螺纹钢中铌的分析方法。采用基体校准优化工作曲线后,工作曲线线性关系好,相关系数由基体校正前的0.9746提高到0.991 8。三级螺纹钢中的钒、钨、铬、镍含量较低,对测定没有影响。用该法分析实际样品,相对标准偏差小于2.57%,结果与化学法吻合较好。     

火花源原子发射光谱法测定硅钢中硅锰磷硫铝

通过试验确定氮气分析流量为9 L／min,静态流量为3 L／min,,冲洗时间为4 s,预燃时间为6 s,积分时间为4 s的激发条件,采用火花源原子发射光谱法测定硅钢中Si、Mn、P、S、Al。采用干扰系数法进行了校正,精密度考察结果表明,相对标准偏差0．50％～4．5％之间。对两块取向硅钢生产样品进行分析,并与其他检测单位进行比对分析,结果一致,且偏差均在允许范围内。     

火花源原子发射光谱法测定NiFeCr合金中氮

采用火花源原子发射光谱法快速定量分析了NiFeCr合金中氮。文中对测定氮的光谱线的选择、氮的分析条件、样品的分取及处理、共存元素的影响和氮的校准曲线的拟合等问题进行了讨论。用此方法分析了NiFeCr合金样品中氮含量,其测定结果的相对标准偏差小于9%,所得分析结果与使用氧氮分析仪时氮的测定值一致,并且实现了分析样品一次激发可同时测定NiFeCr合金中氮和合金元素。方法满足了冶炼NiFeCr合金生产的需要。     

火花源原子发射光谱法测定超薄钢板样品中的多元素

在应用火花源原子发射光谱法测定厚度为0．15～2．00mm的超薄钢板样品化学成分时，试样制取困难，分析时易被击穿，分析不稳定，试验不能顺利进行。通过试验研究，选取合适的粘接材料粘在试样底部，选择合适的激发条件，较好地解决了超薄钢板试样的分析问题，使试验精度和准确度达到标准要求，实现超薄钢板样品化学成分分析快速准确目标。     

火花源原子发射光谱法测定钢中超低氮

研究了火花源原子发射光谱法测定低合金钢中超低氮的方法。对取样、制样深度对稳定性的影响、对分析条件的选择进行了探讨。结果表明,取样时控制脱氧剂加入量不超过0.35%且选用多刀头铣刀盘,铣样深度为1.4 mm;在氩气的质量分数不小于99.999 5%,冲洗时间为8 s,预燃时间为3.3 s,采用高能预燃高能测量光源方式等优化的分析条件下,可有效测定低合金成品钢中质量分数为0.001 0%~0.008 0%的超低氮。该方法对随机选取的样品进行测定,结果与氧氮仪的分析结果吻合,偏差符合相关规定的要求。     

火花源原子发射光谱测定低合金钢中铈

探讨了火花源原子发射光谱仪在低合金钢中铈的分析应用,对铈的分析谱线和铁内标谱线的选择进行了讨论,同时采用干扰系数法消除干扰元素Cr的干扰,形成了低合金钢中铈的分析方法,并对方法的检出限和分析的精密度准确度进行了分析试验。结果表明,采用此方法可以分析铈的下线到0.002%。铈的显微结构表明,在低合金钢中铈主要与氧或硫形成夹杂物,并且随着铈含量的增加,夹杂物的数量也相应增加。     

火花源原子发射光谱法分析纯铜中的杂质元素

采用火花发射光谱仪分析纯铜中微量的杂质元素,进而用差减算出铜的含量。高频高能光源缩短了分析周期,时间光谱分解技术(TRS技术)和高纯液氩流量的增加,能提高痕量杂质元素的灵敏度,消除共存元素的干扰,多元回归时工作曲线的线性较好。实验结果表明,分析数据的精度和准确度能满足纯铜中杂质元素的分析要求。本法适用于高纯铜、纯铜(T1、T2)、无氧铜(TU1、TU2)等中的杂质元素的快速分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯铜中杂质元素

在电感耦合等离子体原子发射光谱基础上用标准加入法对纯铜中砷、铋、铁、镍、磷、铅、硫、锑、锡和锌10种杂质元素的测定进行了研究。由于工作溶液是在样品溶液中加入被测元素的标准溶液而得到,工作溶液与样品溶液具有相同基体,因此可以消除基体干扰对测定的影响。同时在测定时不需要另配制以铜打底的校准溶液,不但操作简单,而且能减少杂质元素引入,提高了方法的准确度。本法用于纯铜中杂质元素的测定,回收率为96%~108%,完全能满足纯铜样品中杂质元素的分析检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯钌中26种杂质元素

准确测定纯钌中杂质元素含量对于钌粉产品性能和加工工艺具有重要意义。而钌基体对于大部分杂质元素都存在严重的干扰,直接测定难以得出准确结果。试验采用盐酸-氯酸钾在高温高压条件下消解纯钌样品,选用高氯酸冒烟除去样品中钌基体以消除基体干扰,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯钌中Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Al、As、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sn、V、Zn、Mo、Ti、Ga、Zr等26种杂质元素。各元素在0.10~10μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.9995;方法中各元素的检出限为0.00006~0.012μg/mL。按照实验方法测定纯钌粉中26种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~9.7%。加标回收率为89%~109%;采用实验方法测定钌粉样品中杂质元素,并采用辉光放电质谱法(GD-MS)直接测定进行比对,大部分元素测定结果均相吻合。     

火花源原子发射光谱仪分析钢中微量锑

应用火花发射光谱仪分析钢中的微量有害元素Sb,以便能够在炼钢过程中对有害元素Sb进行全过程控制,从而降低钢材的"热脆"现象的发生.     

火花源原子发射光谱仪分析钢中的微量钙

本文讨论了用火花源发射光谱仪对钢中痕量钙的测定方法,本方法快速、准确,为炼钢生产过程提供了科学的数据依据并对生产有着重要的指导意义.     

火花放电原子发射光谱法测定轴承钢中残余元素

残余元素含量已成为衡量轴承钢质量的重要指标,因此有必要对轴承钢中残余元素进行监测和控制。通过对试样制备的条件进行优化,建立了用火花放电原子发射光谱法(Spark-AES)对轴承钢中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb这11种残余元素含量进行测定的方法。结果表明,采用铣样机对试样进行制备,控制铣样总深度为1.0 mm,刀头平移速度为150 mm/min时,测定结果的相对标准偏差相对最小。采用钢光谱标样对设备的准确性进行验证,并通过调整响应曲线修正系统偏差。平行取6块GCr15轴承钢样品,按照实验方法进行制备和分析,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%。采用实验方法分别对6个轴承钢标准物质中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb进行测定,测定结果与认定值相符。     

火花放电原子发射光谱法测定轴承钢中残余元素

残余元素含量已成为衡量轴承钢质量的重要指标,因此有必要对轴承钢中残余元素进行监测和控制。通过对试样制备的条件进行优化,建立了用火花放电原子发射光谱法(Spark-AES)对轴承钢中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb这11种残余元素含量进行测定的方法。结果表明,采用铣样机对试样进行制备,控制铣样总深度为1.0 mm,刀头平移速度为150 mm/min时,测定结果的相对标准偏差相对最小。采用钢光谱标样对设备的准确性进行验证,并通过调整响应曲线修正系统偏差。平行取6块GCr15轴承钢样品,按照实验方法进行制备和分析,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%。采用实验方法分别对6个轴承钢标准物质中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb进行测定,测定结果与认定值相符。